CN107987731B

CN107987731B - 一种用于蓝宝石3d抛光的抛光液及其制备方法

Info

Publication number: CN107987731B
Application number: CN201711375996.4A
Authority: CN
Inventors: 裴亚利; 张忆; 靳桂姻
Original assignee: Beijing Aerospace Sai De Science & Technology Development Co Ltd
Current assignee: Beijing Aerospace Sai De Science & Technology Development Co Ltd
Priority date: 2017-12-19
Filing date: 2017-12-19
Publication date: 2020-05-22
Anticipated expiration: 2037-12-19
Also published as: CN107987731A

Abstract

本发明公开了一种用于蓝宝石3D抛光的抛光液及其制备方法，所述抛光液包括如下重量百分含量的组分：二氧化硅胶体10‑50％、分散剂0.01‑0.5％、氧化剂0.01‑0.5％、络合剂0.01‑0.2％、表面活性剂0.01‑0.5％、消泡剂0.01‑0.5％，适量pH调节剂调节pH值在8.5‑11.5，余量为去离子水；其中，二氧化硅胶体粒径为40‑150nm。本发明的抛光液适合利用具有软质刷头的3D扫光机对蓝宝石材料的3D的曲面或薄片进行抛光，抛光液的粘度值较高，在10‑15cp(厘泊)，可以很好地附着在3D扫光机上盘的软质刷头上，增加与被抛光蓝宝石的摩擦几率，抛光效率高、蓝宝石表面质量缺陷率极低，从而带来理想的抛光结果。

Description

一种用于蓝宝石3D抛光的抛光液及其制备方法

技术领域

本发明涉及抛光技术领域，特别是涉及一种用于蓝宝石3D抛光的抛光液及其制备方法。

背景技术

蓝宝石具有优异的化学稳定性、光学透明性、抗划伤性和耐久性，适用于各类窗口、透镜材料。但同时，由于蓝宝石材料硬度仅次于金刚石，且属脆性材料，因此关于蓝宝石的表面超精密加工，一直是技术难点。关于此的研究报道有许多，其中国际专利PCT/US2006/007518公开的是一种蓝宝石抛光加工的典型应用，该应用中采用纳米二氧化硅胶体作为抛光磨料并采用平面抛光设备进行加工。类似的报道还包括，CN 103895114A、CN200810174959.1、CN201610244328.7、CN201310734829.X等，这些公开报道中，一般多是采用高速平面或球面抛光设备，该设备的一般构成是下盘(承载盘)和上盘(抛光盘)相对运动，同时上盘施加向下的压力，由二氧化硅胶体或其他研磨颗粒在高速旋转的抛光垫作用下，实现蓝宝石工件的表面抛光，但该工艺仅适合于平面、厚壁或者实心工件的加工，而对于蓝宝石3D曲面、薄片(厚度小于3mm)工件的加工，常规的平面或球面抛光设备及相关工艺完全达不到精度要求。

我国是智能穿戴和手机等3C电子产品的制造和消费大国，随着近期双曲面和四曲面手机屏幕成为市场热点，相关3D加工技术和设备的研究也成为焦点。最新的公开报道中，CN106826510A、CN107020560A和CN107052972A，都提出了3D专用抛光设备，该类设备区别于现有抛光设备的关键在于上盘(抛光盘)采用软质刷头，完全或部分代替硬质抛光垫。

在采用3D抛光设备进行蓝宝石材料抛光时，由于软质刷头无法提供足够的压力，并且刷头对抛光液的附着力不足，容易导致抛光效率低、工件表面质量缺陷等问题。因此，抛光液成为该工艺条件下的关键，但是适合蓝宝石材料3D抛光加工的抛光液，还未见公开报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于蓝宝石3D抛光的抛光液及其制备方法，使该抛光液可适用于具有软质刷头的专用3D扫光机对蓝宝石3D曲面或薄片进行抛光。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种用于蓝宝石3D抛光的抛光液，包括如下重量百分含量的组分：

