CN105533682B - 一种保留天然活性的玛卡活性精华及其制备方法与制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保留天然活性的玛卡活性精华及其制备方法与制剂。所述的保留天然活性的玛卡活性精华是以新鲜玛卡、速冻玛卡或冻干玛卡为原料，经前处理、仿生提取、分离浓缩、灭菌干燥步骤制备得到保留天然活性的玛卡活性精华，所述的保留天然活性的玛卡活性精华中有效成分异硫氰酸脂类占挥发油的60%以上，苯乙腈低于挥发油30%。方法包括前处理、仿生提取、分离浓缩、灭菌干燥步骤。制剂为所述的保留天然活性的玛卡活性精华中加入药学上可以接受的辅料制备成散剂、片剂、颗粒剂、胶囊剂和丸剂。本发明整个工艺在冷链条件下完成，基于冷链的自然仿生工艺，道法自然。生产出的产品实现了有效成份在体外的自然仿生分解。
Description
技术领域
本发明属于食品深加工技术领域，进一步属于植物活性精华加工技术领域，具体涉及一种保留天然活性的玛卡活性精华及其制备方法与制剂。
背景技术
目前，玛卡的产品形态一般都干燥打粉压片或提取物压片或粉剂，也有保持活性的冻干玛卡压片，但存在以下几个问题：
1、晒干或烘干玛卡的药效活性较差，而且存在传统提取物的功效活性不如单纯玛卡打粉压片的问题。还有，商家就将玛卡添加人参或松茸等中药制成复方制剂，以增强服用时的体验效果。
2、玛卡制剂产品普遍存在苯乙腈含量高的情况，苯乙腈及异硫氰酸酯类是玛卡中芥子油苷分解后的挥发性产物，食用油检测中将苯乙腈列为有毒成份，美国FDA还专门提示了玛卡产品中苯乙腈的潜在毒性。芥子油苷是玛卡中的主要特征有效成份，玛卡的挥发性成份主要由芥子油苷的分解物构成。市面上的玛卡产品，其检测发现苯乙腈占挥发油成份的60%以上，而有效成份异硫氰酸酯只占不到40%，也就是说玛卡的特征有效成份在分解过程中产生了大部分的负营养成份及少部分的有效活性成份，而苯乙腈是食品监管机构认为有毒或有负作用的成份。
安第斯山的当地人吃玛卡时偏好玛卡的刺激性味，许多人是打浆生吃，但国内人对玛卡的刺激味较敏感，很难下咽。有人用杀菌的方法将玛卡中的黑芥子酶灭活，让芥子油苷不易分解。可让制成的玛卡产品刺激为大大减少，但芥子油苷分解时同时还产生异硫氰酸酯，这是有效成份。如果芥子油苷不易分解，那么也不易能生成有效成份，其功效活性也会大大降低。因此，开发一种芥子油苷正向分解产生大部分异硫氰酸酯有效成份，而且品感无刺激性辛辣味的产品是非常必要的。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种保留天然活性的玛卡活性精华；第二目的在于提供所述的保留天然活性的玛卡活性精华的制备方法；第三目的在于提供所述的保留天然活性的玛卡活性精华的制剂。
本发明的第一目的是这样实现的，是以新鲜玛卡为原料，经前处理、仿生提取、分离浓缩、灭菌干燥步骤制备得到保留天然活性的玛卡活性精华，所述的保留天然活性的玛卡活性精华中有效成分异硫氰酸脂类占挥发油的60%以上，苯乙腈低于挥发油30%。
本发明的第二目的是这样实现的，包括前处理、仿生提取、分离浓缩、灭菌干燥步骤，具体包括：
A、前处理：将原料玛卡鲜品或速冻玛卡清洗后加入重量比1~8倍的去离子水经磨浆后备用，原料为冻干玛卡时，则加入重量比3~8倍的去离子水浸泡30分钟后再磨浆；
B、仿生提取：将前处理后的原料玛卡鲜品置入膜生物反应器动态循环提取罐中，加入原料玛卡重量比3~10倍的去离子水，于45℃以下进行仿生提取60~120min得到提取液；
C、分离浓缩：提取液经澄清、分离除杂后脱水浓缩得到浓缩液；
D、灭菌干燥：将浓缩液经低温灭菌后速冻至-20℃以下，再经冷冻干燥得到目标物保留天然活性的玛卡活性精华。
本发明的第三目的是这样实现的，所述的保留天然活性的玛卡活性精华中加入药学上可以接受的辅料制备成散剂、片剂、颗粒剂、胶囊剂和丸剂。
发明人经动物实验研究，发现鲜玛卡在小鼠胃肠内消化1~2小时候，其分解生成物是最理想的，芥子油苷的分解物挥发油成份中只有少部分（＜20%)的苯乙腈，而大部分是异硫氰酸酯类的有效成份，说明在仿生环境下的自然分解过程是最理想的，并说明芥子油苷的自然分解需有鲜玛卡黑芥子酶的参与。
本发明的优点：
1、整个工艺在冷链条件下完成，最高温度不超过45℃。
2、工艺是基于冷链的自然仿生工艺，道法自然。
