CN105622878B - 一种水性防水涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性防水涂料的制备方法。由聚醚二元醇和二异氰酸酯反应得到端异氰酸酯的聚氨酯预聚体；向预聚体中滴加环氧基硅烷，75‑85℃下保持反应0.5‑1.5h；降温至60‑70℃滴加亲水扩链剂，反应0.5‑1.5h；降温至25‑35℃，滴加成盐剂，反应20‑30min；加入蒸馏水与扩链剂，强力搅拌下反应30‑50min；加入氟羧酸铵盐，强力搅拌混合均匀，得到环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料。在用作建筑墙体材料和汽车表面涂料等其他用途时，相比普通水性聚氨酯，其防水性能得到了极大改善，将扩大水性聚氨酯在高性能涂料领域的应用。

Description

一种水性防水涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种改性聚氨酯类水性防水涂料的制备方法。
背景技术
水性聚氨酯的合成需要引入亲水基团，从而造成表面张力过大，防水耐水性较差。由于合成工艺的限制，相对于溶剂型聚氨酯材料而言，水性聚氨酯分散体的相对分子质量较低。加之，自乳化体系又在其链段上引入了亲水基团，如氨基(-NH2)、羟基(-COOH)或磺酸基(-SO3H)等，这些亲水基团使得涂膜的防水性受到影响，使用过程中耐水性较差，容易泛白以及鼓泡，限制了水性聚氨酯涂料在高性能涂料领域的应用。
目前研究人员对提高水性聚氨酯的防水性做了很多改进，改性方法主要分为两类，交联改性和表面改性。交联改性以化学键的形式将线性聚氨酯大分子链接在一起，改性后的聚氨酯具有良好的防水性能；表面改性是通过在水性聚氨酯乳液中引入低表面能材料来降低其表面张力，从而达到提高耐水性的目的。但目前大多数体系都是采用单一方法或材料对水性聚氨酯进行改性，具有一定的局限性，不能最有效地提高其耐水性。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有优异耐水性的环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料。
一种水性防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)由聚醚二元醇和二异氰酸酯反应得到端异氰酸酯的聚氨酯预聚体；
2)向预聚体中滴加环氧基硅烷，75-85℃下保持反应0.5-1.5h；
3)降温至60-70℃滴加亲水扩链剂，反应0.5-1.5h；
4)降温至25-35℃，滴加成盐剂，反应20-30min；
5)加入蒸馏水与扩链剂，强力搅拌下反应30-50min；
6)加入氟羧酸铵盐，强力搅拌混合均匀，得到环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料；
其中，所用原料按重量份数计如下：
聚醚二元醇15-25份
二异氰酸酯4-6.5份
环氧基硅烷1-1.5份
亲水扩链剂1-1.5份
成盐剂0.8-1.1份
蒸馏水50-70份
扩链剂0.2-0.4份
氟羧酸铵盐0.2-0.4份。
按上述方案，所述氟羧酸铵盐按以下方法制备而来：
以N-乙基,N-羟乙基全氟辛基磺酰胺(DF-10)和丁二酸酐为原材料，DMF为溶剂，4-二甲氮基吡啶(DMAP)为催化剂制备出氟羧酸(FCA)；以氟羧酸和TEA为原材料，合成溶于水的氟羧酸盐溶液。
按上述方案，步骤1)异氰酸酯基和羟基的摩尔比为3：1。
按上述方案，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
按上述方案，所述聚醚二元醇是平均分子量为2000的聚乙二醇(PEG2000)或聚丙二醇(PPG2000)。
按上述方案，所述亲水扩链剂是2-2双羟甲基丙酸(DMPA)；溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)后加入反应体系。
按上述方案，所述环氧基硅烷是γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。
按上述方案，所述成盐剂是三乙胺(TEA)。
按上述方案，所述扩链剂是乙二胺(EDA)。
针对水性聚氨酯耐水性较差的问题；同时采用有机硅和有机氟对其进行改性。环氧基硅烷具有较低的表面张力，同时环氧基可与异氰酸根反应并形成网络结构，阻止水分进入涂层内部；氟羧酸铵盐含有与水性聚氨酯链相同的官能团，其水溶液可与水性聚氨酯乳液共混，降低乳液的表面张力，氟羧酸铵盐在涂料成膜过程中迁移至涂层表面。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
本发明所涉及的有机氟为氟羧酸铵盐，氟羧酸铵盐水溶液与水性聚氨酯含有相同的官能团，具有良好的相容性，不同于以往通过接枝或共聚引入有机氟，通过此法引入的有机氟分子较小，在成膜过程中更容易迁移至涂膜表面，只需要加入少量有机氟就可以达到表面疏水效果。
本发明合成的水性聚氨酯涂料具有优良的耐水性，表面张力大大降低，表面接触角也达到疏水要求。
