CN105632587B - 环氧树脂导电银浆及其制备方法 - Google Patents

环氧树脂导电银浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种环氧树脂导电银浆及其制备方法，所述环氧树脂导电银浆包括环氧高分子树脂，所述环氧高分子树脂包括热塑性环氧树脂和热固性环氧树脂。本发明的优点在于，采用热塑性环氧树脂和热固性环氧树脂混合体系，在保证浆料获得较低体积电阻率的同时，又能显著改善与ITO膜层的附着力与欧姆接触性能。

Description

环氧树脂导电银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电银浆领域，尤其涉及一种环氧树脂导电银浆及其制备方法。
背景技术
触摸屏(Touch panel)已经成为了我们生活中必不可少的一部分，人们使用的手机、平板电脑、车载显示屏等各种终端基本都依赖于触摸操作。随着触控面板行业的激烈竞争，触摸屏技术不断更新和创新，超窄边框的触摸屏设计逐渐成为该行业发展的主流，目前市场上出现大量的窄边框触摸屏显示器，显示器的边框主要布设有电极引线，电极引线的线宽线距越小，显示器边框的总宽度越小，边框越窄。
触摸屏边框电极引线材料主要以导电银浆材料为主，采用丝网印刷工艺的线宽、线距已达到60～70um，而采用激光雕刻技术的线宽、线距已达到30μm～40um。超细的线宽、线距工艺对导电银浆材料提出了更高的性能要求。
目前市场上成熟的触摸屏导电银浆均为热塑型聚酯树脂体系浆料，随着线宽、线距的进一步降低，导电浆料形成电极的线宽越来越细，单一热塑型聚酯类的导电银浆制成的电极的缺陷逐渐暴露，例如：(1)对某些聚酯ITO薄膜基材，特别是玻璃ITO基材，附着力不佳；(2)对温湿环境、溶剂和酸碱性耐受程度较差，存在较高的可靠性失效风险。
热固型环氧高分子树脂以其高粘结力和耐溶剂等优良特性，大量应用于复合材料、结构性胶粘剂、耐溶剂油漆涂料和导电银胶中。然而因其热固化温度较高、树脂固化后硬脆、配制成导电浆料后体积电阻率大等缺陷，限制了其在触摸屏银浆中的应用，基于环氧树脂体系配制触摸屏用导电浆料的专利也少见到报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种环氧树脂导电银浆及其制备方法，其在保证浆料获得较低体积电阻率的同时，又能显著改善与ITO膜层的附着力与欧姆接触性能。
为了解决上述问题，本发明提供了一种环氧树脂导电银浆，包括环氧高分子树脂，所述环氧高分子树脂包括热塑性环氧树脂和热固性环氧树脂。
优选地，所述热塑性环氧树脂与所述热固性环氧树脂的质量比为1：1～1：4。
优选地，所述热固性环氧树脂为增韧的热固性环氧树脂。
优选地，所述的热塑性环氧树脂选自苯氧型环氧树脂、联苯型环氧树脂和蒽型环氧树脂中的一种或几种。
优选地，所述热固性环氧树脂选自双酚A型环氧、双酚F型环氧、聚醚类环氧、多官能团环氧、脂环族环氧、PU改性环氧、纳米有机硅核壳增韧特种环氧、纳米嵌段有机硅增韧特种环氧、丁腈橡胶增韧特种环氧中的一种或多种。
优选地，所述环氧树脂导电银浆包括如下组分，按质量百分比计：
优选地，所述金属银粉为片状银粉和球状银粉混合银粉。
优选地，所述片状银粉与球状银粉的质量比为10：1～2：1。
优选地，所述片状银粉的粒径为0.1～5微米，所述球状银粉粒径为0.1～2微米。
优选地，所述的固化剂与固化促进剂的质量比为20：1～5：1。
优选地，所述的固化剂选自聚酰胺改性物、双氰胺类、有机脲改性物、酸酐类、六氟锑酸盐类和咪唑类固化剂中的一种或多种。
优选地，其特征在于，所述固化促进剂选自改性胺、咪唑类促进剂中的一种或两种。
优选地，所述添加剂包含环氧树脂稳定剂、消泡剂、流平剂和分散剂中的一种或多种。
