CN105514425B - 一种高性能室温钠离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高性能室温钠离子电池，由正极壳、弹片、垫片、活性物质、集流体、隔膜、钠片、负极壳和绝缘密封圈组成并具有叠层结构，由石墨烯负载的二硫化钼纳米晶为正极材料，钠片作为负极，隔膜为聚乙烯、聚丙烯和聚乙烯构成的三层膜，电解液为含钠盐的酯类电解液，集流体为泡沫镍、铜片或泡沫铜，垫片和弹片均为不锈钢片。本发明的优点是：本发明提供的MoS2纳米晶材料的制备方法操作简单、易分离、纯度高、无污染、成本低；其微纳结构的形貌优势使室温钠离子电池具有较高的比容量、循环稳定性和出色的倍率性能，二硫化钼/钠二次电池有望实现商业化应用。

Description

一种高性能室温钠离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池及其制备技术，特别是一种高性能可充室温钠电池及其制备方法，属于新型化学电源和新能源材料领域。
背景技术
在过去的20年中，锂离子电池以其便携、环保、比能量高、寿命长等优点，得到了人们的广泛青睐，但有限的锂资源难以满足长期利用。由于钠元素储量丰富，与锂离子电池工作原理类似的钠离子电池引起人们的广泛关注。
钠电池与锂电池相比，Na+/Na氧化还原电对的电势较Li+/Li高，造成正极材料的工作电压下降，并且钠离子半径较大，造成充放电过程中动力学缓慢。因此性能优异钠电池的正极材料短缺，严重限制了钠电池商业化进程的发展。二硫化钼(MoS2)因为其理论比容量高(670mAh g-1)，电压平台适中，其特殊的层状结构提供了Na+在晶格内的方便传输，促进了脱嵌钠的电极反应过程，作为钠离子电池材料得到了广泛的关注。在钠电池体系中，二硫化钼仍然存在如下问题：1)导电性较差；2)由于充放电过程中，材料体积发生膨胀引起的持续粉化现象，从而造成循环稳定性较差；3)由于二硫化钼微观结构在大电流充放电条件下不稳定，使得其倍率性能较差。根据上述存在的问题，我们对材料进行了如下的优化来提高其电化学性能：1)通过提高电导率，使得电极材料的极化程度将降低；2)经过特殊的量子化结构设计，提高比表面积从而获得较多的活性位点，促进电极材料与电解液的浸润性及电极反应的进行，同时缓解充放电过程中的体积膨胀；3)通过特殊的0D/2D复合结构，有效抑制团聚现象，使得结构稳定。截止到目前，通过油浴法合成二硫化钼量子点，并且与石墨烯复合形成0D/2D结构，从而得到高倍率，长循环的以二硫化钼为电极材料的室温可充钠离子电池还没有报道。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种高性能室温钠离子电池及其制备方法，该电池以石墨烯负载的二硫化钼(MoS2)纳米晶作为正极材料，钠片作为负极，电解液为含钠盐的酯类电解液；其制备方法工艺简单、易于实施，制备的钠电池体积比容量高、循环性能稳定、倍率性能卓越。
本发明技术方案：
一种高性能室温钠离子电池，由正极壳、弹片、垫片、活性物质、集流体、隔膜、钠片、负极壳和绝缘密封圈组成，正极壳、弹片、垫片、集流体、活性物质、隔膜、钠片和负极壳依次组成叠层结构，其中负载活性物质的集流体为正极片并与垫片、弹片和正极壳相接，钠片为负极片并与负极壳相接，位于活性物质与钠片之间的隔膜为绝缘体并浸润含钠盐的酯类电解液，正极壳与负极壳之间设有绝缘密封圈；所述活性物质为石墨烯负载MoS2纳米晶，集流体为泡沫镍、铜片或泡沫铜，隔膜为由聚乙烯、聚丙烯和聚乙烯组成的三层膜，电解液为含钠盐的酯类电解液，垫片和弹片均为不锈钢片。
一种所述高性能室温钠离子电池的制备方法，步骤如下：
(一)石墨烯负载MoS2纳米晶材料的制备
1)将五氯化钼与半胱氨酸溶于油胺中，在温度为60-100℃、真空度为0-0.1MPa真空条件下，反应20-50min后充入Ar，最后在温度为220-240℃和搅拌状态下反应3-5h得到黑色产物；
