CN105603580A - 一种取向氧化石墨烯纤维的制备方法 - Google Patents

一种取向氧化石墨烯纤维的制备方法 Download PDF

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闵永刚
赵春燕
曾文进
冯亚飞
苑春秋
童宋照
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    • D01D5/06—Wet spinning methods

Abstract

本发明属于石墨烯纤维材料制备技术领域，具体涉及一种取向氧化石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：以片层石墨为原料制备氧化石墨烯，并配置氧化石墨烯纺丝液；通过湿法纺丝法氧化石墨烯纺丝液流入凝固液，制备出原生氧化石墨烯纤维；在一定温度下，对氧化石墨烯纤维进行径向拉伸和干燥，即获得产品。本发明操作简单，成本低廉，能够精确控制纤维的拉伸率，达到很好的拉伸效果。本方法制备出的取向氧化石墨烯纤维较原生氧化石墨烯纤维在抗拉强度方面有显著的提升，为制备基于石墨烯的高性能纤维材料提供一种简易有效的方法，将推进石墨烯纤维在实际生产生活中的应用。

Description

一种取向氧化石墨烯纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种取向氧化石墨烯纤维的制备方法，属于石墨烯纤维材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯作为一种新型的二维材料自2004年被发现以来，便得到人们的广泛关注。通过CVD法或外延生长法制得的单层或多层石墨烯具有优异的力学、电学、热学性能，使得其在结构材料、能源存储器件、电子器件、感应器等领域都将具有极为广泛的应用。
随着时代不断发展，各种纤维材料在人们的生产生活中成了必不可少的元素，如何将石墨烯片层组装成宏观的一维纤维材料，实现石墨烯在实际中的应用，是现阶段人们需要面临的挑战。基于此，石墨烯的纤维材料的研究工作相继展开。如CVD法或湿法纺丝法制备的基于石墨烯片层的碳纳米管(CNT)纤维和碳纤维具有超高的机械性能和电学性能。而这两种制备纤维的实验条件都较为苛刻。采用湿法纺丝法制得石墨烯片层沿着轴向排列的基于石墨烯的纤维材料，与前两种纤维的制备过程相比，实验条件要温和许多，而且其制备方法易于扩大生产，便于制备出大量的宏观一维纤维材料。
为了进一步提高纤维性能，许多研究将提高纤维的取向度作为一种途径，如纺丝过程中旋转凝固液，使得纤维在成型过程中受到溶液的拉伸作用从而对纤维起到一定的拉伸效果，或者采用一步水热法利用模板制备得到高取向的氧化石墨烯(GO)纤维，但都难以扩大到工业水平，限制了其实际应用。
发明内容
因此，发明所要解决的技术问题在于克服现有技术难以提供有效并可用于扩大生产的提高氧化石墨烯纤维的取向度，从而提高纤维的机械性能并实现实际应用的方法。
为此，本发明提供有效并可扩大生产的一种高机械性能取向氧化石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：以片层石墨为原料制备氧化石墨烯，并配置氧化石墨烯纺丝液；通过湿法纺丝法氧化石墨烯纺丝液流入凝固液，制备出原生氧化石墨烯纤维；在一定温度下，对氧化石墨烯纤维进行径向拉伸和干燥，即获得产品。
进一步地，所述一定温度为40℃～70℃，所述干燥时间为5～48h。
具体地，所述石墨为可膨胀鳞片石墨，石墨的尺寸为300μm～500μm。
具体地，所述氧化石墨烯纺丝液的浓度为5mg/ml～20mg/ml。
进一步地，所述氧化石墨烯纺丝液浓度为5mg/ml～15mg/ml。
