CN105419958B - 一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂、其制备方法及应用 - Google Patents

一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂、其制备方法及应用，将环氧氯丙烷与三羟甲基丙烷在氢氧化钠做催化剂的条件下进行反应，得到一种支化结构的季铵化试剂，然后将其与脂肪胺聚氧乙烯醚进行季铵化反应，得到一种酸性染料防沾色皂洗剂。本发明工艺简单，转化率高，所得产品的活性物含量高，其支化结构的季铵化试剂毒性较低，替代了硫酸二甲酯和氯化苄等剧毒试剂，降低了产品对人体的伤害和对环境的污染，同时合成的防沾色皂洗剂因其特殊的结构而显示了良好的防沾色效果。

Description

一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纺织印染助剂合成技术领域，具体涉及一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂、其制备方法及应用。
背景技术
随着锦纶和真丝织物应用越来越广，锦纶和真丝织物所面对的难题也亟待解决。锦纶和真丝织物染色或印花后水洗过程中的沾色现象对其应用的影响很大，为了提高锦纶和真丝织物的档次和在市场中的竞争力，且随着生态纺织品法规和环境保护要求的提高，人们对防沾色剂的要求也越来越高，既要符合环境友好纺织品助剂的要求，又要有很好的防沾色效果。以前人们广泛运用的防沾色剂中含有化学品如烷基酚聚氧乙烯醚，烷基苯环酸盐等，已经被限制使用。因此，需要花费更多的精力去研究新型环保型助剂和运用新型环保型原料去合成生产新型助剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂、其制备方法及应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂的制备方法，包括：
1)将三羟甲基丙烷和氢氧化钠溶于适量丙酮，50～56℃、搅拌、回流条件下，在1～2h内逐滴滴加环氧氯丙烷，滴加完成后在氮气保护下反应9～10h，得到支化结构的季铵化试剂，其结构式如式Ⅰ所示；所述三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.3～2.2:2.8～3.7；
2)50～56℃、搅拌、回流、氮气保护下，向所述支化结构的季铵化试剂中逐滴滴加用适量丙酮溶解的脂肪胺聚氧乙烯醚，保温反应20～25h；所述支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为4.5～11:2.8～3.2；反应完成后，除去溶剂，采用截留值为1000g/mol的透析袋透析除去未反应小分子，干燥，得到产物防沾色皂洗剂，其结构通式如式Ⅱ所示；
一实施例中：所述步骤1)中，三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.5～2:3～3.5；
一实施例中：所述步骤2)中，支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为5～10:3。
一实施例中：所述步骤1)中，三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.5:3；所述步骤2)中，支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为5:3。
一实施例中：所述步骤1)中，三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.75:3.2；所述步骤2)中，支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为8:3。
一实施例中：所述步骤1)中，三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:2:3.5；所述步骤2)中，支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为10:3。
一实施例中：所述脂肪胺聚氧乙烯醚为1815或1830。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
根据上述制备方法所制备的防沾色皂洗剂在酸性染料防沾色皂洗上的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：
一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂，所述防沾色皂洗剂的结构通式如式Ⅱ所示，为式Ⅰ所示的支化结构的季铵化试剂改性的脂肪胺聚氧乙烯醚。
本发明所涉及的原料和设备，除另有说明外，均可从市面上购得；本发明所涉及的方法，除另有说明外，均为本领域常规技术。
本发明的原理是：环氧氯丙烷与三羟甲基丙烷进行反应，得到一种支化结构的季铵化试剂TMPEP，然后将其改性脂肪胺聚氧乙烯醚得到一种阳离子性表面活性剂TMEPAC，它能够与阴离子型染料化合成盐使部分色素沉淀，以达到阻止染料对纤维沾色的目的，由于，絮凝沉淀，因此对阳离子型染料也具有一定的防沾色效果；此外，由于其分子特殊的结构能对染料进行分散，絮凝沉淀。因此对阳离子型染料也具有一定的防沾色效果。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本发明中所合成的支化结构的季铵化试剂毒性较低，相对于碳酸二甲酯又具有较高的活性，可以替代硫酸二甲酯和氯化苄等剧毒试剂，降低了产品对人体的伤害和对环境的污染；