2)将上述得到的黑色产物冷却到60℃，加入无水乙醇使之沉淀，然后在转速为700-10000rpm的条件下离心10-20min，所得沉淀物用无水乙醇洗涤3-5次，将得到的黑色沉淀物在70-100℃下烘干，最后冷却至室温，制得MoS2纳米晶；
3)将上述制得的MoS2纳米晶溶于正己烷中超声1-2h得到溶液a，将石墨烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中超声1-2h得到溶液b，将溶液a和溶液b混合并继续超声1-2h后进行离心分离，将得到的黑色沉淀物在70-100℃下烘干，然后放于管式炉中600-900℃条件下煅烧2-4h，冷却至室温后制得石墨烯负载的MoS2纳米晶材料；
(二)正极片的制备
将上述制得石墨烯负载的MoS2纳米晶材料、导电剂和粘结剂加入溶剂中并调成浆液，均匀涂敷在集流体表面，在室温至110℃、0.1MPa压力的条件下烘干2-24h，然后在5-30MPa下压制2-5min，制得正极片；
(三)可充室温钠电池的制备
将正极壳、弹片、垫片、负载活性物质的集流体、隔膜、钠片、负极壳和绝缘密封圈在惰性气体环境的手套箱中装配成钠电池。
所述步骤(一)1)中五氯化钼与半胱氨酸的摩尔比为1:2-4；五氯化钼与油胺溶剂的用量比为1mmol：10-20mL；2)中黑色产物与无水乙醇的用量比为1mmol：10-20mL；3)中MoS2纳米晶与正己烷的用量比为1mmol：40-80mL，石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺的用量比为1mmol：30-70mL。
所述步骤(二)中导电剂为乙炔黑、Super P、KS-6和石油焦中的一种或两种以上任意比例的混合物；粘结剂为聚偏二氟乙烯或羧甲基纤维素钠；溶剂为N-甲基吡咯烷酮或水；集流体为泡沫镍、铜片或泡沫铜；浆液中导电剂和粘结剂的质量百分比分别为2-30％、2-30％、石墨烯负载的MoS2纳米晶材料为余量；石墨烯负载的MoS2纳米晶材料与溶剂的用量比为50mg：1-2mL。
本发明的优点是：该可充室温钠电池，由石墨烯负载的二硫化钼(MoS2)纳米晶作为正极材料，钠片作为负极，隔膜为聚乙烯、聚丙烯和聚乙烯构成的三层膜，电解液为含钠盐的酯类电解液。本发明提供的MoS2纳米晶材料的制备方法操作简单、易分离、纯度高、无污染、成本低；0D/2D复合微纳结构设计，促进了电极材料与电解液的浸润性，提高了电导率，可充室温钠离子电池比容量高(650mAh g-1)、倍率性能好(在40Ag-1的电流密度下仍有160mAh g-1的比容量)、循环寿命长(5Ag-1电流下循环5000圈容量保持率为95％)，有望实现二硫化钼/钠二次电池商业化应用。
附图说明
图1是高性能室温钠离子电池结构示意图。
图中：1.正极壳 2.活性物质 3.集流体 4.隔膜 5.钠片 6.负极壳 7.绝缘密封圈8.垫片 9.弹片
图2是石墨烯负载二硫化钼(4h)纳米晶的X射线衍射图。
图3是石墨烯负载二硫化钼(4h)纳米晶的透射电镜。
图4是石墨烯负载二硫化钼(4h)纳米晶首圈充放电曲线。
图5是石墨烯负载二硫化钼(4h)纳米晶循环性能测试。
图6是石墨烯负载二硫化钼(4h)纳米晶倍率性能测试。
图7是石墨烯负载二硫化钼(微块)纳米晶首圈充放电曲线。
图8是石墨烯负载二硫化钼(微块)纳米晶循环性能测试。
图9是石墨烯负载二硫化钼(微块)纳米晶倍率性能测试。
具体实施方法
实施例1：
一种高性能室温钠离子电池，如图1所示，由正极壳1、垫片8、弹片9、活性物质2、集流体3、隔膜4、钠片5、负极壳6和绝缘密封圈7组成，正极壳1、弹片9、垫片8、集流体3、活性物质2、隔膜4、钠片5和负极壳6依次组成叠层结构，其中负载活性物质2的集流体3为正极片并与垫片8、弹片9和正极壳1相连，钠片5为负极片并与负极壳6相接，位于活性物质2与钠片5之间的隔膜4为绝缘体并浸润含钠盐的酯类电解液，正极壳1与负极壳6之间设有绝缘密封圈7；所述正极壳1和负极壳6为304不锈钢壳；活性物质2为石墨烯负载MoS2纳米晶，集流体3为铜片，隔膜4为由聚乙烯、聚丙烯和聚乙烯组成的三层膜，电解液为含钠盐的酯类电解液，垫片8和弹片9均为304不锈钢片。