优选地，所述非导电填料包含超细碳粉、纳米石墨烯粉末、膨润土或纳米二氧化硅粉末中的一种或多种。
本发明还提供一种环氧树脂导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
有机载体的制备：
将热塑性环氧树脂和热固性环氧树脂混合物融入溶剂中并加热至完全溶解，得到初步载体；
将固化剂和固化促进剂及添加剂加入初步载体中，并用进行分散，分散均匀后加热，老化若干时间，得到有机载体。
银浆的配制：
将金属银粉、非导电填料及所述有机载体混合并进行分散，得到均匀的初浆料；
将初浆料辊轧至一定细度，得到环氧树脂导电银浆成品。
优选地，所述初浆料辊压至细度为0.5～5微米。
本发明的优点在于，采用热塑性环氧树脂和热固性环氧树脂混合体系，在保证浆料获得较低体积电阻率的同时，又能显著改善与ITO膜层的附着力与欧姆接触性能。
本发明的另一优点在于，引入高效潜伏型固化剂与固化促进剂，能显著提高浆料的抗溶剂侵蚀性与使用寿命。
具体实施方式
下面对本发明提供的环氧树脂导电银浆及其制备方法的具体实施方式做详细说明。
本发明一种环氧树脂导电银浆，包括如下组分，按质量百分比计：
上述各原料的质量百分比之和为100％，其中，所述金属银粉的含量例如为55％、60％、65％；所述环氧高分子树脂的含量例如为6％、8％、10％、12％、14％；所述固化剂与固化促进剂的含量例如为2％、3％、4％；所述添加剂的含量例如为0.5％、1％、1.5％。所述溶剂的含量例如为15％、20％；所述非导电填料的含量例如为0.5％、1％、1.5％。
优选地，所述金属银粉为片状银粉和球状银粉混合银粉，优选地，所述片状银粉与球状银粉的质量比为10：1～2：1。例如9：1、8：1、7：1、6：1、5：1、4：1及3：1，所述片状银粉的粒径为0.1～5微米，例如1微米、2微米、3微米、4微米，所述球状银粉粒径为0.1～2微米，例如0.5微米、1微米、1.5微米。在此粒径和配比范围内的片状银粉和球状银粉能更好的配合，既可以利用片状银粉的较多的面-面接触，形成导电网络骨架，又能充分利用球状银粉小粒径和高流动性特点，在后续混合过程中填充在片状银粉接触的空隙中，形成更多的点-面接触，形成更为密实的导电网络，提高了本发明环氧树脂导电银浆的导电效率。此外，此粒径范围在保障导电性要求条件下，更适合于细的线宽线距电极制作。
优选地，所述环氧高分子树脂包括热塑性环氧树脂和热固性环氧树脂。进一步，所述的热塑性环氧树脂选自苯氧型环氧树脂、联苯型环氧树脂和蒽型环氧树脂中的一种或几种，所述热固性环氧树脂选自双酚A型环氧、双酚F型环氧、聚醚类环氧、多官能团环氧、脂环族环氧、PU改性环氧、纳米有机硅核壳增韧特种环氧、纳米嵌段有机硅增韧特种环氧、丁腈橡胶增韧特种环氧中的一种或多种。优选地，所述热固性环氧树脂为增韧的热固性环氧树脂，经过特种增韧改性后的热固性环氧树脂环氧经固化后能显著提高固化后树脂的柔软程度，与普通的热固性环氧树脂相比，进一步提高树脂的导电性能及附着性能。
热固性环氧树脂通过热固化反应，形成浆料的主体连接结构，热固性环氧树脂间的交联程度大，形成胶体对基材附着力强。热塑性环氧树脂极少参与热固化反应，当浆料进行干燥烧结后，溶剂挥发，热塑性环氧树脂大量收缩，使得银粉与银粉间的接触概率增大，相比较热固性环氧树脂能显著提高了浆料的导电性。优选地，当热塑性环氧树脂与热固性环氧树脂的质量比为1：1～1：4时，浆料在获得高导电性的同时对基材附着力显著增强，例如，1：2、1：3。
所述的固化剂与固化促进剂的质量比为20：1～5：1，例如15：1、10:：1。所述的固化剂选自聚酰胺改性物、双氰胺类、有机脲改性物、酸酐类、六氟锑酸盐类和咪唑类固化剂中的一种或多种。所述固化促进剂选自改性胺、咪唑类促进剂中的一种或两种。固化促进剂能实现浆料的快速低温固化促进，且能在60℃温度以下具有良好的存储稳定性。
