CN105647127B - 一种环氧泡沫阻燃材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其是一种环氧泡沫阻燃材料及其制备方法，通过采用改性脂肪胺为固化剂，而这种固化剂为无水无溶剂环保型固化剂，并且采用发泡剂为微球发泡，在发泡过程中只是微球的膨胀来发泡，进而无气体产生，使得发泡过程环保无刺激性气体产出；发泡剂为微球发泡剂，微球膨胀过程吸收热量，进而防止内部烧心；同时，本发明采用“预混反应”的制备工艺，可获得内部泡孔结构致密、均匀的阻燃泡沫材料。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其是一种环氧泡沫阻燃材料及其制备方法。
背景技术
目前，对于防火材料的需求愈来愈多，而对于防火阻燃材料的制备技术也越来越广泛，如专利号为CN200410021264.1的《一种膨胀型超薄钢结构耐候防火纳米涂料及其制备方法》、CN201010134727.0的《硬质聚氨酯绝热保温发泡材料及其制备方法》、CN201210264779.9的《一种A级防火节能橡塑复合建筑保温材料及其制备方法》等等。
由此可见，在现有技术中，对于防火材料的制作领域，不仅仅涉及的是防火材料的防火性能的改进，也涉及了功能多样性的防火材料的制备，如保温与防火功能均具有的防火保温材料的制备，强度较优与防火保温材料的结合制备。但是，无论是哪一种现有技术的防火材料的制备工艺，都具有一个共同的特点，即就是在制备过程中，采用化学发泡剂进行发泡处理，而在这一过程中，是通过原料物质的混合，将会导致物料的温度升高，进而发泡剂受到热量的作用，导致发泡剂发生分解，产生出气体，气体被环氧树脂凝胶包覆，最终形成环氧泡沫材料。
但是，在这一过程中，由于固化过程热效应以及化学发泡分解放出的热量无法散出，若发泡制件为厚大制品时造成局部过热烧焦，且发泡剂分解后残留在物料中，对泡沫材料性能有影响，同时发泡过程有气味，污染环境。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种环氧泡沫阻燃材料的制备方法，该制备方法在发泡过程具有放热小，无刺激性异味产生的特点。
并且，本发明还提供一种由环氧泡沫阻燃材料制备方法获得的环氧泡沫阻燃材料。
具体是通过以下技术方案得以实现的；
一种环氧泡沫阻燃材料，其原料成份以重量份计为环氧树脂98-102份、固化剂20-30份、阻燃剂7-15份、发泡剂2-20份、空心微球5-20份、偶联剂1-3份。
所述的原料成份以重量份计为环氧树脂100份、固化剂25份、阻燃剂11份、发泡剂13份、空心微球11份、偶联剂2份。
所述的原料成份以重量份计为环氧树脂100份、固化剂20份、阻燃剂7份、发泡剂2份、空心微球5份、偶联剂1份。
所述的原料成份以重量份计为环氧树脂100份、固化剂30份、阻燃剂15份、发泡剂20份、空心微球20份、偶联剂3份。
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
所述的固化剂为改性胺类固化剂。
所述的改性胺类固化剂为脂肪胺。
所述的发泡剂为微球发泡剂，其中微球发泡剂的起始发泡温度为75-85℃，最大膨胀温度为120-130℃。
所述的空心微球为中空玻璃微球、陶瓷微球中的一种。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
所述的硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-602)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(A-110)中的一种。
所述的阻燃剂为甲基磷酸二甲脂。
该环氧泡沫阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照原料配比称取原料，并单独盛放待用；
(2)空心微球表面处理：将空心微球置于100-140℃的环境中烘干处理30-40min后，待用；再进行偶联剂溶液的配制，具体是将偶联剂与无水乙醇、蒸馏水按照质量配比为1:18:2在混合器中，采用搅拌速度为60-70r/min搅拌混合均匀后，再将烘干待用的空心微球加入混合器中，继续采用搅拌速度为40-90r/min搅拌处理60-70min后，获得混合液，再将混合液置于温度为100-140℃的环境中烘干处理30-40min后，待用；