3、生产出的产品是玛卡的活性精华，没有辛辣刺激味，有玛卡多糖的甜味及特征味，最主要的是其芥子油苷的分解物为主构成的挥发油中有效成份异硫氰酸脂类占了60%以上，只有不到30%的苯乙腈，实现了有效成份在体外的自然仿生正向分解。这一特征正好与市面上的玛卡精片及玛卡提取物相反。
附图说明
图1为传统玛卡提取物挥发油成份色谱图（实施例1）；
图2为本发明工艺的玛卡活性精华挥发油成份的色谱图（实施例2）。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的保留天然活性的玛卡活性精华，是以新鲜玛卡为原料，经前处理、仿生提取、分离浓缩、灭菌干燥步骤制备得到保留天然活性的玛卡活性精华，所述的保留天然活性的玛卡活性精华中有效成分异硫氰酸脂类占挥发油的60%以上，苯乙腈低于挥发油的30%。
本发明所述的保留天然活性的玛卡活性精华的制备方法，包括前处理、仿生提取、分离浓缩、灭菌干燥步骤，具体包括：
A、前处理：将原料玛卡鲜品或速冻玛卡清洗后加入重量比1~8倍的去离子水经磨浆后备用，原料为冻干玛卡时，则加入重量比3~8倍的去离子水浸泡30分钟后再磨浆；
B、仿生提取：将前处理后的原料玛卡鲜品置入膜生物反应器中，加入原料玛卡重量比3~10倍的去离子水，于45℃以下进行仿生提取60~120min得到提取液；
C、分离浓缩：提取液经澄清、分离除杂后脱水浓缩得到浓缩液；
D、灭菌干燥：将浓缩液经低温灭菌后速冻至-20℃以下，再经冷冻干燥得到目标物保留天然活性的玛卡活性精华。
A步骤中所述磨浆的温度控制在20℃以下。
B步骤中所述的膜生物反应器包括罐式和通道式膜生物反应器，以模拟胃和肠道的结构形态及消化模式。
所述的仿生提取是将前处理后的原料玛卡浆液置入膜生物反应器中，再加入原料玛卡浆液重量比3~8倍的去离子水，调节pH值至6.5，再加入消化酶、辅酶和/或助消化制剂，于45℃以下进行物理仿生提取60~120min得到提取液。
C步骤中所述的澄清及分离除杂是采用过滤、膜分离或离心分离的一种或两种以上方法的组合。
C步骤中所述的脱水浓缩的温度控制在40℃以下。
D步骤中所述的冷冻干燥中的升华温度＜-18℃。
本发明所述的保留天然活性的玛卡活性精华的制剂为所述的保留天然活性的玛卡活性精华（纯粉剂）中加入药学上可以接受的辅料制备成散剂、片剂、颗粒剂、胶囊剂和丸剂。
下面以具体实施案例对本发明作进一步说明：
实施例1（对比例）： （传统玛卡提取工艺及检测）
将5kg晒干玛卡，加水30公斤置于热回流提取罐中浸提80分钟，然后过滤澄清后得到提取液，将提取液经真空低温减压浓缩后得到浓缩液，浓缩液经真空低温微波干燥得到1.2kg干燥提取物。
检测设备及条件与实施例2相同，传统玛卡提取物的检测结果如下，如附图1所示，样品总挥发油含量为≥0.074%，苯乙腈的相对含量为75.3662%；异硫氰酸苄酯的相对含量为8.7688%；3-甲氧基苯乙腈的含量为7.5637%；4-甲氧基苄基硫氰酸酯的含量为1.2017%。
实施例2
用10kg鲜玛卡，清洗后20℃以下低温条件下加10kg去离子水，再用磨浆机磨浆，然后进入膜生物反应器，加40kg去离子水进行初级物理生化仿生提取。用醋酸调节PH至6.5，再加二种双歧杆菌冻干粉各0.4克，开始进行反映，反应时间为75分钟，反应温度为38℃。然后澄清、分离除杂及浓缩脱水，得到鲜玛卡活性精华浓缩液8.6kg。浓缩液用低温超高压灭菌后，将浓缩液立即速冻至-40℃以下，然后冷冻干燥，得到800g干燥粉末。直接在高温干燥条件下零添加，按1克/袋包装制成活性玛卡精华固体饮料。
玛卡活性精华检验检测设备及色谱分析条件
GC: HP 5890II GC. 仪 器：HP 5890II GC
Column: HP-5, 25m × 0.20mm 柱 子：HP-5, 25m × 0.20mm
Carrier: N2 载 气：N2
Oven:100℃ to 220℃ (15min) at 4℃/ min
柱 温：100℃220℃ (15min)
Injection: Split 升温速率：3℃/ min
Split ration: 50:1. 分 流 比：50：1
Detector: FID 检 测 器：FID
Injection volume: 0.2 μl. 进 样 量：0.2 μl.
