CN105668631A - 一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，该方法先将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；然后在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；最后加入***剂进行***反应，冷却至室温后取出***反应产物，即得到单层或少层二硫化钼纳米材料。采用此方法制备单层或少层二硫化钼纳米材料，不但剥离效率高，产量大，而且剥离的产物大多是具有高载流子迁移率的单层二硫化钼，能够有效运用在光电、半导体、二次电池、传感器、存储介质等器件，具有广泛的应用前景。本发明制备单层或少层二硫化钼纳米材料的方法，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，适合工业化生产。

Description

一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属钼技术领域，涉及二硫化钼，具体涉及一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法。
背景技术
由单层或少层二硫化钼构成的类石墨烯二硫化钼(Graphene-likeMoS2)是一种具有类似石墨烯结构和性能的新型二维(2D)层状化合物，近年来以其独特的物理、化学性质而成为新兴的研究热点。单层或少层二硫化钼是由六方晶系的单层或多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的二维晶体材料，单层二硫化钼由三层原子层构成，中间一层为钼原子层，上下两层均为硫原子层，钼原子层被两层硫原子层所夹形成类“三明治”结构，钼原子与硫原子以共价键结合形成二维原子晶体；少层二硫化钼由若干单层二硫化钼组成，一般不超过五层，层间存在弱的范德华力，层间距约为0.65nm。
作为一类重要的二维层状纳米材料，单层或少层二硫化钼以其独特的“三明治夹心”层状结构在润滑剂、催化、能量存储、复合材料等众多领域应用广泛。相比于石墨烯的零能带隙，类石墨烯二硫化钼存在可调控的能带隙，在光电器件领域拥有更光明的前景；相比于硅材料的三维体相结构，类石墨烯二硫化钼具有纳米尺度的二维层状结构，可被用来制造半导体或规格更小、能效更高的电子芯片，将在下一代的纳米电子设备等领域得到广泛应用。
单层或少层二硫化钼在热、电、光、力学等方面的性质及其在光电子器件领域的潜在应用引起了科研人员的广泛关注。然而，一般的化学、物理法难以制备出具有层状结构的单层或少层二硫化钼，目前可以采用的方法主要有：微机械力剥离法、锂离子插层法、液相超声法等“自上而下”的剥离法，以及高温热分解、气相沉积、水热法等“自下而上”的合成法。
在“自上而下”的制备方法中，微机械力剥离法以其操作相对简便且剥离程度高是目前应用最为成熟的方法，它能得到单层二硫化钼且剥离产物具有较高的载流子迁移率，一般多用于制作场效应晶体管，但它具有制备规模小和可重复性较差缺点。
锂离子插层法是目前剥离效率最高的方法，它适用范围广，多用于二次电池和发光二极管，中国专利如申请号为201310187544.9、201310561235.3、201410059743.6、201410086208.X，利用正丁基锂等作为插层分子，通过搅拌、溶剂热等方法对层状二硫化钼进行插层，之后进行水解超声处理获得二硫化钼纳米片。然而，锂离子插层法插层处理时需要无氧无水环境，对工业生产环境要求苛刻，且去除锂离子极易导致单层或少层二硫化钼的聚集。
液相超声法则是最新发展出来的方法，它以操作简单、制备条件相对宽松而正被广泛应用于光电子器件，申请号为201410081869.3的中国专利将配制的二硫化钼分散液先后进行低高功率的两步超声，剥离制备二硫化钼纳米片。然而液相超声法需要大功率超声设备且长时间超声处理，限制了工业化生产，它的剥离程度和剥离效率均低于前两种方法，且产物中单层二硫化钼的含量较低。
申请号为201310704356.0的中国专利公开了采用一种采用液氮对二硫化钼进行前处理、然后再于NMP中超声剥离来提高纳米片层剥离效率的方法；申请号为201410086208.x的中国专利公开了一种将二硫化钼于高温高压下插层处理，继而再通过超声实现剥离的方法；申请号为201110347902.9的中国专利公开了一种采用射流空化技术实现对二硫化钼纳米片层的剥离；申请号为201410717991.5的中国专利公开了一种采用氧化剂氧化后超声分离得到二硫化钼纳米片层的剥离制备方法。总结这些二硫化钼纳米片层的剥离制备技术，仍存在制备过程周期长、能耗大、剥离效率有待进一步改善等问题。
在“自下而上”的合成法中，化学气相沉积法应用较多，如申请号为201410087035.3的中国专利将钼源和硫源置于陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在水平管式炉中部，抽真空后，在氩气保护下高温制备二硫化钼纳米片。然而，化学气相沉积法反应温度高，600℃～850℃，需要惰性气体保护，反应产物污染环境，损害人体健康，为三废处理带来困难。
另外采用水热法的中国专利如申请号为201210311761.X、201310547151.4、201410361617.6，将钼酸盐在含硫化合物溶液中进行水热处理，清洗干燥后得到不同形貌的二硫化钼纳米片。然而，溶剂热法涉及到对温度压力的调控，对设备要求高，反应周期长，不利用工业化生产。
“自下而上”的合成法，可能是由于二硫化钼材料结构的高热和化学稳定性，其研究还处在初级阶段，尚存在制备成本高、工艺控制复杂等问题，而且通过合成法获得类石墨烯二硫化钼的纯度和光、电性质等仍逊色于剥离法。
所以，目前无论是采用“自下而上”合成法还是现有“自上而下”的制备方法制备单层或少层二硫化钼，均存在产量小或者剥离效率低等缺陷，如何改进单层或少层二硫化钼的制备方法以期实现制备工艺简单、制备效率高、可重复性好及批量化生产仍然是当前的研究重点。
发明内容
基于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，解决现有技术中制备的单层或少层二硫化钼纳米材料产量小、剥离效率低、产物电性质不强的技术问题。
需要说明的是本申请所述的少层指的是2层至5层。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：
一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，该方法先将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；
然后在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；
最后向插层二硫化钼粉末中加入***剂进行***反应，冷却至室温后取出***反应产物，即得到单层或少层二硫化钼纳米材料。
本发明还具有如下区别技术特征：
所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液；所述的氧化剂为高锰酸钾；所述的***剂为苦味酸。
所述的芳香族硫醚为聚苯硫醚或芳香族二胺单体硫醚，芳香族硫醚的乙醇溶液的质量浓度为10％～60％。