(3)预混反应：取环氧树脂，将环氧树脂加热到50-60℃，并使环氧树脂的温度降低至40-50℃后，恒温环境下，向环氧树脂中依次加入发泡剂、步骤2)处理完成获得空心微球与偶联剂的混合物、阻燃剂，并采取边加入边搅拌的方式进行搅拌处理，搅拌速度为40-60r/min，待阻燃剂加入完成之后，持续搅拌速度搅拌18-22min后，停止搅拌，获得预混物，待用；
(4)固化成型：向步骤3)获得预混物中加入固化剂，并采用搅拌速度为40-60r/min搅拌30-40min后，停止搅拌处理，并对混合料中的温度进行检测和控制，待温度上升至65-70℃，将混合料注入模具中，其中模具中的温度为70-80℃，在注入模具时，采取边注入边搅拌，搅拌速度为70-90r/min，待注入完成后，停止搅拌，静置30-35min后，再将含有混合料的模具转移到烘箱中，并调整烘箱的温度为100-120℃后，固化处理1-3h，再将其置于室温环境中冷却至室温后，进行脱模处理，即可获得环氧泡沫阻燃材料。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明通过采用改性脂肪胺为固化剂，而这种固化剂为无水无溶剂环保型固化剂，并且采用发泡剂为微球发泡，在发泡过程中只是微球的膨胀来发泡，进而无气体产生，使得发泡过程环保无刺激性气体产出；发泡剂为微球发泡剂，微球膨胀过程吸收热量，进而防止内部烧心；同时，本发明采用“预混反应”的制备工艺，可获得内部泡孔结构致密、均匀的阻燃泡沫材料。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种环氧泡沫阻燃材料，其原料成份以重量份计为环氧树脂98g、固化剂20g、阻燃剂7g、发泡剂2g、空心微球5g、偶联剂1g。
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
所述的固化剂为改性胺类固化剂。
所述的改性胺类固化剂为脂肪胺。
所述的发泡剂为微球发泡剂，其中微球发泡剂的起始发泡温度为75℃，最大膨胀温度为120℃。
所述的空心微球为中空玻璃微球。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，具体为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-602)。
所述的阻燃剂为甲基磷酸二甲脂。
该环氧泡沫阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照原料配比称取原料，并单独盛放待用；
(2)空心微球表面处理：将空心微球置于100℃的环境中烘干处理30min后，待用；再进行偶联剂溶液的配制，具体是将偶联剂与无水乙醇、蒸馏水按照质量配比为1:18:2在混合器中，采用搅拌速度为60r/min搅拌混合均匀后，再将烘干待用的空心微球加入混合器中，继续采用搅拌速度为40r/min搅拌处理60min后，获得混合液，再将混合液置于温度为100℃的环境中烘干处理30min后，待用；
(3)预混反应：取环氧树脂，将环氧树脂加热到50℃，并使环氧树脂的温度降低至40℃后，恒温环境下，向环氧树脂中依次加入发泡剂、步骤2)处理完成获得空心微球与偶联剂的混合物、阻燃剂，并采取边加入边搅拌的方式进行搅拌处理，搅拌速度为40r/min，待阻燃剂加入完成之后，持续搅拌速度搅拌18min后，停止搅拌，获得预混物，待用；
(4)固化成型：向步骤3)获得预混物中加入固化剂，并采用搅拌速度为40r/min搅拌30min后，停止搅拌处理，并对混合料中的温度进行检测和控制，待温度上升至65℃，将混合料注入模具中，其中模具中的温度为70℃，在注入模具时，采取边注入边搅拌，搅拌速度为70r/min，待注入完成后，停止搅拌，静置30min后，再将含有混合料的模具转移到烘箱中，并调整烘箱的温度为100℃后，固化处理1h，再将其置于室温环境中冷却至室温后，进行脱模处理，即可获得环氧泡沫阻燃材料。
实施例2
一种环氧泡沫阻燃材料，其原料成份以重量份计为环氧树脂102g、固化剂30g、阻燃剂15g、发泡剂20g、空心微球20g、偶联剂3g。
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
