CN105482068B - 一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液及其制备方法 - Google Patents

一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液，按重量份计，由以下组份制成：侧链含有不饱和双键的聚碳酸亚丙酯多元醇100份，亲水扩链剂3‑10份，阻聚剂0.1‑10份，多异氰酸酯20‑100份，扩链交联剂1‑10份，成盐剂2‑10份，去离子水100‑300份。本发明还提供了该水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液的制备方法。本发明提供的水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液的侧链含有不饱和双键，可以进行进一步交联，得到硬度、强度较高且耐溶剂性能较好的交联型聚氨酯产品。

Description

一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性聚氨酯乳液，特别是涉及一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液及其制备方法。
背景技术
水性聚氨酯是一种新材料，可以应用于粘合剂、涂料、油漆、油墨等领域。传统的溶剂型聚氨酯使用大量的溶剂，如甲苯、苯、丁酮、二甲苯、氯代烷等，这些溶剂不仅易燃、易爆、易挥发，而且气味大，使用时会造成严重的空气污染，对人体造成潜在的伤害。近年随着公众环保意识的增强，对材料的环保要求越来越高，水性聚氨酯由于采用水代替有机溶剂作为分散介质，VOC含量低，气味小，不污染环境，属于环境友好类材料，所以受到了广泛的关注。市面上水性聚氨酯乳液的种类越来越多，用途越来越广泛，产量也越来越大，正逐步取代传统溶剂型聚氨酯进入市场应用。
由于聚酯多元醇容易发生水解，因此水性聚氨酯基本是以聚醚型多元醇为主，聚醚型水性聚氨酯低温柔顺性好，耐水解，但是该聚氨酯在成膜后的膜的强度低、耐刮擦性差、粘结力差，应用场所受限。采用聚四氢呋喃、聚碳酸亚己酯二醇虽然可以得到粘结强度高、耐磨性及耐刮擦性能优良的水性聚氨酯，但是产品成本较高，不利于工业化的大规模生产，限制了使用和推广。
在聚氨酯产品中，交联型聚氨酯的硬度、强度、耐溶剂性均高于类似配方的线性聚氨酯，并且随交联密度的增加，产品的硬度、强度、耐溶剂性均有相应的提高，而目前聚氨酯材料制备过程时所常用的聚醚、聚酯、聚碳酸酯多元醇等大都是线性产品，因此制备出的聚氨酯材料普遍具有固化后硬度、强度较低，耐溶剂性能较差的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液，其侧链含有不饱和双键，可以进行进一步交联，得到硬度、强度较高且耐溶剂性能较好的交联型聚氨酯产品。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液，按重量份计，由以下组份制成：侧链含有不饱和双键的聚碳酸亚丙酯多元醇100份，亲水扩链剂3-10份，阻聚剂0.1-10份，多异氰酸酯20-100份，扩链交联剂1-10份，成盐剂2-10份，去离子水100-300份。
优选地，本发明所述侧链含有不饱和双键的聚碳酸亚丙酯多元醇是以二氧化碳为起始原料，在引发剂、催化剂作用下与环氧丙烷、烯丙基缩水甘油醚共聚合成的；所述侧链含有不饱和双键的聚碳酸亚丙酯多元醇的分子量为1000-8000，羟基官能度为2-6，分子内碳酸酯基团的摩尔分率为0.25-0.45，每个分子内双键为1-10个。更优选地，所述侧链含有不饱和双键的聚碳酸亚丙酯多元醇的分子量1500-4000，羟基官能度为2-3，分子内碳酸酯基团的摩尔分率为0.3-0.40，每个分子内双键为2-6个。
优选地，本发明所述亲水扩链剂为N,N-二羟乙基单马来酰胺酸、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、N、N-(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、N-(2-氨基乙基)-2-氨基丙磺酸中的一种或几种的混合物，所述亲水扩链剂的重量份为4-8份。
优选地，本发明所述阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚、1,4-苯醌、1,4-苯二酚中的一种或几种的混合物，所述阻聚剂的重量份为1-5份。
优选地，本发明所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、碳化二亚胺改性MDI中的一种或几种的混合物，所述多异氰酸酯的重量份为30-70份。
优选地，本发明所述扩链交联剂为2-6官能度的小分子多元醇，所述2-6官能度的小分子多元醇为乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇、1,6-己二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或几种的混合物，所述扩链交联剂的重量份为3-8份。