所述添加剂包含环氧树脂稳定剂、消泡剂、流平剂和分散剂中的一种或多种。其均为现有物质，本领域技术人员可从现有技术中获得其组成。
所述非导电填料包含超细碳粉、纳米石墨烯粉末、膨润土或纳米二氧化硅粉末中的一种或多种。非导电填料用于调节导电浆料的粘度与触变性，使浆料获得良好的流变性能，提高印刷质量。
所述溶剂包含二乙二醇单***醋酸酯、DBE、异氟尔酮、松油醇或二乙二醇单丁醚中的一种或多种。
本发明还提供一种环氧树脂导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)有机载体的制备：
(11)将热塑性环氧树脂和热固性环氧树脂混合物融入溶剂中并加热至完全溶解，得到初步载体。例如，按质量百分比计，取5～15％的热塑性环氧树脂和热固性环氧树脂混合物，融入10～25％的二乙二醇***醋酸酯、DBE、异氟尔酮、松油醇、二乙二醇单丁醚的一种能够或两种以上混合物加热至完全溶解得到初步载体。
(12)将固化剂和固化促进剂及添加剂加入初步载体中，并用进行分散，分散均匀后加热至30～35℃，老化若干时间，得到有机载体。例如，固化剂和固化促进剂按原料质量的1～5％、添加剂按原料质量的0～2％称量，然后将称量好的两种组分加入到初步载体中，用高速分散机进行高速分散，分散均匀后加热至30～35℃老化2小时，得到有机载体。
(2)银浆的配制：
(21)将金属银粉、非导电填料及所述有机载体混合并进行分散，得到均匀的初浆料。例如，将金属银粉按原料质量的50～70％、非导电填料0～2％进行称量，然后将称量好的两种组分与所述有机载体在混料机中充分混合，再使用高速分散机进行高速分散，得到均匀的初浆料。
(22)将初浆料辊轧至一定细度，得到环氧树脂导电银浆成品。例如，将初浆料在三辊机进行2～8遍棍轧，至0.5～5微米的细度为止，然后经过400目筛网进行过滤，得到环氧树脂导电银浆成品。
本发明在保证浆料获得较低体积电阻率的同时，又能显著改善与ITO膜层的附着力与欧姆接触性能；另外本发明引入固化反应体系树脂，能显著提高浆料的抗溶剂侵蚀性与环境使用寿命。
下面列举本发明环氧树脂导电银浆及其制备方法的几个实施例，以进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
首先称取联苯氧型热塑性环氧树脂2.8g、PU改性特种环氧4.56g、多官能团环氧树脂0.32g和脂环族环氧0.68g，溶入到18.48g的二乙二醇***醋酸酯溶剂中，加热至80℃保持1小时，至完全溶解得到初步载体；分别称取双氰胺固化剂1.04g、改性胺固化促进剂0.12g、添加剂1g称量，然后将称量好的的各种组分加入到初步载体中，用高速分散机进行高速分散，分散均匀后加热至30～35℃老化2小时，得到有机载体。
称取金属银粉70g，其中片状银粉与球状银粉的质量配比为4：3，片状银粉粉体粒径为2～5微米之间，球状银粉粒径为0.5～1.5微米；分别称取非导电填料纳米石墨烯粉末0.2g、纳米二氧化硅粉末0.8g；然后将称量好的两种组分与所述有机载体在混料机中充分混合，再使用高速分散机进行高速分散，得到均匀的初浆料；将初浆料在三辊机进行6遍棍轧，达到5微米的细度为止，然后经过400目筛网进行过滤，得到浆料成品。
实施例2
首先称取联苯氧型与联苯型环氧树脂热塑性环氧树脂3.2g、PU改性特种环氧4.32g、多官能团环氧树脂0.64g和脂环族环氧0.48g，溶入到22.84g的二乙二醇***醋酸酯溶剂中，加热至80℃保持1小时，至完全溶解得到初步载体；分别称取双氰胺固化剂0.64g、咪唑类固化促进剂0.08g、添加剂1g称量，然后将称量好的的各种组分加入到初步载体中，用高速分散机进行高速分散，分散均匀后加热至30～35℃老化2小时，得到有机载体。