二氧化硅胶体10-50％

分散剂0.01-0.5％

氧化剂0.01-0.5％

络合剂0.01-0.2％

表面活性剂0.01-0.5％

消泡剂0.01-0.5％

适量pH调节剂调节pH值在8.5-11.5，余量为去离子水；

其中，二氧化硅胶体粒径为40-150nm。

进一步优选地，包括如下重量百分含量的组分：

二氧化硅胶体35-40％

分散剂0.05-0.1％

氧化剂0.05-0.1％

络合剂0.05-0.1％

表面活性剂0.05-0.1％

消泡剂0.05-0.1％

适量pH调节剂调节pH值在9.5-10.5，余量为去离子水。

进一步优选地，所述二氧化硅胶体粒径为80-110nm。

本发明中所述pH调节剂为pH酸性调节剂或pH碱性调节剂；所述pH酸性调节剂采用盐酸、硝酸、草酸、柠檬酸、磷酸中的任一种；所述pH碱性调节剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、三乙醇胺、乙二胺、四甲基氢氧化铵中的任一种。

本发明中所述分散剂采用PEG(聚乙二醇)和纤维素，重量配比为0.5-2：1；或所述分散剂采用PEG、纤维素和异丙醇，重量配比为0.5-2：1：0.5-2。

本发明中所述氧化剂采用过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水、高氯酸盐、次氯酸盐、二氯异氰尿酸钠、硝酸钠、硝酸铵及有机过氧化物中的一种或多种。

本发明中所述络合剂采用乙二胺四乙酸二钠、四甲基氯化铵中的一种或多种。

本发明中所述表面活性剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸钠中的一种或多种。

本发明中所述消泡剂采用聚醚消泡剂、有机硅消泡剂中的一种或多种。

上述用于蓝宝石3D抛光的抛光液的制备方法为：将所述二氧化硅胶体与分散剂按比例混合，分散剂事先分散至去离子水中，持续搅拌，在搅拌条件下，依次加入氧化剂、络合剂、表面活性剂和消泡剂，最后在搅拌状态下使用pH调节剂调节pH值，然后使用去离子水调节含量。其中，氧化剂也需要事先水溶，浓度20％以内，不做强制，浓度高的情况下，即需要搅拌时间长，更充分溶解。

化学机械抛光是一个复杂的多相反应过程，一方面是抛光液中的化学成分向蓝宝石材料表面进行润湿、扩散，与化学成分中的氧化剂、活性剂等进行接触、反应使材料表面损伤层软化，提高抛光效率。另一方面，加工过程中，抛光垫和磨粒(二氧化硅颗粒)通过对材料表面的研磨，将化学作用过程形成的表面软化层剥离表面，使新的表面露出，从而保证化学作用继续进行。因此，吸附和解析，是保证抛光效率的必要条件，平面抛光和3D曲面抛光的差别在于，其吸附和解析平衡发生变化，需要从配方组成方面进行优化设计。本发明含有特定二氧化硅胶体颗粒，配合合适含量的分散剂、氧化剂、络合剂、表面活性剂、消泡剂，各组分相互配合作用，组成的抛光液适合利用具有软质刷头的3D扫光机对蓝宝石材料的3D的曲面或薄片进行抛光，实验发现，本发明的抛光液，其粘度值在10-15cp(厘泊)，相对于现有技术产品的一般粘度值≤10cp，其粘度较高，可以很好地附着在3D扫光机上盘的软质刷头上，增加与被抛光蓝宝石的摩擦几率，抛光效率高、工件表面质量缺陷率极低，从而带来理想的抛光结果。