2.本发明中所用的脂肪胺聚氧乙烯醚可生物降解，生产过程可实现清洁生产；采用支化结构的季铵化试剂改性后的脂肪胺聚氧乙烯醚是一种阳离子表面活性剂，它能够与阴离子型染料化合成盐使部分色素沉淀，以达到阻止染料对纤维沾色的目的；从而对酸性染料锦纶和真丝织物的皂洗防沾色具有优良的效果。此外，由于其分子特殊的结构能对染料进行分散，絮凝沉淀，因此对阳离子型染料也具有一定的防沾色效果。
3.本发明工艺较简单，反应过程易于控制，适合工业化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为实施例1中三羟甲基丙烷，支化结构的季铵化试剂、防沾色皂洗剂的红外图谱图；曲线1为三羟甲基丙烷，曲线2为支化结构的季铵化试剂，曲线3为防沾色皂洗剂。
图2为实施例2中三羟甲基丙烷，支化结构的季铵化试剂、防沾色皂洗剂的红外图谱图；曲线1为三羟甲基丙烷，曲线2为支化结构的季铵化试剂，曲线3为防沾色皂洗剂。
图3为实施例3中三羟甲基丙烷，支化结构的季铵化试剂、防沾色皂洗剂的红外图谱图；曲线1为三羟甲基丙烷，曲线2为支化结构的季铵化试剂，曲线3为防沾色皂洗剂。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
1)在装有电动搅拌器、冷凝回流管和温度计的四口烧瓶中将24.1g三羟甲基丙烷、10.8g NaOH溶于适量丙酮，开启搅拌，加热升温至50℃，在1h内逐滴滴加50g环氧氯丙烷，滴加完成后在氮气保护下反应9h，得到支化结构的季铵化试剂，其结构式如式Ⅰ所示；
2)在装有电动搅拌器、冷凝回流管和温度计的四口烧瓶中加入步骤1)得到的支化结构的季铵化试剂，开启搅拌，在氮气保护下加热升温至50℃，按照支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚1815的摩尔比为5:3的比例向支化结构的季铵化试剂中逐滴滴加用适量丙酮溶解的脂肪胺聚氧乙烯醚1815，保温反应20h；旋转蒸发除去溶剂，采用截留值为1000g/mol的透析袋透析除去未反应小分子，真空干燥，得到产物防沾色皂洗剂；
请查阅图1，它是本实施例中三羟甲基丙烷，支化结构的季铵化试剂、防沾色皂洗剂的红外图谱图；曲线1为三羟甲基丙烷，曲线2为支化结构的季铵化试剂，曲线3为防沾色皂洗剂；与曲线1相比，曲线2在1103cm-1、625cm-1出现了两个新峰，分别为C-O-C的特征吸收峰和C-Cl的特征吸收峰，说明环氧氯丙烷参与了反应；曲线3中，与曲线2相比，在1108cm-1处C-O-C的特征吸收峰明显增强，而C-Cl的特征吸收峰消失，说明确实发生了季铵化反应。
分别取本实施例合成的防沾色皂洗剂、脂肪胺聚氧乙烯醚1815制成20％的水溶液，按如下工艺对织物进行处理：
参照GB3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》和GB/T 251-2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》评价防沾色效果。测试结果如表1所示，说明本实施例的防沾色皂洗剂具有良好的防沾色效果，可作为酸性染料的防沾色皂洗剂。
表1实施例1制备的防沾色皂洗剂的应用效果
实施例2
1)在装有电动搅拌器、冷凝回流管和温度计的四口烧瓶中将24.1g三羟甲基丙烷、12.6g NaOH溶于适量丙酮，开启搅拌，加热升温至52℃，在1.5h内逐滴滴加53.3g环氧氯丙烷，滴加完成后在氮气保护下反应9.5h，得到支化结构的季铵化试剂，其结构式如式Ⅰ所示；
2)在装有电动搅拌器、冷凝回流管和温度计的四口烧瓶中加入步骤1)得到的支化结构的季铵化试剂，开启搅拌，在氮气保护下加热升温至52℃，按照支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚1815的摩尔比为8:3的比例向支化结构的季铵化试剂中逐滴滴加用适量丙酮溶解的脂肪胺聚氧乙烯醚1815，保温反应22h；旋转蒸发除去溶剂，采用截留值为1000g/mol的透析袋透析除去未反应小分子，真空干燥，得到产物防沾色皂洗剂；
请查阅图2，它是本实施例中三羟甲基丙烷，支化结构的季铵化试剂、防沾色皂洗剂的红外图谱图；曲线1为三羟甲基丙烷，曲线2为支化结构的季铵化试剂，曲线3为防沾色皂洗剂；与曲线1相比，曲线2在1103cm-1、606cm-1出现了两个新峰，分别为C-O-C的特征吸收峰和C-Cl的特征吸收峰，说明环氧氯丙烷参与了反应；曲线3中，与曲线2相比，在1103cm-1处C-O-C的特征吸收峰明显增强，而C-Cl的特征吸收峰消失，说明确实发生了季铵化反应。
分别取本实施例合成的防沾色皂洗剂、脂肪胺聚氧乙烯醚1815制成20％的水溶液，按如下工艺对织物进行处理：
参照GB3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》和GB/T 251-2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》评价防沾色效果。测试结果如表2所示，说明本实施例的防沾色皂洗剂具有良好的防沾色效果，可作为酸性染料的防沾色皂洗剂。
表2实施例2制备的防沾色皂洗剂的应用效果
实施例3
1)在装有电动搅拌器、冷凝回流管和温度计的四口烧瓶中将24.1g三羟甲基丙烷、14.4g NaOH溶于适量丙酮，开启搅拌，加热升温至56℃，在2h内逐滴滴加58.3g环氧氯丙烷，滴加完成后在氮气保护下反应10h，得到支化结构的季铵化试剂，其结构式如式Ⅰ所示；
2)在装有电动搅拌器、冷凝回流管和温度计的四口烧瓶中加入步骤1)得到的支化结构的季铵化试剂，开启搅拌，在氮气保护下加热升温至56℃，按照支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚1815的摩尔比为10:3的比例向支化结构的季铵化试剂中逐滴滴加用适量丙酮溶解的脂肪胺聚氧乙烯醚1815，保温反应25h；旋转蒸发除去溶剂，采用截留值为1000g/mol的透析袋透析除去未反应小分子，真空干燥，得到产物防沾色皂洗剂；