在用作建筑墙体材料和汽车表面涂料等其他用途时，相比普通水性聚氨酯，其防水性能得到了极大改善，将扩大水性聚氨酯在高性能涂料领域的应用。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
氟羧酸铵盐的制备过程如下：
1)55-65℃，N-乙基,N-羟乙基全氟辛基磺酰胺和丁二酸酐分别溶于N-N二甲基甲酰胺；
2)N-乙基,N-羟乙基全氟辛基磺酰胺溶液和丁二酸酐溶液共混，55-65℃保温25-35min；
3)升温至85-95℃，加入催化剂4-二甲氮基吡啶，反应7.5-8.5h；
4)快速倒入蒸馏水萃取，抽滤洗涤数次后干燥得到氟羧酸；
5)向氟羧酸中加入三乙胺水溶液，20-30℃反应3-4h得到氟羧酸铵盐(FAC)溶液。
实施例1
PPG2000置于三口烧瓶中，升温并抽真空，进行脱水处理，在内温为110℃，真空度为133.3Pa的条件下，处理时间为2.0h；向反应器中加入PPG2000，向其中滴加TDI，氮气氛围下75℃反应0.5h，加入催化剂，80℃反应1.0h得到聚氨酯预聚体，反应过程中转速保持在60r/min。
保持体系80℃，滴加KH-560，滴加速度为两秒一滴，搅拌反应1.0h，转速60r/min；降温至65℃，滴加DMPA，滴加速度为两秒一滴，搅拌反应1.0h，转速60r/min；降温至30℃，滴加TEA，滴加速度为两秒一滴，反应20min，转速120r/min；加入蒸馏水与EDA，强力搅拌下反应40min；反应完成后收样得到环氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液。
准确称取FAC溶液，加入到环氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液，强力搅拌30min，转速180r/min。反应完成后收样得到环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料。
按相关测试标准测试环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料的相关性能，涂料的表面张力为17.9mN/m；涂膜在水中浸泡24h后吸水率为7.14％；表面疏水角为114°。
实施例2
PPG2000置于三口烧瓶中，升温并抽真空，进行脱水处理，在内温为110℃，真空度为133.3Pa的条件下，处理时间为2.0h；向反应器中加入PPG2000，向其中滴加MDI，氮气氛围下75℃反应0.5h，加入催化剂，80℃反应1.0h，反应过程中转速保持在60r/min。
保持体系82℃，滴加KH-560，滴加速度为两秒一滴，搅拌反应0.7h，转速60r/min；降温至68℃，滴加DMPA，滴加速度为两秒一滴，搅拌反应0.7h，转速60r/min；降温至32℃，滴加TEA，滴加速度为两秒一滴，反应22min，转速120r/min；加入蒸馏水与EDA，强力搅拌下反应45min；反应完成后收样得到环氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液。
准确称取FAC溶液，加入到环氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液，强力搅拌30min，转速180r/min。反应完成后收样得到环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料。
按相关测试标准测试环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料的相关性能，涂料的表面张力为18.0mN/m；涂膜在水中浸泡24h后吸水率为7.26％；表面疏水角为113°。
实施例3
PPG2000置于三口烧瓶中，升温并抽真空，进行脱水处理，在内温为110℃，真空度为133.3Pa的条件下，处理时间为2.0h；向反应器中加入PPG2000，向其中滴加HDI，氮气氛围下75℃反应0.5h，加入催化剂，80℃反应1.0h，反应过程中转速保持在60r/min。
保持体系80℃，滴加KH-560，滴加速度为两秒一滴，搅拌反应1.2h，转速60r/min；降温至65℃，滴加DMPA，滴加速度为两秒一滴，搅拌反应1.2h，转速60r/min；降温至30℃，滴加TEA，滴加速度为两秒一滴，反应30min，转速120r/min；加入蒸馏水与EDA，强力搅拌下反应40min；反应完成后收样得到环氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液。
准确称取FAC溶液，加入到环氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液，强力搅拌30min，转速180r/min。反应完成后收样得到环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料。
按相关测试标准测试环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料的相关性能，涂料的表面张力为18.1mN/m；涂膜在水中浸泡24h后吸水率为7.35％；表面疏水角为110°。
实施例4