所述高性能室温钠离子电池的制备方法，步骤如下：
(一)石墨烯负载MoS2纳米晶材料的制备
1)将1mmol五氯化钼与2mmol半胱氨酸溶于10mL油胺中，在温度为60℃，真空度为-0.1MPa真空条件下，反应30min后充入Ar气，再升温至240℃在搅拌条件下反应4h形成黑色沉淀产物；
2)将上述得到的黑色产物冷却到60℃，加入无水乙醇使之沉淀，然后在转速为8000rpm的条件下离心10min，所得沉淀物用无水乙醇洗涤3次，将得到的黑色沉淀物在80℃下烘干，最后冷却至室温，制得MoS2纳米晶；
3)将上述制得的30mg MoS2纳米晶溶于40mL正己烷中超声1-2h得到溶液a，将10mL石墨烯溶于80mLN,N-二甲基甲酰胺中超声1-2h得到溶液b，将溶液a和溶液b混合并继续超声1h后进行离心分离，将得到的黑色沉淀物在80℃下烘干，然后放于管式炉中800℃条件下煅烧2h，冷却至室温后制得石墨烯负载的MoS2纳米晶材料。
图2是石墨烯负载二硫化钼(4h)纳米晶的X射线衍射图。从图中可以看出：二硫化钼的(100)和(110)的晶面特征峰明显存在，而(002)层状特征峰消失，合成出的二硫化钼纳米晶具有单层结构；并且在25°左右具有碳的特征包峰。
图3是石墨烯负载二硫化钼(4h)纳米晶的透射电镜图。可以看出二硫化钼纳米晶均匀的负载于石墨烯上，并且二硫化钼纳米晶的大小在2.2nm左右。
(二)正极片的制备
把石墨烯负载二硫化钼纳米晶、Super P和聚偏二氟乙烯粘结剂按质量比为80:10:10加入N-甲基吡咯烷酮中并调成均匀浆状，用医用刮刀涂覆在集流体铜片表面，放入真空烘箱中，在110℃、0.1MPa压力的条件下烘干8h，然后用30MPa的压力压制至3min，得到直径为1cm的圆形正极片，将所得正极片放到常温真空箱内备用，防止吸水。
(三)可充室温钠离子电池的制备
将由聚乙烯、聚丙烯和聚乙烯构成的三层膜纸用浓度为1mol/L的高氯酸钠/碳酸二乙酯/碳酸乙烯酯电解液浸泡，然后将正极壳、垫片、弹片、负载活性物质的集流体、隔膜、钠片、负极壳和绝缘密封圈在惰性气体环境的手套箱中装配成扣式钠电池。
将组装好的CR2032扣式电池进行充放电测试，测试电压范围为0.1-3.0V。
图4是石墨烯负载二硫化钼(4h)纳米晶首圈充放电曲线。首次放电容量达到1000mAh g-1，平台分别在0.7和0.25V左右。
图5是石墨烯负载二硫化钼(4h)纳米晶循环性能测试。从图中可以看出，以5Ag-1的电流密度对其进行充放电测试，在循环5000周后仍能保持300mAh g-1的容量，具有很好的循环稳定性。
图6是石墨烯负载二硫化钼(4h)纳米晶倍率性能测试。
对比实施例2：
以石墨烯负载二硫化钼块体为电极材料制备成电极片，制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：以块体二硫化钼代替二硫化钼纳米晶。模拟电池的组装与测试同实施例1。
图7是石墨烯负载二硫化钼块体的首圈充放电曲线。其放电容量达到1400mAh g-1，但存在大量的不可逆容量。
图8是石墨烯负载二硫化钼块体的循环性能测试。从图中可以看出，以5Ag-1的电流密度对其进行充放电测试，在循环500周过程中容量持续衰减，后期几乎没有电化学容量。
图9是石墨烯负载二硫化钼块体的倍率性能测试。
将实施例1,2的电池倍率性能测试对比，结果见下表
从表中可以看出实施例1中所合成的材料具有良好的循环性能以及较高的放电比容量。电池在40Ag-1的电流下仍然具有110mAh g-1的可逆容量。具有量子点单层结构的二硫化钼(0D)与石墨烯(2D)复合后，0D/2D复合结构材料有利于电子和钠离子在材料中的传输，从而提高电池整体的电化学性能。同时这种结构为电化学反应过程中产生的体积变化提供了有效缓冲，提高了电池寿命。
