CN104876986B - 一种提取紫甘薯中花色苷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提取紫甘薯中花色苷的方法，包括以下步骤：（1）破碎、压榨：将紫甘薯清洗，破碎，进行常温物理压榨，分别收集压榨汁与压榨渣；（2）洗脱式萃取：将紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中，压实，密封，加压，用亲水溶剂对紫甘薯渣压榨渣进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液与压榨汁合并，得混合液；（3）离心、超滤：将混合液进行离心，然后进行超滤，得超滤液；（4）纳滤、真空浓缩：将超滤液进行纳滤，将纳滤液真空浓缩，得浓缩液；（5）微波真空干燥：将浓缩液进行微波真空干燥，得花色苷产品。本发明方法具有工序简单、能耗低等特点，所提取产品的花色苷收率高，花色苷收率≥75%，产品纯度≥40wt%，杂质少、易保存。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取紫甘薯中花色苷的方法，具体涉及一种用洗脱式方法提取紫甘薯中花色苷的方法。
背景技术
紫甘薯，学名Solanum tuberdsm，英文名purple sweet potato，别名紫薯、黑薯。在我国各地均有栽培。
紫薯具有多种活性成分，营养价值较高，其富含丰富的花色苷类物质，紫薯花色苷是一种天然色素类物质，具有抗氧化、抗癌以及保护视力等多种保健功效，被广泛应用于食品、饮品以及化妆品等领域。因紫甘薯的来源广泛，且花色苷含量较高，价格低，可作为提取花色苷的一种很好的原料。
近年来，我国研究人员来对从紫甘薯中提取花色苷的研究较多。
CN104371351A公开了一种紫甘薯色素的制备方法，该方法是将紫甘薯破碎后，使用酸水进行提取，然后经大孔树脂吸附分离、浓缩、干燥等获得成品，产品得率可达3%，花色苷纯度约25%，该方法工艺简单，满足工业化生产，但过程耗能较大，成本相对较高。
CN101735646B公开了一种紫甘薯花色苷的分离提取方法，该方法是将新鲜紫甘薯打浆破碎后，采用超声辅助提取，经回收、大孔树脂吸附分离、浓缩以及干燥等制得产品，产品花色苷含量约为30%，色价146，该方法适合工厂操作，但周期相对较长，过程中花色苷部分降解变性，产品成本高。
CN101735644B公开了一种紫甘薯花色苷的提取方法，该方法是将紫甘薯使用微波热熟后，然后使用酸水匀浆萃取，经高速离心、浓缩、干燥，获得产品，得率为34.96%，产品中花色苷含量约为10%。该方法工艺简单，产品得率较高，但获得的产品杂质多、纯度低，不宜保存。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工序简单、回收率高、能耗低，产品纯度高、杂质少，易保存的提取紫甘薯中花色苷的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种提取紫甘薯中花色苷的方法，包括以下步骤：
（1）破碎、压榨：将紫甘薯清洗，破碎，进行常温物理压榨，分别收集压榨汁与压榨渣，备用；
（2）洗脱式萃取：将步骤（1）所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中，压实，密封，加压，用亲水溶剂作为洗脱剂对紫甘薯压榨渣进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液与步骤（1）所得压榨汁合并，得混合液；
（3）离心、超滤：将步骤（2）所得混合液进行离心，然后进行超滤，得超滤液；
（4）纳滤、真空浓缩：将步骤（3）所得超滤液进行纳滤，将纳滤截留液进行真空浓缩，得浓缩液；
（5）微波真空干燥：将步骤（4）所得浓缩液进行微波真空干燥，得花色苷产品。
进一步，步骤（2）中，所述加压的压力为2.0～4.0Mpa。
进一步，步骤（2）中，所述亲水溶剂为体积分数50～70%的乙醇溶液。
进一步，步骤（2）中，所述洗脱剂的流速为3～5BV/h，使用的洗脱剂的体积为25～30BV。
步骤（2）中，所述洗脱式萃取是一种将原料破碎粉碎后，装入耐压层析柱中，压实后，然后在高压下使用溶剂对柱中的原料进行洗脱的萃取方式，该方法相对传统方法的有益效果有：