称取金属银粉65g，其中片状银粉与球状银粉的质量配比为4.5：2，片状银粉粉体粒径为2～5微米之间，球状银粉粒径为0.5～1微米；分别称取非导电填料纳米石墨烯粉末0.3g、纳米二氧化硅粉末1.5g；然后将称量好的两种组分与所述有机载体在混料机中充分混合，再使用高速分散机进行高速分散，得到均匀的初浆料；将初浆料在三辊机进行6遍棍轧，达到5微米的细度为止，然后经过400目筛网进行过滤，得到浆料成品。
实施例3
首先称取联苯氧型热塑性环氧树脂4.24g、丁腈橡胶增韧特种环氧3.52g、多官能团环氧树脂0.96g和脂环族环氧0.16g，溶入到25.34g的二乙二醇***醋酸酯与二乙二醇单丁醚溶剂中，加热至80℃保持1小时，至完全溶解得到初步载体；分别称取双氰胺固化剂0.4g、改性胺固化促进剂0.08g、添加剂0.6g称量，然后将称量好的的各种组分加入到初步载体中，用高速分散机进行高速分散，分散均匀后加热至30～35℃老化2小时，得到有机载体。
称取金属银粉63g，其中片状银粉与球状银粉的质量配比为5：1.3，片状银粉粉体粒径为0.5～1.5微米之间，球状银粉粒径为0.1～0.8微米；分别称取非导电填料纳米石墨烯粉末0.7g、纳米二氧化硅粉末1.0g；然后将称量好的两种组分与所述有机载体在混料机中充分混合，再使用高速分散机进行高速分散，得到均匀的初浆料；将初浆料在三辊机进行6遍棍轧，达到2微米的细度为止，然后经过400目筛网进行过滤，得到浆料成品。
实施例4
首先称取联苯氧型热塑性环氧树脂3.4g、PU改性特种环氧与纳米有机硅核壳增韧特种环氧3.6g、多官能团环氧树脂0.48g和脂环族环氧0.32g，溶入到22.54g的二乙二醇***醋酸酯溶剂中，加热至80℃保持1小时，至完全溶解得到初步载体；分别称取改性胺固化剂0.32g、咪唑类固化促进剂0.04g、添加剂0.6g称量，然后将称量好的的各种组分加入到初步载体中，用高速分散机进行高速分散，分散均匀后加热至30～35℃老化2小时，得到有机载体。
称取金属银粉67g，其中片状银粉与球状银粉的质量配比为5：1.7，片状银粉粉体粒径为0.5～1.5微米之间，球状银粉粒径为0.1～0.8微米；分别称取非导电填料纳米石墨烯粉末0.5g、纳米二氧化硅粉末1.2g；然后将称量好的两种组分与所述有机载体在混料机中充分混合，再使用高速分散机进行高速分散，得到均匀的初浆料；将初浆料在三辊机进行6遍棍轧，达到2微米的细度为止，然后经过400目筛网进行过滤，得到浆料成品。
实施例5
首先称取联苯氧型热塑性环氧树脂9.0g、多官能团环氧树脂0.48g和双酚F型环氧0.32g，溶入到22.84g的二乙二醇***醋酸酯溶剂中，加热至80℃保持1小时，至完全溶解得到初步载体；分别称取双氰胺固化剂0.3g、改性胺固化促进剂0.06g、添加剂1g称量，然后将称量好的的各种组分加入到初步载体中，用高速分散机进行高速分散，分散均匀后加热至30～35℃老化2小时，得到有机载体。
称取金属银粉65g，其中片状银粉与球状银粉的质量配比为4.5：2，片状银粉粉体粒径为0.5～1.5微米之间，球状银粉粒径为0.1～0.8微米；分别称取非导电填料碳粉0.2g、纳米石墨烯粉末0.8g；然后将称量好的两种组分与所述有机载体在混料机中充分混合，再使用高速分散机进行高速分散，得到均匀的初浆料；将初浆料在三辊机进行6遍棍轧，达到2微米的细度为止，然后经过400目筛网进行过滤，得到浆料成品。
实施例6
首先称取PU改性特种环氧8g、多官能团环氧树脂0.48g和脂环族环氧0.32g，溶入到22g的二乙二醇***醋酸酯溶剂中，加热至80℃保持1小时，至完全溶解得到初步载体；分别称取双氰胺固化剂1.3g、改性胺固化促进剂0.15g、添加剂1g称量，然后将称量好的的各种组分加入到初步载体中，用高速分散机进行高速分散，分散均匀后加热至30～35℃老化2小时，得到有机载体。