对比实施例2中用到的块体二硫化钼与石墨烯的复合材料，小电流下容量较低，虽然仍能承受住5Ag-1的电流，但是比较实施例1中材料的性能差距较明显。发生此类现象主要是因为块体二硫化钼的颗粒粒径较大，因此在反应过程中具有较差的电子和离子传输，容易发生材料的解体。
石墨烯负载二硫化钼纳米晶的0D/2D复合微纳结构设计，提高了可充室温钠离子电池的比容量和倍率性能，具有合成简便、性能优良等特点，有望实现二硫化钼/钠二次电池商业化应用。

Claims (3)

1.一种室温钠离子电池的制备方法，所述的室温钠离子电池，由正极壳、弹片、垫片、活性物质、集流体、隔膜、钠片、负极壳和绝缘密封圈组成，正极壳、弹片、垫片、集流体、活性物质、隔膜、钠片和负极壳依次组成叠层结构，所述电池由石墨烯负载二硫化钼(MoS2)纳米晶作为正极活性物质，钠片为负极片并与负极壳相接，电解液为含钠盐的酯类电解液；其特征在于制备步骤如下：
(一)石墨烯负载MoS2纳米晶材料的制备
1)将五氯化钼与半胱氨酸溶于油胺中，在温度为60-100℃、真空度为0-0.1MPa真空条件下，反应20-50min后充入Ar，最后在温度为220-240℃和搅拌状态下反应3-5h得到黑色产物；
2)将上述得到的黑色产物冷却到60℃，加入无水乙醇使之沉淀，然后在转速为700-10000rpm的条件下离心10-20min，所得沉淀物用无水乙醇洗涤3-5次，将得到的黑色沉淀物在70-100℃下烘干，最后冷却至室温，制得MoS2纳米晶；
3)将上述制得的MoS2纳米晶溶于正己烷中超声1-2h得到溶液a，将石墨烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中超声1-2h得到溶液b，将溶液a和溶液b混合并继续超声1-2h后进行离心分离，将得到的黑色沉淀物在70-100℃下烘干，然后放于管式炉中600-900℃条件下煅烧2-4h，冷却至室温后制得石墨烯负载的MoS2纳米晶材料；
(二)正极片的制备
将上述制得石墨烯负载的MoS2纳米晶材料、导电剂和粘结剂加入溶剂中并调成浆液，均匀涂敷在集流体表面，在室温至110℃、0.1MPa压力的条件下烘干2-24h，然后在5-30MPa下压制2-5min，制得正极片；
(三)可充室温钠电池的制备
将正极壳、垫片、弹片、负载活性物质的集流体、隔膜、钠片、负极壳和绝缘密封圈在惰性气体环境的手套箱中装配成钠电池。
2.根据权利要求1所述室温钠离子电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(一)1)中五氯化钼与半胱氨酸的摩尔比为1:2-4；五氯化钼与油胺溶剂的用量比为1mmol：10-20mL；2)中黑色产物与无水乙醇的用量比为1mmol：10-20mL；3)中MoS2纳米晶与正己烷的用量比为1mmol：40-80mL，石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺的用量比为1mmol：30-70mL。
3.根据权利要求1所述室温钠离子电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(二)中导电剂为乙炔黑、Super P、KS-6和石油焦中的一种或两种以上任意比例的混合物；粘结剂为聚偏二氟乙烯或羧甲基纤维素钠；溶剂为N-甲基吡咯烷酮或水；集流体为泡沫镍、铜片或泡沫铜；浆液中导电剂和粘结剂的质量百分比分别为2-30％、2-30％、石墨烯负载的MoS2纳米晶材料为余量；石墨烯负载的MoS2纳米晶材料与溶剂的用量比为50mg：1-2mL。
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