CN105428655A - 一种改进碳负极活性物质利用率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池材料领域，特别涉及一种改进碳负极活性物质利用率的方法。本发明使用等离子体处理碳负极颗粒，具体方法为：用电感耦合等离子体装置对碳负极颗粒进行预处理，处理时间为20-200分钟，施加电压为50-220V，电流为50-500mA。本发明使用碳负极制备锂离子电池负极极片之前先对碳负极材料进行的等离子体前处理，目的是提高碳负极表面的极性，增强其和电解液的浸润性，提高负极极片碳负极的利用率，提高有效容量。

Description

一种改进碳负极活性物质利用率的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，特别涉及一种改进碳负极活性物质利用率的方法。
背景技术
对于高能量密度的锂离子电池目标，提高正负极有效容量是有效途径之一。不管锂离子电池电解液的具体组成如何，电解液都具有很强的极性；但是负极碳材料的表面极性很低，这样的结果就是负极与电解液的浸润性不好，电解液很难进入多孔负极的深处，未被电解液浸润的碳负极颗粒就会成为不能被利用的活性物质，从而降低电极的有效容量。
改进碳负极和电解液浸润性的一个重要方法就是增强碳颗粒表面的极性。一些改进手段包括酸处理、碱处理等等，这些方法可以有效提高碳颗粒表面极性，缺点是：处理的碳还需要后处理清洗残留的处理液，成本高的同时，处理液强酸或者强碱性还会导致生产环境恶化。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳负极材料前处理技术，可以提高碳负极与电解液的浸润性，提高碳负极有效容量的改进碳负极活性物质利用率的方法。
本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种改进碳负极活性物质利用率的方法，其特征在于使用等离子体处理碳负极颗粒，提高碳负极颗粒表面的极性。
本发明使用碳负极制备锂离子电池负极极片之前先对碳负极材料进行的等离子体前处理，目的是提高碳负极表面的极性，增强其和电解液的浸润性，提高负极极片碳负极的利用率，提高有效容量。
作为优选，使用等离子体处理的具体方法为：用电感耦合等离子体装置对碳负极颗粒进行预处理，处理时间为20-200分钟，施加电压为50-220V，电流为50-500mA。
本发明通过特定的电压电流控制，在一定时间下进行等离子体处理，提高碳负极表面的极性；若电压太高或处理时间太长，则成本较高，并且可能造成后期碳负极在电解液中的不稳定性；若电压太小或处理时间太短，则使碳负极表面的极性难以增加。
作为优选，使用等离子体处理的处理气氛为氧气或者甲基丙烯酸，气体压力为5-100Pa，气体流速为1-5L/min。
采用特定的等离子处理气氛，并控制气体压力和流速，使等离子体处理效率更高，从而使碳负极表面极性增加的可行性提高。
一种采用所述的一种改进碳负极活性物质利用率的方法制备所得的碳负极制备锂离子电池负极极片的制备方法，其是将所述碳负极和粘结剂、导电剂按照质量比（6-10）:（0.8-1.5）：（0.8-1.5）混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片。
经过等离子体前处理，增强了碳颗粒表面极性，提高了碳负极材料在电解液中的浸润性，并通过特定的锂离子电池负极极片的制备方法，从而提高电池负极极片的有效容量。
作为优选，所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
作为优选，所述导电剂为SuperP。
作为优选，所述碳负极、粘结剂、导电剂的质量比为8:1:1。
一种采用所述的锂离子电池负极极片的制备方法制备所得的锂离子电池负极极片制备锂离子电池的制备方法，其是以锂离子电池负极极片为工作电极，以金属锂为对电极，以Celgad为隔膜，并使用电解液组装成2032扣式电池。
经过等离子体前处理，增强了碳颗粒表面极性，提高了碳负极材料在电解液中的浸润性，并通过特定的锂离子电池负极极片的制备方法，从而提高电池负极极片的有效容量；并进一步通过特定的锂离子电池的制备方法，制成性能较好的2032扣式电池。
作为优选，所述电解液为LiPF6/EC+DEC，所述电解液的浓度为1摩尔每升，其中，LiPF6与（EC+DEC）的体积比为1:1。其中，EC为碳酸乙烯酯,DEC为碳酸二乙酯。
本发明的电池负极极片浸润在特定的电解液中，能提高锂离子电池性能。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明使用碳负极制备锂离子电池负极极片之前先对碳负极材料进行的等离子体前处理，目的是提高碳负极表面的极性，增强其和电解液的浸润性，提高负极极片碳负极的利用率，提高有效容量。
具体实施方式
实施例1：
利用自制的电感耦合等离子体装置在50V电压、50mA电流下处理，处理时间为20分钟，气氛为氧气，氧气压力为5Pa，气体流速为1L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为335.0mAh/g。
实施例2：
利用自制的电感耦合等离子体装置在220V电压、500mA电流下处理，处理时间为20分钟，气氛为氧气，氧气压力为5Pa，气体流速为1L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为343.8mAh/g。
实施例3：
利用自制的电感耦合等离子体装置在50V电压、200mA电流下处理，处理时间为50分钟，气氛为氧气，氧气压力为10Pa，气体流速为3L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为333.5mAh/g。
实施例4：
利用自制的电感耦合等离子体装置在200V电压、200mA电流下处理，处理时间为100分钟，气氛为氧气，氧气压力为20Pa，气体流速为3L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为342.0mAh/g。