请查阅图3，它是本实施例中三羟甲基丙烷，支化结构的季铵化试剂、防沾色皂洗剂的红外图谱图；曲线1为三羟甲基丙烷，曲线2为支化结构的季铵化试剂，曲线3为防沾色皂洗剂；与曲线1相比，曲线2在1103cm-1、610cm-1出现了两个新峰，分别为C-O-C的特征吸收峰和C-Cl的特征吸收峰，说明环氧氯丙烷参与了反应；曲线3中，与曲线2相比，在1103cm-1处C-O-C的特征吸收峰明显增强，而C-Cl的特征吸收峰消失，说明确实发生了季铵化反应。
分别取本实施例合成的防沾色皂洗剂、脂肪胺聚氧乙烯醚1815制成20％的水溶液，按如下工艺对织物进行处理：
参照GB3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》和GB/T 251-2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》评价防沾色效果。测试结果如表3所示，说明本实施例的防沾色皂洗剂具有良好的防沾色效果，可作为酸性染料的防沾色皂洗剂。
表3实施例3制备的防沾色皂洗剂的应用效果
本领域技术人员可知，当本发明的技术参数在如下范围内变化时，可以预期得到与上述实施例相同或相近的技术效果：
一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂，所述防沾色皂洗剂的结构通式如式Ⅱ所示，为式Ⅰ所示的支化结构的季铵化试剂改性的脂肪胺聚氧乙烯醚。
上述用于酸性染料的防沾色皂洗剂的制备方法，包括：
1)将三羟甲基丙烷和氢氧化钠溶于适量丙酮，50～56℃、搅拌、回流条件下，在1～2h内逐滴滴加环氧氯丙烷，滴加完成后在氮气保护下反应9～10h，得到支化结构的季铵化试剂，其结构式如式Ⅰ所示；所述三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.3～2.2:2.8～3.7；
2)50～56℃、搅拌、回流、氮气保护下，向所述支化结构的季铵化试剂中逐滴滴加用适量丙酮溶解的脂肪胺聚氧乙烯醚，保温反应20～25h；所述支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为4.5～11:2.8～3.2；反应完成后，除去溶剂，采用截留值为1000g/mol的透析袋透析除去未反应小分子，干燥，得到产物防沾色皂洗剂，其结构通式如式Ⅱ所示；
所述步骤1)中，三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.5～2:3～3.5。
所述步骤2)中，支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为5～10:3。
所述脂肪胺聚氧乙烯醚为1815或1830。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂的制备方法，其特征在于：包括：
1)将三羟甲基丙烷和氢氧化钠溶于适量丙酮，50～56℃、搅拌、回流条件下，在1～2h内逐滴滴加环氧氯丙烷，滴加完成后在氮气保护下反应9～10h，得到支化结构的季铵化试剂，其结构式如式Ⅰ所示；所述三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.3～2.2:2.8～3.7；
2)50～56℃、搅拌、回流、氮气保护下，向所述支化结构的季铵化试剂中逐滴滴加用适量丙酮溶解的脂肪胺聚氧乙烯醚，保温反应20～25h；所述支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为4.5～11:2.8～3.2；反应完成后，除去溶剂，采用截留值为1000g/mol的透析袋透析除去未反应小分子，干燥，得到产物防沾色皂洗剂，其结构通式如式Ⅱ所示；
式Ⅱ，其中m、n均为整数，且m+n＝15或30。
2.根据权利要求1所述的一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.5～2:3～3.5；
3.根据权利要求1所述的一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为5～10:3。
4.根据权利要求1所述的一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.5:3；所述步骤2)中，支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为5:3。
5.根据权利要求1所述的一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.75:3.2；所述步骤2)中，支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为8:3。
6.根据权利要求1所述的一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，三羟甲基丙烷、氢氧化钠和环氧氯丙烷的摩尔比为1:2:3.5；所述步骤2)中，支化结构的季铵化试剂与脂肪胺聚氧乙烯醚的摩尔比为10:3。
7.根据权利要求1所述的一种用于酸性染料的防沾色皂洗剂的制备方法，其特征在于：所述脂肪胺聚氧乙烯醚为1815或1830。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法所制备的防沾色皂洗剂在酸性染料防沾色皂洗上的应用。
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