CN103012732A - 一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法 - Google Patents

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袁三平
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Abstract

一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，是以IPDI、N-204、DEG、DPMA为原料制备预聚体，采用八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)混合改性聚氨酯预聚体，加入三乙胺中和预聚体，加入适量的去离子水制得氨基硅改性的水性聚氨酯乳液。本发明得到的水性聚氨酯成膜后具有较好的耐水性、耐热性、环保性。

Description

一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，属化工领域。
技术背景
水性聚氨酯是集高性能和环保于一身的高档、高附加值涂料，已经成为世界先进国家的标准涂料之一，也是国际重点推广研究的涂料品种，目前我国的水性聚氨酯涂料还处于研究开发阶段，普遍依赖进口。国外水性聚氨酯涂料的开发虽然较我国早，但水性聚氨酯在耐水性及耐热性能方面仍需改进。
有机硅类改性是研究热点。传统有机硅油存在缺点，单一的有机硅改性效果不是很理想，往往在改善某一性能的同时，其他性能未能得到大的改善。为了得到更好的改性效果，采用带有氨基的混合有机硅对水性聚氨酯进行氨基改性。
发明内容
本发明的目的是提供一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，得到的水性聚氨酯具有很好的耐寒性、耐水性及粘结性。
为实现以上目的，本发明的一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，其步骤具体为：
(1)以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇(N-204)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备预聚体，85℃下以850r/min的转速搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)，NMP的用量以使得搅拌得以顺利进行为准。
(2)加入八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性聚氨酯预聚体，反应1h。
(3)降温至40℃，加入三乙胺中和，反应3-4min。
(4)加入水强力搅拌乳化1h，转速为2000r/min，得到氨基硅改性的水性聚氨酯。
步骤(1)中预聚体原料的配比为：IPDI与N-204的摩尔比为1.25∶1-1.35∶1，DEG的用量占预聚体质量的3％-4％，DMPA的用量为预聚体质量的4％-5％。
步骤(2)中八甲基环四硅氧烷(D4)与氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)等质量，二者的总量占预聚体质量的2％-8％。
步骤(3)中三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。
步骤(4)中水的用量为预聚体总质量的2倍
本发明产生的有益效果为，本专利采用含氨基的有机硅混合单体改性水性聚氨酯，首先有效地改善了聚氨酯胶膜的耐水性，改性后，体系的交联度明显增加，聚合物的自由体积减少，分子链的活动受到约束的程度也增加了，相邻交联点间的平均链长变小，水分子难以渗入到大分子间发生溶胀，因而胶膜的耐水性增加。其次改性后的聚氨酯的热分解温度高于未改性的，因为Si-O键键能比C-O键键能大得多，这使得有机硅单体本身具有较高的耐热性，同时自身的水解缩合反应在水性聚氨酯体系中形成了交联网状结构，使得分子链段间作用力大大加强，从而提高了水性聚氨酯的耐热性。最后，本专利采用挥发性差的NMP来降低反应过程中的体系黏度，降低了VOC的排放量，环保性强。
实施例
实施例1：
以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇(N-204)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备预聚体，在85℃、转速850r/min的条件下，搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)。IPDI与N-204的摩尔比为1.25∶1，DEG的用量占预聚体质量的3％，DMPA的用量为预聚体质量的5％。加入等质量的八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性聚氨酯预聚体，反应1h。八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的总量占预聚体质量的2％。降温至40℃，加入三乙胺中和，反应3min。三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。将转速增至2000r/min，加入水乳化1h，水的用量为预聚体总质量的2倍，得到氨基硅改性的水性聚氨酯。
聚氨酯胶膜的硬度为H，吸水率为30％。
实施例2：
以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇(N-204)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备预聚体，在85℃、转速850r/min的条件下，搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)。IPDI与N-204的摩尔比为1.3∶1，DEG的用量占预聚体质量的3％，DMPA的用量为预聚体质量的4％。加入等质量的八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性聚氨酯预聚体，反应1h。八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的总量占预聚体质量的4％。降温至40℃，加入三乙胺中和，反应3min。三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。将转速增至2000r/min，加入水乳化1h，水的用量为预聚体总质量的2倍，得到氨基硅改性的水性聚氨酯。
聚氨酯胶膜的硬度为2H，吸水率为20％。
实施例3：
以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇(N-204)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备预聚体，在85℃、转速850r/min的条件下，搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)。IPDI与N-204的摩尔比为1.3∶1，DEG的用量占预聚体质量的4％，DMPA的用量为预聚体质量的4％。加入等质量的八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性聚氨酯预聚体，反应1h。八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的总量占预聚体质量的6％。降温至40℃，加入三乙胺中和，反应3min。三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。将转速增至2000r/min，加入水乳化1h，水的用量为预聚体总质量的2倍，得到氨基硅改性的水性聚氨酯。
聚氨酯胶膜的硬度为2H，吸水率为13％。
实施例4：
以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇(N-204)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备预聚体，在85℃、转速850r/min的条件下，搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)。IPDI与N-204的摩尔比为1.35∶1，DEG的用量占预聚体质量的4％，DMPA的用量为预聚体质量的5％。加入等质量的八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性聚氨酯预聚体，反应1h。八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的总量占预聚体质量的8％。降温至40℃，加入三乙胺中和，反应3min。三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。将转速增至2000r/min，加入水乳化1h，水的用量为预聚体总质量的2倍，得到氨基硅改性的水性聚氨酯。
聚氨酯胶膜的硬度为H，吸水率为8％。

Claims (9)

1.一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇(N-204)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备预聚体，85℃搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)；
(2)加入八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性聚氨酯预聚体，反应1h；
(3)降温至40℃，加入三乙胺中和，反应3-4min；
(4)加入水强力搅拌乳化1h，得到氨基硅改性的水性聚氨酯。
2.如权利要求1所述的一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中预聚体原料的配比为：IPDI与N-204的摩尔比为1.25∶1-1.35∶1，DEG的用量占预聚体质量的3％-4％，DMPA的用量为预聚体质量的4％-5％。
3.如权利要求1所述的一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中NMP的用量以使得搅拌得以顺利进行为准。
4.如权利要求1所述的一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中搅拌转速为850r/min。
5.如权利要求1所述的一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中八甲基环四硅氧烷(D4)与氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的质量相等。
6.如权利要求5所述的一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的总量占预聚体质量的2％-8％。
7.如权利要求1所述的一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。
8.如权利要求1所述的一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中水的用量为预聚体总质量的2倍。
9.如权利要求1所述的一种氨基硅改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中搅拌转速为2000r/min。
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