PEG2000置于三口烧瓶中，升温并抽真空，进行脱水处理，在内温为110℃，真空度为133.3Pa的条件下，处理时间为2.0h；向反应器中加入PPG2000，向其中滴加TDI，氮气氛围下75℃反应0.5h，加入催化剂，80℃反应1.0h，反应过程中转速保持在60r/min。
保持体系78℃，滴加KH-560，滴加速度为两秒一滴，搅拌反应1.2h，转速60r/min；降温至70℃，滴加DMPA，滴加速度为两秒一滴，搅拌反应1.0h，转速60r/min；降温至28℃，滴加TEA，滴加速度为两秒一滴，反应35min，转速120r/min；加入蒸馏水与EDA，强力搅拌下反应45min；反应完成后收样得到环氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液。
准确称取FAC溶液，加入到环氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液，强力搅拌30min，转速180r/min。反应完成后收样得到环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料。
按相关测试标准测试环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料的相关性能，涂料的表面张力为18.1mN/m；涂膜在水中浸泡24h后吸水率为7.32％；表面疏水角为112°。
实施例5
PEG2000置于三口烧瓶中，升温并抽真空，进行脱水处理，在内温为110℃，真空度为133.3Pa的条件下，处理时间为2.0h；向反应器中加入PPG2000，向其中滴加MDI，氮气氛围下75℃反应0.5h，加入催化剂，80℃反应1.0h，反应过程中转速保持在60r/min。
保持体系85℃，滴加KH-560，滴加速度为两秒一滴，搅拌反应0.7h，转速60r/min；降温至70℃，滴加DMPA，滴加速度为两秒一滴，搅拌反应0.7h，转速60r/min；降温至25℃，滴加TEA，滴加速度为两秒一滴，反应30min，转速120r/min；加入蒸馏水与EDA，强力搅拌下反应40min；反应完成后收样得到环氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液。
准确称取FAC溶液，加入到环氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液，强力搅拌30min，转速180r/min。反应完成后收样得到环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料。
按相关测试标准测试环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料的相关性能，涂料的表面张力为17.9mN/m；涂膜在水中浸泡24h后吸水率为7.19％；表面疏水角为114°。

Claims (8)

1.一种水性防水涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)由聚醚二元醇和二异氰酸酯反应得到端异氰酸酯的聚氨酯预聚体；
2)向预聚体中滴加环氧基硅烷，75-85℃下保持反应0.5-1.5h；
3)降温至60-70℃滴加亲水扩链剂，反应0.5-1.5h；
4)降温至25-35℃，滴加成盐剂，反应20-30min；
5)加入蒸馏水与扩链剂，强力搅拌下反应30-50min；
6)加入氟羧酸铵盐，强力搅拌混合均匀，得到环氧基硅烷/氟羧酸铵盐/聚氨酯水性防水涂料；
其中，所用原料按重量份数计如下：
聚醚二元醇 15-25份
二异氰酸酯 4-6.5份
环氧基硅烷 1-1.5份
亲水扩链剂 1-1.5份
成盐剂 0.8-1.1份
蒸馏水 50-70份
扩链剂 0.2-0.4份
氟羧酸铵盐 0.2-0.4份；
所述氟羧酸铵盐按以下方法制备而来：以N-乙基,N-羟乙基全氟辛基磺酰胺(DF-10)和丁二酸酐为原材料，DMF为溶剂，4-二甲氮基吡啶(DMAP)为催化剂制备出氟羧酸(FCA)；以氟羧酸和TEA为原材料，合成溶于水的氟羧酸盐溶液。
2.如权利要求1所述水性防水涂料的制备方法，其特征在于步骤1)异氰酸酯基和羟基的摩尔比为3：1。
3.如权利要求1所述水性防水涂料的制备方法，其特征在于所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
4.如权利要求1所述水性防水涂料的制备方法，其特征在于所述聚醚二元醇是平均分子量为2000的聚乙二醇或聚丙二醇。
5.如权利要求1所述水性防水涂料的制备方法，其特征在于所述亲水扩链剂是2, 2-双羟甲基丙酸；溶于N, N- 二甲基甲酰胺后加入反应体系。
6.如权利要求1所述水性防水涂料的制备方法，其特征在于所述环氧基硅烷是γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
7.如权利要求1所述水性防水涂料的制备方法，其特征在于所述成盐剂是三乙胺。
8.如权利要求1所述水性防水涂料的制备方法，其特征在于所述扩链剂是乙二胺。
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