进一步地，所述氧化石墨烯纺丝液的溶剂为极性有机溶液、水溶液或极性有机溶液与水溶液的混合液。
具体地，所述极性有机溶液为甲醇、丙醇、丁醇、DMF、乙腈中的任意一种。
进一步地，所述凝固液为含有二价离子的盐类水溶液、碱类水溶液、含有正电荷分子的水溶液或聚合物、胺类酒精溶液或胺类水溶液中的任意一种或多种的混合物。
具体地，所述凝固液为CaCl2水溶液、CuSO4水溶液、NaOH水溶液、KOH水溶液、CTAB、壳聚糖中的任意一种或几种的混合物。
作为优选，所述湿法纺丝法的速度为0.3ml/min～0.8ml/min，所选用的纺丝针头内径为0.25mm～1mm。
本发明的一种高机械性能取向氧化石墨烯纤维的制备方法具有以下优点：
(1)本发明的一种取向氧化石墨烯纤维的制备方法，通过以片层石墨制备的大片层的氧化石墨烯，并制备氧化石墨烯纺丝液，提高氧化石墨烯片层大小，使得片层在纺丝过程中实现更有效的堆叠，提高氧化石墨烯纤维的机械性能。
(2)本发明的一种取向氧化石墨烯纤维的制备方法，采用湿法纺丝法，使得呈液晶相的氧化石墨烯纺丝液在剪切应力及凝固剂的作用下，自组装形成原生氧化石墨烯纤维。
(3)本发明的一种取向氧化石墨烯纤维的制备方法，通过将制得的原生氧化石墨烯纤维排列固定在拉伸装置上，并在一定温度下对纤维做拉伸处理，本发明突破性的发现施加一定温度，能进一步加强层间的作用，有利于提高氧化石墨烯纤维的机械性能；且通过控制湿法纺丝的速度，控制拉伸速度，达到最优拉伸效果，提高氧化石墨烯纤维的机械性能。
(4)本发明的一种取向氧化石墨烯纤维的制备方法，通过研究凝固液对氧化石墨烯纤维的机械性能的影响，发现当选用胺类作为凝固液体时还能促进凝固剂与氧化石墨烯片层上基团间的反应，提高氧化石墨烯片层间的结合力，有利于提高氧化石墨烯纤维的机械性能。
(5)本发明的一种取向氧化石墨烯纤维的制备方法，制备出的氧化石墨烯纤维取向好、机械性能高、且制备方法简单及易于工业化生产，可广泛应用于石墨烯纤维材料制备技术领域。
附图说明
图1为实施例1中原生氧化石墨烯纤维SEM图；
图2为实施例1中取向氧化石墨烯纤维的SEM图。
图3为实施例1中的原生氧化石墨烯纤维和取向氧化石墨烯纤维的力学性能图。
具体实施方式
实施例1
取向氧化石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：以片层石墨为原料制备氧化石墨烯，并配置氧化石墨烯纺丝液；通过湿法纺丝法氧化石墨烯纺丝液流入凝固液，制备出原生凝胶氧化石墨烯纤维；在一定温度下，对氧化石墨烯纤维进行径向拉伸和干燥，即获得产品。
氧化石墨烯的制备：称取5g，300μm的可膨胀天然鳞片石墨，加入200mL浓硫酸和50mL发烟硝酸，在常温下搅拌24h后将混合物缓慢倒入2L去离子水中，用直径为90mm，孔径为0.2um的纤维素膜抽滤并用去离子水洗涤两遍，洗涤后在60℃下烘干24h。将干燥后的石墨在1000℃高温下膨胀30s，得到膨胀石墨。加入200mL浓硫酸，13.2gK2S2O8和16.2gP2O5在80℃恒温搅拌5h，将混合液倒入2L去离子水中，待冷却到室温，用直径为90mm，孔径为0.2um的纤维素膜抽滤并用去离子水洗涤两遍，置于室温下干躁48h。干燥后将其加入200mL浓硫酸中，冰浴下缓慢加入15g高锰酸钾，充分搅拌，在35℃下反应5h，将混合液缓慢倒入2L去离子水中，等溶液冷却至50℃加入20mL30％的过氧化氢溶液，至溶液变成浅黄色溶液。静置1天，倒出上层澄清液，用去离子水离心洗涤2遍，1mol/L稀盐酸溶液离心洗涤2遍，再用去离子水离心洗涤直至GO水溶液呈中性，得到大片层的氧化石墨烯溶液，即制得氧化石墨烯溶液。
纺丝液的制备：取制得的氧化石墨烯溶液200ml，置于油浴锅中50℃下搅拌浓缩，得到浓度为8mg/ml的氧化石墨烯纺丝液。