所述的分层反应的具体过程为：将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加热至30～50℃并搅拌5～12h，形成混合液。
所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10～40)。
所述的氧化插层反应的具体过程为：向混合液中加入高锰酸钾，加热至50～90℃并搅拌8～18h，过滤，将滤饼烘干，得到插层二硫化钼粉末。
所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5～3):1。
所述的***反应的具体过程为：将插层二硫化钼粉末与苦味酸混合均匀，装入高压反应釜中，将高压反应釜抽真空并通入氩气，加热至350～600℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应产物，即得到单层或少层二硫化钼纳米材料。
所述的插层二硫化钼粉末与苦味酸的质量比1：(0.5～3)。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
本发明利用芳香族硫醚的亲硫特性，降低二硫化钼原料粉末的层间范德华力，然后通过高锰酸钾进行氧化插层，最后结合***冲击对氧化插层进行分层剥离，最终使得二硫化钼分层。采用此方法制备单层或少层二硫化钼纳米材料，不但剥离效率高，产量大，而且剥离的产物大多是具有高载流子迁移率的单层二硫化钼，能够有效运用在光电、半导体、二次电池、传感器、存储介质等器件，具有广泛的应用前景。本发明制备单层或少层二硫化钼纳米材料的方法，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，适合工业化生产。
附图说明
图1是实施例1中所制备单层或少层二硫化钼XRD图谱。
图2是实施例1中所制备单层或少层二硫化钼Raman图谱。
图3是实施例1中所制备单层或少层二硫化钼SEM图。
图4是实施例1中所制备单层或少层二硫化钼TEM图。
图5是对比例1中所制备二硫化钼材料Raman图谱。
图6是对比例1中所制备二硫化钼材料SEM图。
图7是对比例1中所制备二硫化钼材料TEM图。
图8是对比例2中所制备二硫化钼材料SEM图。
图9是对比例2中所制备二硫化钼材料TEM图。
图10是对比例3中所制备二硫化钼材料SEM图。
图11是对比例3中所制备二硫化钼材料TEM图。
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
具体实施方式
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本实施例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为10％、含有100g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至30℃并搅拌12h，得到混合液。
在上述混合液中加入5gKMnO4粉末，水浴加热至50℃并搅拌18h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3g分层二硫化钼粉末。
将所得分层二硫化钼粉末与1.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至500℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到了单层或少层二硫化钼纳米材料。
本实施例所制备的单层或少层二硫化钼纳米材料XRD图谱如图1所示，Raman图谱如图2所示，SEM图如图3所示，高分辨率TEM图如图4所示。图1中XRD图谱表明本实施例所制备的样品为二硫化钼材料；图2中Raman图谱中E2g 1与Ag 1值分别为383.04和404.73，位移差为21.69，属于少层结构二硫化钼，表明本实施例所制备的样品为单层或少层层状二硫化钼材料；图3中SEM图显示为单层或少层二硫化钼的片层状形貌；图4中高分辨率TEM图显示为单层或少层二硫化钼的层状结构及边缘褶皱状形貌。综合附图可以得出本实施例所制备的样品为单层或少层二硫化钼纳米材料。
实施例2：
本实施例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为20％、含有200g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至50℃并搅拌5h，得到混合液。
在上述混合液中加入10gKMnO4粉末，水浴加热至80℃并搅拌8h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.2g分层二硫化钼粉末。
将所得分层二硫化钼粉末与3.2g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至480℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到了单层或少层二硫化钼纳米材料。
实施例3：
本实施例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为30％、含有300g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至40℃并搅拌8h，得到混合液。
在上述混合液中加入15gKMnO4粉末，水浴加热至70℃并搅拌12h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到2.8g分层二硫化钼粉末。
将所得分层二硫化钼粉末与5.6g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至450℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到了单层或少层二硫化钼纳米材料。
实施例4：
本实施例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为40％、含有400g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至35℃并搅拌10h，得到混合液。
在上述混合液中加入25gKMnO4粉末，水浴加热至60℃并搅拌15h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.4g分层二硫化钼粉末。
将所得分层二硫化钼粉末与1.7g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至550℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到了单层或少层二硫化钼纳米材料。
实施例5：
本实施例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为60％、含有300g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至30℃并搅拌12h，得到混合液。
在上述混合液中加入20gKMnO4粉末，并加入15ml蒸馏水，水浴加热至80℃并搅拌12h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.1g分层二硫化钼粉末。