称取金属银粉65g，其中片状银粉与球状银粉的质量配比为4.5：2，片状银粉粉体粒径为0.5～1.5微米之间，球状银粉粒径为0.1～0.8微米；分别称取非导电填料纳米石墨烯粉末0.55g、纳米二氧化硅粉末1.2g；然后将称量好的两种组分与所述有机载体在混料机中充分混合，再使用高速分散机进行高速分散，得到均匀的初浆料；将初浆料在三辊机进行6遍棍轧，达到2微米的细度为止，然后经过400目筛网进行过滤，得到浆料成品。
实施例1至实施例6的各项性能参见表1。
表1
通过表1可以看出，本发明实施例1、实施例2、实施例3及实施例4均采用热塑性环氧树脂和增韧的热固性环氧树脂混合体系，导电性能好，附着力高，耐溶剂性能优良。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种触摸屏用环氧树脂导电银浆，其特征在于，
所述环氧树脂导电银浆包括如下组分，按质量百分比计：
其中，所述环氧高分子树脂包括用于提高环氧树脂导电银浆导电性的热塑性环氧树脂和热固性环氧树脂，所述热塑性环氧树脂选自苯氧型环氧树脂、联苯型环氧树脂和蒽型环氧树脂中的一种或几种，所述固化促进剂选自改性胺、咪唑类促进剂中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂导电银浆，其特征在于，所述热塑性环氧树脂与所述热固性环氧树脂的质量比为1：1～1：4。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂导电银浆，其特征在于，所述热固性环氧树脂为增韧的热固性环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂导电银浆，其特征在于，所述热固性环氧树脂选自双酚A型环氧、双酚F型环氧、聚醚类环氧、多官能团环氧、脂环族环氧、PU改性环氧、纳米有机硅核壳增韧特种环氧、纳米嵌段有机硅增韧特种环氧、丁腈橡胶增韧特种环氧中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂导电银浆，其特征在于，所述金属银粉为片状银粉和球状银粉混合银粉。
6.根据权利要求5所述的环氧树脂导电银浆，其特征在于，所述片状银粉与球状银粉的质量比为10：1～2：1。
7.根据权利要求5所述的环氧树脂导电银浆，其特征在于，所述片状银粉的粒径为0.1～5微米，所述球状银粉粒径为0.1～2微米。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂导电银浆，其特征在于，所述的固化剂与固化促进剂的质量比为20：1～5：1。
9.根据权利要求1所述的环氧树脂导电银浆，其特征在于，所述添加剂包含环氧树脂稳定剂、消泡剂、流平剂和分散剂中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的环氧树脂导电银浆，其特征在于，所述非导电填料包含超细碳粉、纳米石墨烯粉末、膨润土或纳米二氧化硅粉末中的一种或多种。
11.一种权利要求1所述的环氧树脂导电银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：有机载体的制备：
将热塑性环氧树脂和热固性环氧树脂混合物融入溶剂中并加热至完全溶解，得到初步载体；将固化剂和固化促进剂及添加剂加入初步载体中，并用进行分散，分散均匀后加热，老化若干时间，得到有机载体；
银浆的配制：
将金属银粉、非导电填料及所述有机载体混合并进行分散，得到均匀的初浆料；
将初浆料辊轧至一定细度，得到环氧树脂导电银浆成品。
12.根据权利要求11所述的环氧树脂导电银浆的制备方法，其特征在于，所述初浆料辊压至细度为0.5～5微米。
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