苯胺凝固液的配制：配制质量分数5％的苯胺酒精溶液作为凝固液。
原生氧化石墨烯纤维制备：利用机械注射泵，选用内径为0.43mm的纺丝针头，通过注射泵推挤注射器将纺丝液以0.3ml/min的速度注入到凝固液中，形成原生氧化石墨烯纤维。
取向氧化石墨烯纤维的制备：将制得的原生凝胶氧化石墨烯纤维竖直排列固定在拉伸装置上，在红外灯辅助烘烤下，其中烘烤温度控制在60℃左右，缓慢拉伸纤维，而后将纤维置于室温下干燥5h得到取向氧化石墨烯纤维。
如图1和图2所示，分别对原生氧化石墨烯纤维和取向氧化石墨烯纤维进行进行扫描电子显微镜(SEM)测试，图1的原生氧化石墨烯纤维，轴向氧化石墨烯片层的褶皱较明显，取向度不高；而图2经过拉伸处理的氧化石墨烯纤维，氧化石墨烯片层在轴向呈现出较完美的取向排列性。
如图3所示，分别对原生氧化石墨烯纤维和取向氧化石墨烯纤维进行力学性能测试，为拉伸前后纤维的机械性能对比图，可以明显看出，取向氧化石墨烯纤维的拉力性能在350Mpa，原生氧化石墨烯纤维的拉力性能在280MPa，说明取向氧化石墨烯纤维的机械性能明显高于原生氧化石墨烯纤维。
实施例2
本实施例的取向氧化石墨烯纤维的制备方法与实施例1的不同之处在于：(1)氧化石墨烯制备步骤，还包括将制得的氧化石墨烯溶液，经冷冻干燥5天，制备出固态氧化石墨烯。(2)纺丝液的制备：将固态氧化石墨烯分散于DMF溶液作溶剂中，超声15min得到10mg/ml的氧化石墨烯溶液，即得到均一分散的氧化石墨烯纺丝液。其余与实施例1的制备方法相同，在此不再赘述。
实施例3
氧化石墨烯的制备：与实施例1不同之处在于：选用片层大小为500μm的可膨胀天然鳞片石墨作为原料制备氧化石墨烯其余与实施例1的氧化石墨烯的制备相同。
纺丝液的备制：取制得的氧化石墨烯溶液200ml，置于油浴锅中50℃下搅拌浓缩，得到浓度为5mg/ml的氧化石墨烯纺丝液。
凝固液的配制：配制质量分数5％的乙二胺水溶液作为凝固液。
原生氧化石墨烯纤维制备：利用机械注射泵，选用内径为0.43mm的纺丝针头，通过注射泵推挤注射器将纺丝液以0.3ml/min的速度注入到凝固液中，形成原生氧化石墨烯纤维。
取向氧化石墨烯纤维的制备：将制得的原生氧化石墨烯纤维竖直排列固定在拉伸装置上，在红外灯辅助烘烤下，其中烘烤温度控制在40℃左右，缓慢拉伸纤维，而后将纤维置于真空干燥箱中干燥48h得到取向氧化石墨烯纤维。
实施例4
氧化石墨烯的制备：同实施例3。
纺丝液的备制：取制得的氧化石墨烯溶液200ml，置于油浴锅中50℃下搅拌浓缩，得到浓度为15mg/ml的氧化石墨烯纺丝液。
凝固液的配制：配制质量分数5％的CuSO4水溶液作为凝固液。
原生氧化石墨烯纤维制备：利用机械注射泵，选用内径为1mm的纺丝针头，通过注射泵推挤注射器将纺丝液以0.8ml/min的速度注入到凝固液中，形成原生氧化石墨烯纤维。
取向氧化石墨烯纤维的制备：将制得的原生氧化石墨烯纤维竖直排列固定在拉伸装置上，在红外灯辅助烘烤下，其中烘烤温度控制在65℃左右，缓慢拉伸纤维，而后将纤维置于真空干燥箱中干燥24h得到取向氧化石墨烯纤维。
实施例5
氧化石墨烯的制备：同实施例1。
纺丝液的备制：取制得的大片层氧化石墨烯溶液200ml，置于油浴锅中55℃下搅拌浓缩，得到浓度为8mg/ml的氧化石墨烯纺丝液。
凝固液的配制：配制质量分数为10％的NaOH水溶液作为凝固液。
原生氧化石墨烯纤维制备：利用机械注射泵，选用内径为0.25mm的纺丝针头，通过注射泵推挤注射器将纺丝液以0.2ml/min的速度注入到凝固液中，形成原生氧化石墨烯纤维。
取向氧化石墨烯纤维的制备：将制得的原生凝胶氧化石墨烯纤维竖直排列固定在拉伸装置上，在红外灯辅助烘烤下，其中烘烤温度控制在70℃左右，缓慢拉伸纤维，而后将纤维置于真空干燥箱中干燥36h得到取向氧化石墨烯纤维。