本实施例制备得到的玛卡活性精华的检测结果如下，如附图2所示, 样品挥发油含量≥0.112%，苯乙腈的含量为2.6134%，异硫氰酸苄酯的含量为75.1456%，4-甲氧基苄基硫氰酸酯的含量为4.8733%。
实施例3 (对比例)
购自市面上销售的某品牌纯玛卡精片(未添加其他中药成份)，用与实例2的分析方法相同分析挥发油成份。
结果为：样品挥发油含量≥0.167％，其中苯乙腈占77.6927％，异硫氰酸苄酯占15.5481％，3-甲氧基苯乙腈占5.1551%，4-甲氧基苄基硫氰酸酯占0.8435%.
实施例4
用10kg冻干玛卡片，加水50kg去离子水浸泡30分钟，待冻干片吸水饱和后进入磨浆机，再把磨浆液及渣同时放入膜生物反应器，加200kg去离子水，进行反应提取80分钟，提取液经过滤后离心分离得到澄清提取液。澄清提取液经40℃以下低温浓缩后立即速冻，以便暂时贮存，浓缩液冰块经冷冻干燥后得到干燥粉。干燥粉添加少量压片所需添加剂制成活性玛卡精华片剂。
与实施例2的设备及检测条件相同，本实施例制备得到的玛卡活性精华的检测结果如下：苯乙腈的含量为12.667%，异硫氰酸苄酯的含量为61.5421%，4-甲氧基苄基硫氰酸酯的含量为1.9812%。
实施例5
用10kg速冻玛卡速冻解冻，用玛卡清洗机自动清洗后，在高温冷库环境下﹙＜8℃﹚切片，加10kg去离子水磨浆，将磨浆后的浆料放入膜生物反应器，再加70kg去离子水，在40℃温度下进行反应提取，提取过程中再加入重量0.2克的纤维水解酶及蛋白水解酶，反应提取时间为45分钟，反应提取结束后，提取液经浓缩得到10kg浓缩液，浓缩液立即速冻，再经冷冻干燥得到880g玛卡精华冻干粉。冻干粉添加适量增进口感的适量添加剂按1克/袋包装制成活性玛卡精华代用茶。
与实施例2的检测设备及检测条件相同，本实施例制备得到的玛卡活性精华的检测结果如下：苯乙腈的含量为9.6311%，异硫氰酸苄酯的含量为63.8422%，4-甲氧基苄基硫氰酸酯的含量为3.7674%。
实施例6
取实施例1制备得到的玛卡活性精华加入药学上可以接受的辅料制备成散剂。
实施例7
取实施例2制备得到的玛卡活性精华加入药学上可以接受的辅料制备成片剂。
实施例8
取实施例3制备得到的玛卡活性精华加入药学上可以接受的辅料制备成颗粒剂。
实施例9
取实施例4制备得到的玛卡活性精华加入药学上可以接受的辅料制备成胶囊剂。
实施例10
取实施例5制备得到的玛卡活性精华加入药学上可以接受的辅料制备成丸剂。
Claims (3)
1.一种保留天然活性的玛卡活性精华，其特征在于是以新鲜玛卡或冻干玛卡为原料，经前处理、仿生提取、分离浓缩、灭菌干燥步骤制备得到，整个工艺在冷链条件下完成，最高温度不超过45℃：
A、前处理：将原料玛卡鲜品或冻干玛卡清洗后加入重量比1~8倍的去离子水在20℃以下经磨浆后备用，原料为冻干玛卡时，则加入重量比3~8倍的去离子水浸泡30分钟后再在20℃以下磨浆；
B、仿生提取：将前处理后的原料置入膜生物反应器动态循环提取罐中，加入原料玛卡重量比3~10倍的去离子水，于45℃以下进行仿生提取60~120min得到提取液；
C、分离浓缩：提取液经澄清、分离除杂后脱水浓缩得到浓缩液，脱水浓缩的温度控制在40℃以下；
D、灭菌干燥：将浓缩液经低温灭菌后立即速冻至-20℃以下，再升华温度＜-18℃冷冻干燥得到目标物保留天然活性的玛卡活性精华，玛卡活性精华中有效成分异硫氰酸脂类占挥发油60%以上，苯乙腈低于挥发油的30%。
2.根据权利要求1所述保留天然活性的玛卡活性精华，其特征在于C步骤中所述澄清及分离除杂是采用过滤、膜分离或离心分离的一种或两种以上方法的组合。
3.一种权利要求1所述保留天然活性的玛卡活性精华的制剂，其特征在于所述保留天然活性的玛卡活性精华中加入药学上可以接受的辅料制备成散剂、片剂、颗粒剂、胶囊剂和丸剂。
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