具体实施方式

本发明提供了一种适用于利用具有软质刷头的3D扫光机进行蓝宝石3D的曲面或薄片抛光的抛光液，包括如下重量百分含量的组分：二氧化硅胶体10-50％，优选35-40％；分散剂0.01-0.5％，优选0.05-0.1％；氧化剂0.01-0.5％，优选0.05-0.1％；络合剂0.01-0.2％，优选0.05-0.1％；表面活性剂0.01-0.5％，优选0.05-0.1％；消泡剂0.01-0.5％，优选0.05-0.1％；适量pH调节剂，如0.1-2％，调节pH值在8.5-11.5，优选9.5-10.5；余量为去离子水；其中，二氧化硅胶体粒径为40-150nm，优选80-110nm。

本发明的抛光液中含有特定二氧化硅颗粒，适合蓝宝石材料的3D抛光工艺。实验发现，本发明的抛光液，其粘度值在10-15cp(厘泊)，相对于现有技术产品的一般粘度值≤10cp，其粘度较高，可以很好地附着在3D扫光机上盘的软质刷头上，增加与被抛光蓝宝石的摩擦几率，抛光效率高、工件表面质量缺陷率极低，从而带来理想的抛光结果。

下面对本发明抛光液中的其它各组分进行详细说明，所用各组分为常用添加助剂，但通过各常用组分与特定粒径的二氧化硅颗粒，以一定的含量配比相互组合，对整体的抛光液起到不可预料到的作用。

本发明的抛光液中，pH调节剂采用pH酸性调节剂或pH碱性调节剂；所述pH酸性调节剂采用盐酸、硝酸、草酸、柠檬酸、磷酸中的任一种，优选盐酸；所述pH碱性调节剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、三乙醇胺、乙二胺、四甲基氢氧化铵中的任一种，优选氢氧化钠。

本发明的抛光液中，分散剂采用PEG和纤维素，重量配比为0.5-2：1；或分散剂采用PEG、纤维素和异丙醇，重量配比为0.5-2：1：0.5-2。

本发明的抛光液中，氧化剂采用过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水、高氯酸盐、次氯酸盐、二氯异氰尿酸钠、硝酸钠、硝酸铵及有机过氧化物中的一种或多种，优选二氯异氰尿酸钠。

本发明的抛光液中，络合剂采用乙二胺四乙酸二钠、四甲基氯化铵中的一种或多种，优选乙二胺四乙酸二钠。

本发明的抛光液中，表面活性剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸钠中的一种或多种，优选脂肪醇聚氧乙烯醚。

本发明的抛光液中，消泡剂采用聚醚消泡剂、有机硅消泡剂中的一种或多种，优选聚醚消泡剂。

本发明的抛光液中，所述去离子水，用于均匀分散抛光液中的二氧化硅胶体、分散剂、氧化剂、络合剂等，并调节合适的产品比重。

上述抛光液的制备方法如下：

将二氧化硅胶体与分散剂按比例混合(分散剂事先分散至去离子水中)，持续搅拌0.5-1.5小时，优选约1小时，在搅拌条件下，依次加入氧化剂、络合剂、表面活性剂和消泡剂，最后在搅拌状态下使用pH调节剂调节pH值，然后使用去离子水调节含量。其中，氧化剂也需要事先水溶，浓度20％以内，不做强制，浓度高的情况下，即需要搅拌时间长，更充分溶解。

为了带来更好的使用效果，最终该抛光液的二氧化硅胶体含量最好不低于20％，因此需要控制好各助剂的稀释比例和去离子水加入量。

下面通过具体实施例对本发明进行详细描述。

实施例1

称取PEG2000 10g(去离子水200ML溶解)，纤维素10g(热水500ML溶解)，二氯异氰尿酸钠5g(去离子水100ML溶解)，乙二胺四乙酸二钠5g(去离子水200ML溶解)，脂肪醇聚氧乙烯醚5g，有机硅消泡剂10g，依次加入到在搅拌状态下的10kg硅溶胶内(100nm硅溶胶)，搅拌1小时。最后在搅拌状态下使用氢氧化钠(5％溶液)调节PH值至10.5，使用去离子水调含量到40％。