所述的固化剂为改性胺类固化剂。
所述的改性胺类固化剂为脂肪胺。
所述的发泡剂为微球发泡剂，其中微球发泡剂的起始发泡温度为85℃，最大膨胀温度为130℃。
所述的空心微球为陶瓷微球。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(A-110)。
所述的阻燃剂为甲基磷酸二甲脂。
该环氧泡沫阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照原料配比称取原料，并单独盛放待用；
(2)空心微球表面处理：将空心微球置于140℃的环境中烘干处理40min后，待用；再进行偶联剂溶液的配制，具体是将偶联剂与无水乙醇、蒸馏水按照质量配比为1:18:2在混合器中，采用搅拌速度为70r/min搅拌混合均匀后，再将烘干待用的空心微球加入混合器中，继续采用搅拌速度为90r/min搅拌处理70min后，获得混合液，再将混合液置于温度为140℃的环境中烘干处理40min后，待用；
(3)预混反应：取环氧树脂，将环氧树脂加热到60℃，并使环氧树脂的温度降低至50℃后，恒温环境下，向环氧树脂中依次加入发泡剂、步骤2)处理完成获得空心微球与偶联剂的混合物、阻燃剂，并采取边加入边搅拌的方式进行搅拌处理，搅拌速度为60r/min，待阻燃剂加入完成之后，持续搅拌速度搅拌22min后，停止搅拌，获得预混物，待用；
(4)固化成型：向步骤3)获得预混物中加入固化剂，并采用搅拌速度为60r/min搅拌40min后，停止搅拌处理，并对混合料中的温度进行检测和控制，待温度上升至70℃，将混合料注入模具中，其中模具中的温度为80℃，在注入模具时，采取边注入边搅拌，搅拌速度为90r/min，待注入完成后，停止搅拌，静置35min后，再将含有混合料的模具转移到烘箱中，并调整烘箱的温度为120℃后，固化处理3h，再将其置于室温环境中冷却至室温后，进行脱模处理，即可获得环氧泡沫阻燃材料。
实施例3
一种环氧泡沫阻燃材料，其原料成份以重量份计为环氧树脂100g、固化剂25g、阻燃剂11g、发泡剂13g、空心微球11g、偶联剂2g。
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
所述的固化剂为改性胺类固化剂。
所述的改性胺类固化剂为脂肪胺。
所述的发泡剂为微球发泡剂，其中微球发泡剂的起始发泡温度为80℃，最大膨胀温度为125℃。
所述的空心微球为中空玻璃微球。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，具体为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-602)。
所述的阻燃剂为甲基磷酸二甲脂。
该环氧泡沫阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照原料配比称取原料，并单独盛放待用；
(2)空心微球表面处理：将空心微球置于120℃的环境中烘干处理35min后，待用；再进行偶联剂溶液的配制，具体是将偶联剂与无水乙醇、蒸馏水按照质量配比为1:18:2在混合器中，采用搅拌速度为65r/min搅拌混合均匀后，再将烘干待用的空心微球加入混合器中，继续采用搅拌速度为65r/min搅拌处理65min后，获得混合液，再将混合液置于温度为120℃的环境中烘干处理35min后，待用；
(3)预混反应：取环氧树脂，将环氧树脂加热到55℃，并使环氧树脂的温度降低至45℃后，恒温环境下，向环氧树脂中依次加入发泡剂、步骤2)处理完成获得空心微球与偶联剂的混合物、阻燃剂，并采取边加入边搅拌的方式进行搅拌处理，搅拌速度为50r/min，待阻燃剂加入完成之后，持续搅拌速度搅拌20min后，停止搅拌，获得预混物，待用；
(4)固化成型：向步骤3)获得预混物中加入固化剂，并采用搅拌速度为50r/min搅拌35min后，停止搅拌处理，并对混合料中的温度进行检测和控制，待温度上升至68℃，将混合料注入模具中，其中模具中的温度为75℃，在注入模具时，采取边注入边搅拌，搅拌速度为80r/min，待注入完成后，停止搅拌，静置33min后，再将含有混合料的模具转移到烘箱中，并调整烘箱的温度为110℃后，固化处理2h，再将其置于室温环境中冷却至室温后，进行脱模处理，即可获得环氧泡沫阻燃材料。