1）洗脱式萃取是将原料压榨粉碎后装柱代替传统的提取罐式装置，其在保证处理量的同时，大大节省了提取空间，洗脱式萃取的处理空间仅为提取罐提取空间的1/8～1/10；
2）洗脱式萃取采用高压方式进行洗脱，过程中，洗脱剂的流速相对稳定，其参数控制数据化、精细化，相比传统方法提取，自动化程度高，效率高；
3）本发明洗脱式萃取选用50～70%乙醇溶液作为洗脱剂，主要原因有两点，一是确保洗脱剂对原料有良好的透过性，二是确保目标成分花色苷能够很好的溶出，同时又要减少多糖（主要是淀粉）、蛋白质、鞣质等大分子水溶性物质的溶出，洗脱式萃取溶液中的花色苷的纯度是传统的回流提取的10～12倍；
4）本发明的洗脱式萃取是可以进行温度控制的，在本发明方法中，采用的是常温萃取，整个洗脱式萃取的时间仅为传统提取方法的40～60%，很好的保护了花色苷，减少了其降解的几率。
进一步，步骤（3）中，所述离心为管式离心，离心的速率为10000～14000r/min。进行离心的主要目的是去除混合液中的沉淀物质，以及颗粒物质，减少后续膜滤的压力。
进一步，步骤（3）中，所述超滤为二次超滤，第一次采用截留分子量为20000～40000道尔顿的超滤膜，主要是为了去除糖类、蛋白等大分子物质，第二次采用截留分子量为4000～6000道尔顿的超滤膜，主要是为了去除一些多聚物等中等分子大小的物质，为后续纳滤减少压力，提高膜滤的效率，延长膜的使用效率。
进一步，步骤（4）中，所述纳滤采用截留分子量为100～200道尔顿的纳滤膜。进行纳滤的主要目的是截留目标花色苷类物质，去除小分子、盐类以及大部分溶剂。
进一步，步骤（4）中，所述真空浓缩的温度为50～60℃，真空度为-0.08～-0.04Mpa，浓缩至百利度为25～30。
进一步，步骤（5）中，所述微波真空干燥的真空度为-0.08～-0.06Mpa，微波的功率为8～12kw，干燥至水分含量≤5%。
本发明方法具有以下优点：
（1）本发明方法工艺流程简单，便于操作，适应现代工厂化生产；
（2）本发明方法中创造性使用乙醇洗脱式萃取方式代替传统的萃取方式，该萃取方式在常温进行，保证了花色苷的稳定性，此外，在保证花色苷提取充分的同时，其他杂质的溶出减少，直接纯化了萃取液；
（3）本发明方法使用离心与二次超滤结合的过滤方式，很好的去除了大部分的杂质，提高了过滤的效率；
（4）本发明方法使用纳滤，去除了大部分的溶剂，减少了后续真空浓缩的压力，能耗减少30%以上；
（5）本发明方法整个工艺过程温度为常温，过程中不需要使用传统的吸附方式进行纯化，且处理时间短，损耗少，产品的花色苷收率高，花色苷收率≥75%，产品纯度≥40wt%，其纯度远远高于一般的树脂纯化工艺所得花色苷约30wt%的纯度；
（6）将本发明方法所得花色苷产品置于干燥遮光条件下，保质期达到2年。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的榨汁机为工业用螺旋榨汁机，型号LZ-2.5，生产厂家：靖江市特威机械设备厂；层析柱规格为Ф300×1200mm，层析柱材质为不锈钢，耐压≤10.0Mpa；微波真空干燥设备，型号GW-WZ-20，生产厂家：南京国威电热设备有限公司；HPLC紫外检测器检测的波长为540 nm；所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
（1）破碎、压榨：将200kg新鲜紫甘薯（花色苷含量为1.20%）清洗，破碎，使用榨汁机进行常温物理压榨，分别收集压榨汁与压榨渣，备用；
（2）洗脱式萃取：将步骤（1）所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中，压实，密封，加压2MPa，用体积分数70%的乙醇溶液作为洗脱剂对紫甘薯渣压榨渣进行洗脱，控制洗脱剂乙醇溶液的流速为3.25BV/h，使用的洗脱剂乙醇溶液的体积为25BV，收集洗脱液，将洗脱液与步骤（1）所得压榨汁合并，得混合液；
（3）离心、超滤：将步骤（2）所得混合液在14000r/min离心速率下进行管式离心，然后进行二次超滤，第一次采用截留分子量为20000道尔顿的超滤膜，第二次采用截留分子量为5000道尔顿的超滤膜，得超滤液；
（4）纳滤、真空浓缩：将步骤（3）所得超滤液采用截留分子量为150道尔顿的纳滤膜进行纳滤，然后将纳滤截留液在50℃，真空度为-0.08～-0.04Mpa下，真空浓缩至百利度为25，得浓缩液；