实施例2

称取PEG2000 5g(去离子水300ML溶解)，纤维素5g(热水300ML溶解)，二氯异氰尿酸钠10g(去离子水200ML溶解)，乙二胺四乙酸二钠8g(去离子水200ML溶解)，脂肪醇聚氧乙烯醚5g，聚丙烯酸钠5g，聚醚消泡剂10g，依次加入到在搅拌状态下的10KG硅溶胶内(80nm硅溶胶)，搅拌1小时，最后在搅拌状态下使用氢氧化钾(5％溶液)调节PH值到10，使用去离子水调含量35％。

实施例3

称取PEG2000 5g(去离子水200ML溶解)，纤维素5g(热水300ML溶解)，异丙醇5g，二氯异氰尿酸钠8g(去离子水100ML溶解)，乙二胺四乙酸二钠8g(去离子水200ML溶解)，壬基酚聚氧乙烯醚5g，聚醚消泡剂10g，依次加入到在搅拌状态下的10KG硅溶胶内(120nm硅溶胶)，搅拌1小时。最后在搅拌状态下使用四甲基氢氧化铵调PH值到10.5，使用去离子水调含量40％。

实施例4

称取PEG2000 0.6g(去离子水200ML溶解)，纤维素0.4g(热水300ML溶解)，过硫酸钠0.6g、二氯异氰尿酸钠0.4g(去离子水100ML溶解)，乙二胺四乙酸二钠1g(去离子水200ML溶解)，十六烷基三甲基溴化铵1g，聚醚消泡剂1g，依次加入到在搅拌状态下的2KG硅溶胶内(40nm硅溶胶)，搅拌1小时。最后在搅拌状态下使用10％盐酸调PH值到8.5，使用去离子水调含量20％。

实施例5

称取PEG2000 2.5g(去离子水200ML溶解)，纤维素1.5g(热水300ML溶解)，异丙醇1g，双氧水5g，四甲基氯化铵5g(去离子水200ML溶解)，十六烷基三甲基溴化铵5g，聚醚消泡剂5g，依次加入到在搅拌状态下的4.5KG硅溶胶内(110nm硅溶胶)，搅拌1小时。最后在搅拌状态下使用10％硝酸调PH值到9.0，使用去离子水调含量35％。

实施例6

称取PEG2000 5g(去离子水200ML溶解)，纤维素2.5g(热水300ML溶解)，异丙醇2.5g，高氯酸盐10g(去离子水100ML溶解)，乙二胺四乙酸二钠6g、四甲基氯化铵4g(去离子水200ML溶解)，壬基酚聚氧乙烯醚10g，聚醚消泡剂10g，依次加入到在搅拌状态下的5KG硅溶胶内(150nm硅溶胶)，搅拌1小时。最后在搅拌状态下使用乙二胺调PH值到9.5，使用去离子水调含量48％。

实施例7

称取PEG2000 2g(去离子水200ML溶解)，纤维素2g(热水500ML溶解)，次氯酸盐2g(去离子水100ML溶解)，四甲基氯化铵2g(去离子水200ML溶解)，脂肪醇聚氧乙烯醚2g，聚醚消泡剂2g，依次加入到在搅拌状态下的1KG硅溶胶内(90nm硅溶胶)，搅拌1小时。最后在搅拌状态下使用四甲基氢氧化铵调PH值到11.5，使用去离子水调含量10％。

实施例8

称取PEG2000 2.5g(去离子水200ML溶解)，纤维素2.5g(热水500ML溶解)，硝酸铵50g(去离子水100ML溶解)，乙二胺四乙酸二钠10、四甲基氯化铵10g(去离子水200ML溶解)，脂肪醇聚氧乙烯醚50g，聚醚消泡剂50g，依次加入到在搅拌状态下的3.5KG硅溶胶内(60nm硅溶胶)，搅拌1小时。最后在搅拌状态下使用四甲基氢氧化铵调PH值到10.5，使用去离子水调含量35％。