试验例：
对实施例1、实施例2、实施例3的制备方法获取的环氧泡沫阻燃材料进行断面电子显微镜观察，泡孔均匀；采用明火测试材料阻燃性，当材料离开火源后立即熄灭；并同时还对材料的部分物理性能进行了检测，其结果见下表1所示。
表1
| 序号 | 密度(Kg/cm3) | 弯曲强度MPa | 收缩率％ | 热变形温度℃ |
| 实施1 | 340 | 27.5 | 0.12 | 95 |
| 实施2 | 341 | 26 | 0.12 | 95.7 |
| 实施3 | 341 | 26.8 | 0.12 | 95.3 |
由上表1所示的结果可以看出，该环氧泡沫阻燃材料的热变形温度均能达到95℃以上，其收缩率为0.12％，较优；其承受弯曲强度较优，能够承受26MPa以上的压力；其密度也较优。
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本领域技术人员在此基础上做出的非突出的实质性特征和非显著进步的改进，均属于本发明的保护范畴。
Claims (8)
1.一种环氧泡沫阻燃材料，其特征在于，其原料成分以重量份计为环氧树脂98-102份、固化剂20-30份、阻燃剂7-15份、发泡剂2-20份、空心微球5-20份、偶联剂1-3份；所述的发泡剂为微球发泡剂，其中微球发泡剂的起始发泡温度为75-85℃，最大膨胀温度为120-130℃；所述的环氧泡沫阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照原料配比称取原料，并单独盛放待用；
(2)空心微球表面处理：将空心微球置于100-140℃的环境中烘干处理30-40min后，待用；再进行偶联剂溶液的配制，具体是将偶联剂与无水乙醇、蒸馏水按照质量配比为1:18:2在混合器中，采用搅拌速度为60-70r/min搅拌混合均匀后，再将烘干待用的空心微球加入混合器中，继续采用搅拌速度为40-90r/min搅拌处理60-70min后，获得混合液，再将混合液置于温度为100-140℃的环境中烘干处理30-40min后，待用；
(3)预混反应：取环氧树脂，将环氧树脂加热到50-60℃，并使环氧树脂的温度降低至40-50℃后，恒温环境下，向环氧树脂中依次加入发泡剂、步骤(2)处理完成获得空心微球与偶联剂的混合物、阻燃剂，并采取边加入边搅拌的方式进行搅拌处理，搅拌速度为40-60r/min，待阻燃剂加入完成之后，持续搅拌速度搅拌18-22min后，停止搅拌，获得预混物，待用；
(4)固化成型：向步骤(3)获得预混物中加入固化剂，并采用搅拌速度为40-60r/min搅拌30-40min后，停止搅拌处理，并对混合料中的温度进行检测和控制，待温度上升至65-70℃，将混合料注入模具中，其中模具中的温度为70-80℃，在注入模具时，采取边注入边搅拌，搅拌速度为70-90r/min，待注入完成后，停止搅拌，静置30-35min后，再将含有混合料的模具转移到烘箱中，并调整烘箱的温度为100-120℃后，固化处理1-3h，再将其置于室温环境中冷却至室温后，进行脱模处理，即可获得环氧泡沫阻燃材料。
2.如权利要求1所述的环氧泡沫阻燃材料，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
3.如权利要求1所述的环氧泡沫阻燃材料，其特征在于，所述的固化剂为改性胺类固化剂。
4.如权利要求3所述的环氧泡沫阻燃材料，其特征在于，所述的改性胺类固化剂为脂肪胺。
5.如权利要求1所述的环氧泡沫阻燃材料，其特征在于，所述的空心微球为中空玻璃微球、陶瓷微球中的一种。
6.如权利要求1所述的环氧泡沫阻燃材料，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
7.如权利要求6所述的环氧泡沫阻燃材料，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-602)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(A-1100)中的一种。
8.如权利要求1所述的环氧泡沫阻燃材料，其特征在于，所述的阻燃剂为甲基磷酸二甲酯。
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