优选地，本发明所述成盐剂为三乙胺、三丙胺、三丁胺、氢氧化钠、氨水中的一种或几种的混合物，所述成盐剂与亲水扩链剂的摩尔比为0.8-1.2:1。更优选地，所述成盐剂与亲水扩链剂的摩尔比为0.9-1.1:1。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
按配方量称取各组分，将侧链含有不饱和双键的聚碳酸亚丙酯多元醇脱水后，加入亲水扩链剂、阻聚剂、多异氰酸酯，在40-100℃下反应0.5-4小时，降温至60-80℃，加入扩链交联剂反应0.5-8小时，加入丙酮降粘，降温到-30-40℃，加入成盐剂反应0.1-2小时，加入去离子水，在-30-0℃下乳化反应0.1-2小时，减压脱除丙酮，得到水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液侧链含有不饱和双键，在自由基、光、热等引发剂引发下，分子内的侧链双键或分子间的侧链双键会发生交联反应，从而可得到硬度、强度较高且耐溶剂性能较好的交联型聚氨酯产品。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
将100重量份侧链含有不饱和双键、分子量3000、羟基官能度为2、分子内碳酸酯基团摩尔分率为0.25、分子内平均双键含量为1的聚碳酸亚丙酯多元醇脱水后，加入0.1重量份2,6-二叔丁基对甲酚、5重量份亲水扩链剂二羟甲基丙酸，30重量份甲苯二异氰酸酯在80℃下反应4小时，降温至60℃，加入4重量份乙二醇反应0.5小时，加入10重量份丙酮降粘，降温到-30℃，加入3.76重量份成盐剂三乙胺，相当于每摩尔亲水扩链剂使用1摩尔成盐剂，反应0.1小时，加入270重量份去离子水，在-30℃下乳化反应2小时，减压脱除丙酮，得到固含量为34.6％，储存稳定的水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液。
实施例2
将100重量份侧链含有不饱和双键、分子量2000、羟基官能度为2、分子内碳酸酯基团摩尔分率为0.30、分子内平均双键含量为2的聚碳酸亚丙酯多元醇脱水后，加入1重量份2,6-二叔丁基对甲酚、6重量份亲水扩链剂N、N-(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸，32.6重量份甲苯二异氰酸酯在70℃下反应4小时，降温至60℃，加入4重量份1，4-丁二醇反应0.5小时，加入60重量份丙酮降粘，降温到-30℃，加入3.4重量份成盐剂三乙胺，相当于每摩尔亲水扩链剂使用1.2摩尔成盐剂，反应2小时，加入200重量份去离子水，在-20℃下乳化反应0.5小时，减压脱除丙酮，得到固含量为42.3％，储存稳定的水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液。
实施例3
将100重量份侧链含有不饱和双键、分子量3000、羟基官能度为2、分子内碳酸酯基团摩尔分率为0.35、分子内平均双键含量为6的聚碳酸亚丙酯多元醇脱水后，加入8重量份亲水扩链剂二羟甲基丁酸、70重量份碳化二亚胺改性MDI在100℃下反应0.5小时，降温至60℃，加入9重量份二乙二醇反应0.5小时，加入50重量份丙酮降粘，降温到-30℃，加入2.4重量份成盐剂氢氧化钠，相当于每摩尔亲水扩链剂使用0.8摩尔成盐剂，反应0.1小时，加入300重量份去离子水，在-20℃下乳化反应0.5小时，减压脱除丙酮，得到固含量为38.7％，储存稳定的水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液。
实施例4
将100重量份侧链含有不饱和双键、分子量4000、羟基官能度为2、分子内碳酸酯基团摩尔分率为0.4、分子内平均双键含量为3的聚碳酸亚丙酯多元醇脱水后，加入6重量份亲水扩链剂二羟甲基丁酸，57重量份碳化二亚胺改性MDI在65℃下反应4小时，降温至60℃，加入6重量份丙二醇反应0.5小时，加入100重量份丙酮降粘，降温到-20℃，加入1.42重量份成盐剂氢氧化钠，相当于每摩尔亲水扩链剂使用0.9摩尔成盐剂，反应0.1小时，加入300重量份去离子水，在-20℃下乳化反应0.5小时，减压脱除丙酮，得到固含量为36.2％的水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液。
实施例5
将100重量份侧链含有不饱和双键、分子量3000、羟基官能度为2、分子内碳酸酯基团摩尔分率为0.30、分子内平均双键含量为2的聚碳酸亚丙酯多元醇脱水后，加入1重量份1，4-苯醌、4重量份亲水扩链剂二羟甲基丙酸、4重量份亲水扩链剂N，N-(2氨基乙基)-2-氨基乙磺酸、25重量份二苯基甲烷二异氰酸酯在90℃下反应0.5小时，降温至60℃，加入3重量份二丙二醇反应0.5小时，加入50重量份丙酮降粘，降温到-30℃，加入5.4重量份成盐剂三乙胺，相当于每摩尔亲水扩链剂使用1.1摩尔成盐剂，反应1小时，加入100重量份去离子水，在-20℃下乳化反应0.5小时，减压脱除丙酮，得到固含量为58.5％的水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液。
