CN105462504A - 一种c向蓝宝石抛光液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的第一目的在于提供一种C向蓝宝石抛光液，包括以下组分：硅溶胶、助抛光剂、络合剂、氧化剂、表面活性剂、保湿剂、pH调节剂以及水。本发明具有以下效果：利用氧化剂将晶片表面氧化成较软的氧化层；利用硅溶胶将晶片表面所形成的较软氧化层除掉，提高抛光效率；利用助抛光剂降低晶体表面粗糙度；利用络合剂减少杂质离子的污染；利用表面活性剂便于清洗去除；利用保湿剂大大减少抛光过程中的结晶；利用pH调节剂调节抛光液体系PH值以及抛光过程的化学作用。本发明的第二目的在于提供一种C向蓝宝石抛光液的制备方法，具有工艺步骤精简、工艺参数容易控制以及适合大规模生产的优点。

Description

一种C向蓝宝石抛光液及其制备方法

技术领域

本发明涉及蓝宝石抛光技术领域，特别涉及一种C向蓝宝石抛光液及其制备方法。

背景技术

蓝宝石，又称白宝石，是人造单晶材料，主要成分为Al₂O₃，为六方晶体结构。蓝宝石的硬度极高(莫氏硬度9.2～9.4)，且蓝宝石具有耐高温、耐磨损、抗腐蚀和透光波段宽等性能，是一种优质的光功能材料。

CMP(化学机械抛光)技术综合了化学抛光和机械抛光的双重优势，即可以得到高抛光速率的同时又能获得完美的表面。目前CMP抛光液中60-95％都是水，运费高，且抛光液使用寿命短。本公司前期研究出一种C向蓝宝石抛光液(申请号为201510245942.0)，具体包括以下重量份的组分：硅溶胶90-97份、光亮剂0.01-2份、活性分散剂0.01-2份、氧化剂0.01-1份、增效剂0.01-2份以及去离子水0-5份。此种C向蓝宝石抛光液千片用量高，抛光过程中结晶较严重，加大了产线的工作量，降低了生产效率，也在一定程度上影响蓝宝石的品质。

因此，行业内急需寻找一种抛光过程中结晶少以及获得产品性能好的抛光液及其制备方法以克服现有技术的不足。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种C向蓝宝石抛光液，以重量份数计其原料包括以下组分：硅溶胶90-95份、助抛光剂0.01-2份、络合剂0.5-1份、氧化剂0.01-1份、表面活性剂0.5-1份、保湿剂3-6份、pH调节剂0.5-2份以及水1.0-5.0份。

以上技术方案中优选的，所述硅溶胶的粒径为50-80纳米，其浓度为35％-45％；所述硅溶胶的胶体性状为球形，其莫氏硬度为7。

以上技术方案中优选的，所述助抛光剂为氯化钠、氯化钾、碘化钠、碘化钾、氟化钠以及氟化钾中的至少一种。

以上技术方案中优选的，所述络合剂为二乙醇胺、二乙烯三胺、乙二胺、羟乙基乙二胺以及EDTA二钠中的至少一种。

以上技术方案中优选的，所述氧化剂为次氯酸钠、过碳酸钠、过硼酸钠、过氧乙酸以及过硼酸钾中的至少一种。

以上技术方案中优选的，所述表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠以及十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。

以上技术方案中优选的，所述保湿剂为丙三醇、木糖醇、山梨醇、聚乙烯醇、羟甲基纤维素以及羟乙基纤维素中的至少一种。

以上技术方案中优选的，所述PH调节剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵以及甲基三乙基氢氧化铵中的至少一种。

本发明的C向蓝宝石抛光液，其中：硅溶胶能将晶片表面因化学作用形成的较软的氧化层通过机械磨掉和吸附作用去除；助抛光剂能提高质量传递速率，加大C向蓝宝石的表面材料平均切削速率，降低晶体表面粗糙度；络合剂主要用于络合整个抛光体系中的金属离子，减少杂质离子的污染；氧化剂在抛光过程中能将晶片表面氧化成较软的氧化层，有利于本发明抛光液中研磨颗粒对晶片的磨除作用，提高抛光效率；利用表面活性剂提高体系中硅溶胶的分散稳定性，并与反应产物形成物理吸附，便于清洗去除；利用保湿剂减少化学机械抛光过程中因温度升高而造成的水分蒸发，进而大大减少抛光过程中的结晶；pH调节剂采用不含金属离子的有机碱具有三重作用：a、能减少金属离子对晶片的污染；b、用于调节抛光液体系PH值，使溶胶体系更加稳定；c、能增强化学机械抛光过程中的化学作用，提高化学机械抛光效率。