（5）微波真空干燥：将步骤（4）所得浓缩液在真空度为-0.08～-0.06Mpa，微波功率10 kw下，微波真空干燥至水分为4.32%，得4.35kg花色苷产品。
所得花色苷产品经UV试差法检测，花色苷含量为42.73wt%，花色苷收率为77.45%；将所得花色苷产品置于干燥遮光条件下，保质期达到2年。
实施例2
（1）破碎、压榨：将200kg新鲜紫甘薯（花色苷含量为1.20%）清洗，破碎，使用榨汁机进行常温物理压榨，分别收集压榨汁与压榨渣，备用；
（2）洗脱式萃取：将步骤（1）所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中，压实，密封，加压4MPa，用体积分数50%的乙醇溶液作为洗脱剂对紫甘薯渣压榨渣进行洗脱，控制洗脱剂乙醇溶液的流速为4.97BV/h，使用的洗脱剂乙醇溶液的体积为30BV，收集洗脱液，将洗脱液与步骤（1）所得压榨汁合并，得混合液；
（3）离心、超滤：将步骤（2）所得混合液在12000r/min离心速率下进行管式离心，然后进行二次超滤，第一次采用截留分子量为20000道尔顿的超滤膜，第二次采用截留分子量为4000道尔顿的超滤膜，得超滤液；
（4）纳滤、真空浓缩：将步骤（3）所得超滤液采用截留分子量为150道尔顿的纳滤膜进行纳滤，然后将纳滤截留液在60℃，真空度为-0.08～-0.04Mpa下，真空浓缩至百利度为30，得浓缩液；
（5）微波真空干燥：将步骤（4）所得浓缩液在真空度为-0.08～-0.06Mpa，微波功率为10kw下，微波真空干燥至水分为4.73%，得4.53kg花色苷产品。
所得花色苷产品经UV试差法检测，花色苷含量为40.12wt%，花色苷收率为75.73%；将所得花色苷产品置于干燥遮光条件下，保质期达到2年。
实施例3
（1）破碎、压榨：将200kg新鲜紫甘薯（花色苷含量为1.20%）清洗，破碎，使用榨汁机进行常温物理压榨，分别收集压榨汁与压榨渣，备用；
（2） 洗脱式萃取：将步骤（1）所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中，压实，密封，加压3MPa，用体积分数60%的乙醇溶液作为洗脱剂对紫甘薯渣压榨渣进行洗脱，控制洗脱剂乙醇溶液的流速为3.93BV/h，使用的洗脱剂乙醇溶液的体积为28BV，收集洗脱液，将洗脱液与步骤（1）所得压榨汁合并，得混合液；
（3）离心、超滤：将步骤（2）所得混合液在13000r/min离心速率下进行管式离心，然后进行二次超滤，第一次采用截留分子量为40000道尔顿的超滤膜，第二次采用截留分子量为6000道尔顿的超滤膜，得超滤液；
（4）纳滤、真空浓缩：将步骤（3）所得超滤液采用截留分子量为200道尔顿的纳滤膜进行纳滤，然后将纳滤截留液在55℃，真空度为-0.08～-0.04Mpa下，真空浓缩至百利度为27，得浓缩液；
（5）微波真空干燥：将步骤（4）所得浓缩液在真空度为-0.08～-0.06Mpa，微波功率为10kw下，微波真空干燥至水分为3.94%，得4.39kg花色苷产品。
所得花色苷产品经HPLC紫外检测，花色苷含量为41.56wt%，花色苷收率为76.02%；将所得花色苷产品置于干燥遮光条件下，保质期达到2年。
实施例4
（1）破碎、压榨：将200kg新鲜紫甘薯（花色苷含量为1.20%）清洗，破碎，使用榨汁机进行常温物理压榨，分别收集压榨汁与压榨渣，备用；
（2）洗脱式萃取：将步骤（1）所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中，压实，密封，加压2.5MPa，用体积分数65%的乙醇溶液作为洗脱剂对紫甘薯渣压榨渣进行洗脱，控制洗脱剂乙醇溶液的流速为3.63BV/h，使用的洗脱剂乙醇溶液的体积为26BV，收集洗脱液，将洗脱液与步骤（1）所得压榨汁合并，得混合液；
（3）离心、超滤：将步骤（2）所得混合液在10000r/min离心速率下进行管式离心，然后进行二次超滤，第一次采用截留分子量为40000道尔顿的超滤膜，第二次采用截留分子量为5000道尔顿的超滤膜，得超滤液；
（4）纳滤、真空浓缩：将步骤（3）所得超滤液采用截留分子量为150道尔顿的纳滤膜进行纳滤，然后将纳滤截留液在57℃，真空度为-0.08～-0.04Mpa下，真空浓缩至百利度为26，得浓缩液；