实施例6
将100重量份侧链含有不饱和双键、分子量3000、羟基官能度为2、分子内碳酸酯基团摩尔分率为0.30、分子内平均双键含量为2的聚碳酸亚丙酯多元醇脱水后，加入5重量份1，4-苯二酚、4重量份亲水扩链剂二羟甲基丙酸、4重量份亲水扩链剂N-(2氨基乙基)-2-氨基乙磺酸、30重量份甲苯二异氰酸酯在90℃下反应0.5小时，降温至70℃，加入3重量份二丙二醇反应0.5小时，加入50重量份丙酮降粘，降温到-30℃，加入5.9重量份成盐剂三乙胺，相当于每摩尔亲水扩链剂使用1.2摩尔成盐剂，反应1小时，加入150重量份去离子水，在-20℃下乳化反应0.5小时，减压脱除丙酮，得到固含量为50％的水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液。
实施例7
将100重量份侧链含有不饱和双键、分子量4000、羟基官能度为2、分子内碳酸酯基团摩尔分率为0.33、分子内平均双键含量为4的聚碳酸亚丙酯多元醇脱水后，加入1重量份1，4-苯二酚、4重量份亲水扩链剂二羟甲基丙酸、4重量份亲水扩链剂N-(2氨基乙基)-2-氨基乙磺酸、36重量份二苯基甲烷二异氰酸酯在90℃下反应3小时，降温至80℃，加入3重量份二丙二醇反应0.5小时，
加入100重量份丙酮降粘，降温到30℃，加入3.3重量份成盐剂25％的氨水，相当于每摩尔亲水扩链剂使用1摩尔成盐剂，反应1小时，加入300重量份去离子水，在0℃下乳化反应2小时，减压脱除丙酮，得到固含量为33％的水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液，其特征在于：按重量份计，由以下组份制成：侧链含有不饱和双键的聚碳酸亚丙酯多元醇100份，亲水扩链剂4-8份，阻聚剂0.1-10份，多异氰酸酯20-100份，扩链交联剂3-8份，成盐剂2-10份，去离子水100-300份；所述侧链含有不饱和双键的聚碳酸亚丙酯多元醇是以二氧化碳为起始原料，在引发剂、催化剂作用下与环氧丙烷、烯丙基缩水甘油醚共聚合成的；所述侧链含有不饱和双键的聚碳酸亚丙酯多元醇的分子量为1000-8000，羟基官能度为2-6，分子内碳酸酯基团的摩尔分率为0.25-0.45，每个分子内双键为1-10个；所述亲水扩链剂为N,N-二羟乙基单马来酰胺酸、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、N-(2-氨基乙基)-2-氨基丙磺酸中的一种或几种的混合物；所述扩链交联剂为2-6官能度的小分子多元醇，所述2-6官能度的小分子多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇、1,6-己二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液，其特征在于：所述侧链含有不饱和双键的聚碳酸亚丙酯多元醇的分子量1500-4000，羟基官能度为2-3，分子内碳酸酯基团的摩尔分率为0.3-0.40，每个分子内双键为2-6个。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液，其特征在于：所述阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚、1,4-苯醌、1,4-苯二酚中的一种或几种的混合物，所述阻聚剂的重量份为1-5份。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液，其特征在于：所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性MDI中的一种或几种的混合物，所述多异氰酸酯的重量份为30-70份。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液，其特征在于：所述成盐剂为三乙胺、三丙胺、三丁胺、氢氧化钠、氨水中的一种或几种的混合物，所述成盐剂与亲水扩链剂的摩尔比为0.8-1.2:1。
6.根据权利要求5所述的一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液，其特征在于：所述成盐剂与亲水扩链剂的摩尔比为0.9-1.1:1。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：
按配方量称取各组分，将侧链含有不饱和双键的聚碳酸亚丙酯多元醇脱水后，加入亲水扩链剂、阻聚剂、多异氰酸酯，在65-100℃下反应0.5-4小时，降温至60-80℃，加入扩链交联剂反应0.5-8小时，加入丙酮降粘，降温到-30-40℃，加入成盐剂反应0.1-2小时，加入去离子水，在-30-0℃下乳化反应0.1-2小时，减压脱除丙酮，得到水性聚碳酸亚丙酯型聚氨酯乳液。
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