应用本发明的C向蓝宝石抛光液进行抛光，兑水比例为1:1，千片蓝宝石片用量为50-54千克，清机频率为28-32天，表面粗糙度小于0.3nm，平均表观良率为82％-85％，平均切削速率为2.0-2.3μm/h，完全满足C向蓝宝石抛光工艺制程中对于切削速率和良率的要求。

本发明的第二目的在于提供一种上述C向蓝宝石抛光液的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将硅溶胶通过500目袋式过滤器进行两次过滤，去除其中的杂质；

步骤二：控制反应罐的转速在60-120rpm之间，将上述过滤后的浓度为35％-45％的硅溶胶边搅拌边以0.1-0.4L/min的流速加入助抛光剂和络合剂，并且每隔5min反转一次；

步骤三：继续向反应罐中以0.1-0.4L/min的流速加入氧化剂和表面活性剂和保湿剂，并用pH调节剂调节混合液的pH值至9-10，得到C向蓝宝石抛光液。

本发明制备方法具有工艺步骤精简、工艺参数容易控制以及适合大规模生产的优点。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照具体实施例，对本发明作进一步详细的说明。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

实施例1：

一种新型蓝宝石C向抛光液，由以下重量份数的原料制成：

硅溶胶92份、助抛光剂0.3份、络合剂0.5份、氧化剂0.08份、表面活性剂0.5份、保湿剂5份、pH调节剂0.5份以及去离子水1.62份。

所述硅溶胶的粒径为50nm，其浓度为40％。

所述助抛光剂采用氯化钾、碘化钾以及氟化钠按照1：1：1重量配比混合制得。

所述络合剂采用二乙烯三胺和二羟基乙基乙二胺按照2：1重量配比混合制得。

所述氧化剂采用次氯酸钠、过硼酸钠、过氧乙酸以及过硼酸钾按照1：2：2：1的重量配比混合制得。

所述表面活性剂采用辛基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠、十二烷基苯磺酸钠按照1：1：2的重量配比混合制得。

所述保湿剂采用丙三醇、聚乙烯醇、羟乙基纤维素按照1：1：2的重量配比混合制得。

上述C向蓝宝石抛光液的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将硅溶胶通过500目袋式过滤器进行两次过滤，去除其中的杂质；

步骤二：控制反应罐的转速在60-120rpm之间，将上述过滤后的浓度为35％-45％的硅溶胶边搅拌边以0.1-0.4L/min的流速加入助抛光剂和络合剂，并且每隔5min反转一次；

步骤三：继续向反应罐中以0.1-0.4L/min的流速加入氧化剂、表面活性剂和保湿剂，并用pH调节剂调节混合液的pH值至9-10，得到C向蓝宝石抛光液。

下面给出经本发明实施例1制备出的蓝宝石C向抛光液抛光后的玻璃表面的平均良率、粗糙度Ra及平均切削速率的数据，上述实验过程的抛光条件如下：

抛光机：CJ双面精抛机

被抛光的晶片：C向蓝宝石两寸片

被抛光晶片片数：105pcs

抛光垫：聚氨酯开槽阻尼布

单位抛光压力：0.24kg

双面抛光速比：16.5：33：8.4：4.7

抛光时间：240min

抛光液流量：500-800ml/min

抛光后，对抛光蓝宝石晶片进行超声波清洗、干燥，然后测量晶片的厚度。用测厚仪测量蓝宝石晶片的厚度差来求切削速率，对所有被抛光晶片进行测量，求平均值得到平均切削速率；用粗糙度测试仪对所有被抛光晶片进行测量，求平均值得到晶片表面粗糙度。

结果详见下表1，从表1可知：采用本实施例C向蓝宝石抛光液进行抛光时结晶少，清机频率由原有的一个星期变为一个月，千片用量得到一定节省，其表观良率也能达到85％，其表面粗糙度小于0.3nm，产品性能稳定，生产成本较低，无污染、易回收。

表1应用实施例1所得C向蓝宝石抛光液的使用情况及所得产品的性能

以下实施例2-实施例7采用与实施例1相同的制备方法，各原料组成如表2、表3、表4、表5、表6、表7以及表8所示。

表2实施例2-实施例7各原料组成统计表(以质量份数计)