将所得分层二硫化钼粉末与3.1g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至510℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到了单层或少层二硫化钼纳米材料。
实施例6：
本实施例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为50％、含有200g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至45℃并搅拌8h，得到混合液。
在上述混合液中加入10gKMnO4粉末，水浴加热至75℃并搅拌14h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到2.9g分层二硫化钼粉末。
将所得分层二硫化钼粉末与8.7g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至500℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到了单层或少层二硫化钼纳米材料。
对比例1：
本对比例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为5％、含有50g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至25℃并搅拌5h，得到混合液。
在上述混合液中加入5gKMnO4粉末，水浴加热至45℃并搅拌7h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.2g二硫化钼预处理粉末。
将所得分层二硫化钼粉末与1g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至600℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，得到二硫化钼材料。
对本对比例制得的二硫化钼粉末进行Raman光谱分析、SEM分析以及TEM分析。Raman光谱如图5所示，其E2g 1与Ag 1值分别为383.67和408.23，位移差为24.56，属于多层结构二硫化钼，且层状结构不明显；SEM图像如图6所示，说明该二硫化钼产物层状结构不明显，且聚集严重；TEM图像如图7所示，说明此产物层数较多，不属于单层或少层二硫化钼纳米材料。
对比例2：
本对比例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为70％、含有500g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至60℃并搅拌4h，得到混合液。
在上述混合液中加入2gKMnO4粉末，水浴加热至35℃并搅拌6h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3g二硫化钼预处理粉末。
将所得分层二硫化钼粉末与0.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至650℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，得到二硫化钼材料。
对本对比例制得的二硫化钼粉末进行SEM分析和TEM分析。SEM图像如图8所示，说明该二硫化钼产物呈块状，且聚集严重；TEM图像如图9所示，说明此产物层数较多，不属于单层或少层二硫化钼纳米材料。
对比例3：
本对比例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为8％、含有60g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至25℃并搅拌5h，得到混合液。
在上述混合液中加入25gKMnO4粉末，水浴加热至30℃并搅拌7h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.5g二硫化钼预处理粉末。
将所得分层二硫化钼粉末与1.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至620℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，得到二硫化钼材料。
对本对比例制得的二硫化钼粉末进行SEM分析和TEM分析。SEM图像如图10所示，说明该二硫化钼产物呈块状，且聚集严重；TEM图像如图11所示，说明此产物层数较多，不属于单层或少层二硫化钼纳米材料。
上述实施例是本发明较优的例子，仅用于说明本发明，本发明不限于上述实施例，凡是根据本发明技术的技术方案所作的技术特征的添加、等效变换，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，其特征在于：该方法先将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；
然后在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；
最后向插层二硫化钼粉末中加入***剂进行***反应，冷却至室温后取出***反应产物，即得到单层或少层二硫化钼纳米材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液；所述的氧化剂为高锰酸钾；所述的***剂为苦味酸。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的芳香族硫醚为聚苯硫醚或芳香族二胺单体硫醚，芳香族硫醚的乙醇溶液的质量浓度为10％～60％。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的分层反应的具体过程为：将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加热至30～50℃并搅拌5～12h，形成混合液。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10～40)。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的氧化插层反应的具体过程为：向混合液中加入高锰酸钾，加热至50～90℃并搅拌8～18h，过滤，将滤饼烘干，得到插层二硫化钼粉末。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5～3):1。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的***反应的具体过程为：将插层二硫化钼粉末与苦味酸混合均匀，装入高压反应釜中，将高压反应釜抽真空并通入氩气，加热至350～600℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应产物，即得到单层或少层二硫化钼纳米材料。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的插层二硫化钼粉末与苦味酸的质量比1：(0.5～3)。
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