实施例9

称取PEG2000 10g(去离子水200ML溶解)，纤维素10g(热水500ML溶解)，有机过氧化物20g(去离子水100ML溶解)，乙二胺四乙酸二钠20g(去离子水200ML溶解)，壬基酚聚氧乙烯醚20g，聚醚消泡剂20g，依次加入到在搅拌状态下的4KG硅溶胶内(100nm硅溶胶)，搅拌1小时。最后在搅拌状态下使用四甲基氢氧化铵调PH值到10.5，使用去离子水调含量40％。

上述实施例1-9及市售的抛光液的技术指标对比如下：

表1技术指标对比

采用上述实施例1-9及市售的抛光液对蓝宝石3D曲面进行化学机械抛光。

(一)抛光实验

机台:18B型扫光机，晶片：5寸蓝宝石3D盖板，上机片数：20片，机台、抛光液恒温：40-45℃，上盘软毛刷下压晶片，下压大概软毛长度的15mm，下盘转速：50r/min，抛光液流量：200L/H，抛光时间：180min，纯水与抛光液配比1：1，温度测试：红外线测温枪，控温设备：机台内置升温与冷水机。

外观表面缺陷检测，全检；

平整度检测，随机抽取5片，每片(竖向)按照5点(中心、1-上、2-下、3-左、4-右)检测，电子千分尺。

(二)实验结果

实施例1

实施例2

实施例3

实施例4

实施例5

实施例6

实施例7

实施例8

实施例9

市售1

市售2

(三)实验结论

通过上机实验对比，本发明实施例1-9从良率、平整度均好于市售抛光液。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种用于蓝宝石3D抛光的抛光液，其特征在于，包括如下重量百分含量的组分：

二氧化硅胶体10-50％

分散剂0.01-0.5％

氧化剂0.01-0.5％

络合剂0.01-0.2％

表面活性剂0.01-0.5％

消泡剂0.01-0.5％

适量pH调节剂调节pH值在8.5-11.5，余量为去离子水；

其中，二氧化硅胶体粒径为40-150nm；

所述分散剂采用PEG和纤维素，重量配比为0.5-2：1；或所述分散剂采用PEG、纤维素和异丙醇，重量配比为0.5-2：1：0.5-2；

所述氧化剂采用过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水、高氯酸盐、次氯酸盐、二氯异氰尿酸钠、硝酸钠、硝酸铵及有机过氧化物中的一种或多种；

所述络合剂采用乙二胺四乙酸二钠、四甲基氯化铵中的一种或多种；

所述表面活性剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸钠中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的用于蓝宝石3D抛光的抛光液，其特征在于，包括如下重量百分含量的组分：

二氧化硅胶体35-40％

分散剂0.05-0.1％

氧化剂0.05-0.1％

络合剂0.05-0.1％

表面活性剂0.05-0.1％

消泡剂0.05-0.1％

适量pH调节剂调节pH值在9.5-10.5，余量为去离子水。

3.根据权利要求1或2所述的用于蓝宝石3D抛光的抛光液，其特征在于，所述二氧化硅胶体粒径为80-110nm。

4.根据权利要求1所述的用于蓝宝石3D抛光的抛光液，其特征在于，所述pH调节剂为pH酸性调节剂或pH碱性调节剂；所述pH酸性调节剂采用盐酸、硝酸、草酸、柠檬酸、磷酸中的任一种；所述pH碱性调节剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、三乙醇胺、乙二胺、四甲基氢氧化铵中的任一种。

5.根据权利要求1所述的用于蓝宝石3D抛光的抛光液，其特征在于，所述消泡剂采用聚醚消泡剂、有机硅消泡剂中的一种或多种。

6.权利要求1-5任一项所述的用于蓝宝石3D抛光的抛光液的制备方法，其特征在于，将所述二氧化硅胶体与分散剂按比例混合，分散剂事先分散至去离子水中，持续搅拌，在搅拌条件下，依次加入氧化剂、络合剂、表面活性剂和消泡剂，氧化剂也需要事先水溶，最后在搅拌状态下使用pH调节剂调节pH值，然后使用去离子水调节含量。