表3实施例2-实施例7所采用助抛光剂的种类和百分含量统计表

参数\实施例	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7
							氯化钠	30		100	-	-	-
氯化钾	-	10	-	-	-	30
							碘化钠	30	40	-	50	10	20
碘化钾	40	10	-	50	-	20
							氟化钠	-	40	-	-	80	30
氟化钾	-	-	-	-	10	-

表4实施例2-实施例7所采用络合剂的种类和百分含量统计表

参数\实施例	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7
							二乙醇胺	50	20	-	-	-	10
二乙烯三胺	-	80	-	-	20	10
							乙二胺	-	-	10	50	-	20
羟乙基乙二胺	50	-	10	50	-	20
							EDTA二钠	-	-	80	-	80	40

表5实施例2-实施例7所采用氧化剂的种类和百分含量统计表

参数\实施例	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7
							次氯酸钠	-	-	20	-	50	-
过碳酸钠	-	10	30	-	-	70
							过硼酸钠	30	50	-	50	20	-
过氧乙酸	70	-	50	50	-	20
							过硼酸钾	-	40	-	-	30	10

表6实施例2-实施例7所采用表面活性剂的种类和百分含量统计表

表7实施例2-实施例7所采用保湿剂的种类和百分含量统计表

参数\实施例	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7
							丙三醇	-	50	-	15	-	35
木糖醇	60	-	10	45	20	-
							山梨醇	10		40	-	-	-
聚乙烯醇	10	-	20	-	45	20
							羟甲基纤维素	10					30
羟乙基纤维素	10	50	30	40	35	15

表8实施例2-实施例7所采用pH调节剂的种类和百分含量统计表

参数\实施例	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7
							四甲基氢氧化铵	-	50	-	-	30	-
四乙基氢氧化铵	-	-	40	-	50	50
							四丙基氢氧化铵	45	50	-	50	20	-
四丁基氢氧化铵	25	-	60	50	-	22
							甲基三乙基氢氧化铵	30	-	-	-	-	28

实施例2-实施例7采用与实施例1相同的抛光过程其相关情况详见表9。

表9应用实施2-实施例7C向蓝宝石抛光液的使用情况及所得产品的性能

综合表1和表9可得：采用本发明的C向蓝宝石抛光液进行抛光，兑水比例为1：1，千片蓝宝石片用量为52千克，清机频率为28-32天，表面粗糙度小于0.3nm，平均表观良率为82％-85％，平均切削速率为2.0-2.3μm/h，完全满足C向蓝宝石抛光工艺制程中对于切削速率和良率的要求，产品性能稳定，生产成本较低，无污染、易回收。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种C向蓝宝石抛光液，其特征在于，以重量份数计其原料包括以下组分：硅溶胶90-95份、助抛光剂0.2-2份、络合剂0.5-1份、氧化剂0.08-1份、表面活性剂0.5-1份、保湿剂3-6份、pH调节剂0.5-2份以及水1.0-3.2份。

2.根据权利要求1所述的C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述硅溶胶的粒径为50-80纳米，其浓度为35％-45％；所述硅溶胶的胶体性状为球形，其莫氏硬度为7。

3.根据权利要求1所述的C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述助抛光剂为氯化钠、氯化钾、碘化钠、碘化钾、氟化钠以及氟化钾中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述络合剂为二乙醇胺、二乙烯三胺、乙二胺、羟乙基乙二胺以及EDTA二钠中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述氧化剂为次氯酸钠、过碳酸钠、过硼酸钠、过氧乙酸以及过硼酸钾中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠以及十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述保湿剂为丙三醇、木糖醇、山梨醇、聚乙烯醇、羟甲基纤维素以及羟乙基纤维素中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述PH调节剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵以及甲基三乙基氢氧化铵中的至少一种。

9.一种如权利要求1-8任意一项所述的C向蓝宝石抛光液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：将硅溶胶通过500目袋式过滤器进行两次过滤，去除其中的杂质；

步骤二：控制反应罐的转速在60-120rpm之间，将上述过滤后的浓度为35％-45％的硅溶胶边搅拌边以0.1-0.4L/min的流速加入助抛光剂和络合剂，并且每隔5min反转一次；

步骤三：继续向反应罐中以0.1-0.4L/min的流速加入氧化剂、表面活性剂和保湿剂，并用pH调节剂调节混合液的pH值至9-10，得到C向蓝宝石抛光液。