实施例5：
利用自制的电感耦合等离子体装置在50V电压、100mA电流下处理，处理时间为100分钟，气氛为氧气，氧气压力为20Pa，气体流速为3L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为337.1mAh/g。
实施例5：
利用自制的电感耦合等离子体装置在100V电压、300mA电流下处理，处理时间为200分钟，气氛为氧气，氧气压力为100Pa，气体流速为5L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为357.0mAh/g。
实施例6：
利用自制的电感耦合等离子体装置在220V电压、100mA电流下处理，处理时间为200分钟，气氛为氧气，氧气压力为100Pa，气体流速为5L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为362.0mAh/g。
实施例7：
利用自制的电感耦合等离子体装置在50V电压、50mA电流下处理，处理时间为20分钟，气氛为甲基丙烯酸，其压力为5Pa，气体流速为1L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为331.0mAh/g。
实施例8：
利用自制的电感耦合等离子体装置在150V电压、50mA电流下处理，处理时间为50分钟，气氛为甲基丙烯酸，其压力为5Pa，气体流速为1L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为337.6mAh/g。
实施例9：
利用自制的电感耦合等离子体装置在150V电压、200mA电流下处理，处理时间为100分钟，气氛为甲基丙烯酸，其压力为20Pa，气体流速为5L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为346.0mAh/g。
实施例10：
利用自制的电感耦合等离子体装置在150V电压、500mA电流下处理，处理时间为200分钟，气氛为甲基丙烯酸，其压力为50Pa，气体流速为1L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为342.3mAh/g。
实施例11：
利用自制的电感耦合等离子体装置在220V电压、100mA电流下处理，处理时间为200分钟，气氛为甲基丙烯酸，其压力为100Pa，气体流速为1L/min。
处理完毕后，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为365.0mAh/g。
将1mol/LLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液滴一滴到电极片上，利用显微镜观察接触角度，发现大约在30度左右；将未做等离子体处理的碳材料采用相同工艺制备成电极，然后将一滴上述电解液滴到电极片上，使用显微镜观察接触角，发现大约为120度左右。接触角的测试证实了等离子体处理的碳材料具有更强的和电解液的润湿性。
对比例：
不做任何前处理直接使用碳负极，将碳负极和粘结剂PVDF，导电剂SuperP按照8:1:1质量比混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片，以金属锂为对电极，1MLiPF6/EC+DEC(1:1)为电解液，Celgad隔膜，组装成2032扣式电池，在0.1C倍率0.4~0.0V范围下测量负极容量为329.0mAh/g。组装扣式电池后不立即进行充放电测试，先将电池放置三天后，以使电解液和碳负极之间的尽可能浸润，再测量容量，发现为340.6mAh/g。
对比例中的结果证实了，负极极片容量没有充分发挥，是因为电解液和负极碳颗粒浸润性不好的原因，同时，等离子体处理可以充分改进碳颗粒与电解液的浸润性。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种改进碳负极活性物质利用率的方法，其特征在于使用等离子体处理碳负极颗粒，提高碳负极颗粒表面的极性。
2.根据权利要求1所述的一种改进碳负极活性物质利用率的方法，其特征在于使用等离子体处理的具体方法为：用电感耦合等离子体装置对碳负极颗粒进行预处理，处理时间为20-200分钟，施加电压为50-220V，电流为50-500mA。
3.根据权利要求2所述的一种改进碳负极活性物质利用率的方法，其特征在于使用等离子体处理的处理气氛为氧气或者甲基丙烯酸，气体压力为5-100Pa，气体流速为1-5L/min。
4.一种采用权利要求1-3任一项权利要求所述的一种改进碳负极活性物质利用率的方法制备所得的碳负极制备锂离子电池负极极片的制备方法，其特征在于：将所述碳负极和粘结剂、导电剂按照质量比（6-10）:（0.8-1.5）：（0.8-1.5）混合形成浆料后涂于铜箔上，干燥后得到负极极片。
5.根据权利要求4所述锂离子电池负极极片的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
6.根据权利要求5所述锂离子电池负极极片的制备方法，其特征在于：所述导电剂为SuperP。
7.根据权利要求6所述锂离子电池负极极片的制备方法，其特征在于：所述碳负极、粘结剂、导电剂的质量比为8:1:1。
8.一种采用权利要求4-7任一项权利要求所述的锂离子电池负极极片的制备方法制备所得的锂离子电池负极极片制备锂离子电池的制备方法，其特征在于：以锂离子电池负极极片为工作电极，以金属锂为对电极，以Celgad为隔膜，并使用电解液组装成2032扣式电池。
9.根据权利要求8所述锂离子电池的制备方法，所述电解液为LiPF6/EC+DEC，所述电解液的浓度为1摩尔每升，其中，LiPF6与（EC+DEC）的体积比为1:1。
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