（5）微波真空干燥：将步骤（4）所得浓缩液在真空度为-0.08～-0.06Mpa，微波功率为10kw下，微波真空干燥至水分为4.11%，得4.48kg花色苷产品。
所得花色苷产品经HPLC紫外检测，花色苷含量为40.95wt%，花色苷收率为76.44%；将所得花色苷产品置于干燥遮光条件下，保质期达到2年。
Claims (12)
1.一种提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）破碎、压榨：将紫甘薯清洗，破碎，进行常温物理压榨，分别收集压榨汁与压榨渣，备用；
（2） 洗脱式萃取：将步骤（1）所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中，压实，密封，加压至2.0～4.0MPa，用体积分数50～70%的乙醇溶液作为洗脱剂，在洗脱剂的流速为3～5BV/h下，用体积为25～30BV的洗脱剂，对紫甘薯压榨渣进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液与步骤（1）所得压榨汁合并，得混合液；
（3）离心、超滤：将步骤（2）所得混合液进行离心，然后进行超滤，得超滤液；
（4）纳滤、真空浓缩：将步骤（3）所得超滤液进行纳滤，将纳滤截留液进行真空浓缩，得浓缩液；
（5）微波真空干燥：将步骤（4）所得浓缩液进行微波真空干燥，得花色苷产品。
2.根据权利要求1所述提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述离心为管式离心，离心的速率为10000～14000r/min。
3.根据权利要求1或2所述提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述超滤为二次超滤，第一次采用截留分子量为20000～40000道尔顿的超滤膜，第二次采用截留分子量为4000～6000道尔顿的超滤膜。
4.根据权利要求1或2所述提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述纳滤采用截留分子量为100～200道尔顿的纳滤膜。
5.根据权利要求3所述提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述纳滤采用截留分子量为100～200道尔顿的纳滤膜。
6.根据权利要求1或2所述提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述真空浓缩的温度为50～60℃，真空度为-0.08～-0.04Mpa，浓缩至百利度为25～30。
7.根据权利要求3所述提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述真空浓缩的温度为50～60℃，真空度为-0.08～-0.04Mpa，浓缩至百利度为25～30。
8.根据权利要求4所述提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述真空浓缩的温度为50～60℃，真空度为-0.08～-0.04Mpa，浓缩至百利度为25～30。
9.根据权利要求1或2所述提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述微波真空干燥的真空度为-0.08～-0.06Mpa，微波的功率为8～12kw，干燥至水分含量≤5%。
10.根据权利要求3所述提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述微波真空干燥的真空度为-0.08～-0.06Mpa，微波的功率为8～12kw，干燥至水分含量≤5%。
11.根据权利要求4所述提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述微波真空干燥的真空度为-0.08～-0.06Mpa，微波的功率为8～12kw，干燥至水分含量≤5%。
12.根据权利要求6所述提取紫甘薯中花色苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述微波真空干燥的真空度为-0.08～-0.06Mpa，微波的功率为8～12kw，干燥至水分含量≤5%。
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