实施例6
氧化石墨烯的制备：同实施例1。
纺丝液的备制：取制得的氧化石墨烯溶液200ml，置于油浴锅中50℃下搅拌浓缩，得到浓度为15mg/ml的氧化石墨烯纺丝液。
凝固液的配制：配制0.5mg/ml的CTAB溶液作为凝固液。
原生氧化石墨烯纤维制备：利用机械注射泵，选用内径为0.43mm的纺丝针头，通过注射泵推挤注射器将纺丝液以0.3ml/min的速度注入到凝固液中，形成原生氧化石墨烯纤维。
取向氧化石墨烯纤维的制备：将制得的原生氧化石墨烯纤维竖直排列固定在拉伸装置上，在红外灯辅助烘烤下，其中烘烤温度控制在60℃左右，缓慢拉伸纤维，而后将纤维置于真空干燥箱中干燥48h得到取向氧化石墨烯纤维。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种取向氧化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以片层石墨为原料制备氧化石墨烯，并配置氧化石墨烯纺丝液；通过湿法纺丝法氧化石墨烯纺丝液流入凝固液，制备出原生氧化石墨烯纤维；在一定温度下，对氧化石墨烯纤维进行径向拉伸和干燥，即获得产品。
2.根据权利要求1所述的取向氧化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述一定温度为40℃-70℃，所述干燥的时间为5-48h。
3.根据权利要求1所述的取向氧化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨为可膨胀鳞片石墨，石墨的尺寸为300μm～500μm。
4.根据权利要求1所述的取向氧化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯纺丝液的浓度为5mg/ml～20mg/ml。
5.根据权利要求1所述的取向氧化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯纺丝液浓度为5mg/ml～15mg/ml。
6.根据权利要求1或3所述的取向氧化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯纺丝液的溶剂为极性有机溶液、水溶液或极性有机溶液与水溶液的混合液。
7.中根据权利要求5所述的取向氧化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述极性有机溶液为甲醇、丙醇、丁醇、DMF、乙腈中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的取向氧化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述凝固液为含有二价离子的盐类水溶液、碱类水溶液、含有正电荷分子的水溶液或聚合物、胺类酒精溶液或胺类水溶液中的任意一种或多种的混合物。
9.根据权利要求1所述的取向氧化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述凝固液为CaCl2水溶液、CuS04水溶液、NaOH水溶液、KOH水溶液、CTAB、壳聚糖中的任意一种或几种的混合物。
10.根据权利要求1所述的取向氧化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述湿法纺丝法的速度为0.2ml/min～0.8ml/min，所选用的纺丝针头内径为0.25mm～1mm。
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