CN105418948A - 一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备工艺 - Google Patents

一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备工艺，包括如下步骤：1)黑色浆料配制：将表面处理剂与碳黑、无水乙醇和去离子水混合、搅拌、烘焙处理得到表面改性后的碳黑，然后将表面改性后的碳黑与二甲基乙酰胺制得黑色浆料；2)黑色聚酰胺酸树脂制备：将步骤1)制备的黑色浆料加入到聚酰胺酸树脂溶液中，搅拌并加热制得黑色聚酰胺酸树脂；3)黑色聚酰亚胺薄膜制备：将步骤2)得到的黑色聚酰胺酸树脂经消泡后，流涎、拉伸、高温亚胺化制得黑色聚酰亚胺薄膜。采用改性碳黑颜料制备的黑色聚酰亚胺薄膜其拉伸强度提高了40％，伸长率提高了30％，可见光透过率降低了40％。

Description

一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备工艺
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜类材料，具体涉及一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备工艺。
背景技术
黑色聚酰亚胺薄膜(聚酰亚胺，简称PI)是一种高绝缘、高强度的绝缘薄膜，相比于普通PI膜，黑色PI膜不透明、光透射率和反射系数低，具有良好的遮光性、导热性等，广泛用于移动装置、电脑、汽车以及军用电子设备等。
目前，有关黑色PI膜的主要生产技术分为两类：一类是在PI树脂中添加黑色颜料填料，然后经过化学亚胺化或是热亚胺化，合成具有低透光率的PI膜，这种方法易操作，并且效果明显，但是由于大量填料的加入，极大地降低了PI膜的力学性能；一类是在PI基膜的单面或双面上涂覆一层含有黑色颜料的PI膜。这种方法能较好地保留了PI膜优良的力学性能，但是成膜设备复杂，工艺要求较高，推广难度大。
现有技术制备黑色聚酰亚胺薄膜时，需要加入黑料，如果黑料与的分散性差或其与树脂基体的界面结合性差，会导致薄膜的拉伸强度大幅度降低。而从公开的文献看，现仅有使用硅烷偶联剂对碳黑进行表面改性的文献，而硅烷偶联剂对碳黑的表面改性效果不太理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备工艺。采用经烘焙工艺处理的超分散剂对碳黑颜料表面实施改性后制得黑色聚酰亚胺薄膜，通过烘焙预处理工艺改善了碳黑在聚酰胺酸体系中分散均匀性或其与树脂基体界面结合力，进一步提高了黑色聚酰亚胺薄膜的拉伸强度、伸长率等力学性能。
为达到本发明的目的，本发明提供一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备工艺，包括如下步骤：
1)黑色浆料配制：将表面处理剂与碳黑、无水乙醇和去离子水混合、搅拌、烘焙处理得到表面改性后的碳黑，然后将表面改性后的碳黑与二甲基乙酰胺制得黑色浆料；
2)黑色聚酰胺酸树脂制备：
将步骤1)制备的黑色浆料加入到聚酰胺酸树脂溶液中，搅拌并加热制得黑色聚酰胺酸树脂；
3)黑色聚酰亚胺薄膜制备：
将步骤2)得到的黑色聚酰胺酸树脂经消泡后，流涎、拉伸、高温亚胺化制得黑色聚酰亚胺薄膜。
本发明步骤1)所述的表面处理剂是指溶化剂链为羟链、锚固基团为-COOH或-SO3-或聚醚的超分散剂，优选锚固基团为-COOH的超分散剂；
所述表面处理剂与碳黑、无水乙醇和去离子水混合、搅拌、烘焙处理，是指表面处理剂与碳黑、无水乙醇和去离子水以1-5:95-100:700:200重量比混合、搅拌、烘焙处理，所述烘焙，优选温度40-80℃、时间12-24h；
所述的将表面改性后的碳黑与二甲基乙酰胺制得黑色浆料，采用现有技术。
步骤2)所述的聚酰胺酸树脂溶液采用现有技术制备；
所述的搅拌并加热制得黑色聚酰胺酸树脂采用现有技术制备，其中加热温度优选60-120℃，更优选80-100℃、时间30-120min；搅拌优选转速2000r/min、时间1-2h。
步骤3)所述的黑色聚酰胺酸树脂经消泡后，流涎、拉伸、高温亚胺化制得黑色聚酰亚胺薄膜，采用现有技术。
本发明所述的制备方法也适用于制备黑色亚光聚酰亚胺薄膜。
本发明还涉及采用上述制备工艺得到的黑色聚酰亚胺薄膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明通过对碳黑颜料进行表面改性，提高了碳黑在PAA溶液中的分散均匀性及碳黑与PAA树脂基体的界面结合力。
2、采用本发明的方法，黑色聚酰亚胺膜中的锚固基团紧固在碳黑表面，羟链在温度低于80℃无变化，自身带有空间屏障作用，可使碳黑均匀分散。当温度高于80℃时，羟链溶化转换成离子偶联剂提高了碳黑与树脂基体的相容性。
3、采用改性碳黑颜料制备的黑色聚酰亚胺薄膜其拉伸强度提高了约40％，伸长率提高了约30％，可见光透过率降低了约40％。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1：
1)碳黑表面改性：在烧杯中加入317g碳黑，9.8g锚固基团为-COOH的超分散剂，2291g无水乙醇，655g去离子水，在2000rpm/min转速条件下搅拌2h，搅拌结束放入烘箱，60℃下烘焙20h，得到表面改性过的碳黑；
2)黑色浆料制备：烧杯中加入1881g二甲基乙酰胺和步骤1)制备的碳黑，高速分散1h，得到黑色浆料；
3)黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备：室温下，将1777gODA溶解于12252g二甲基乙酰胺中，溶解完全后加入1800gPMDA，开启冷却水，反应0.5h；调酐至粘度常温下8-10万cp。加入步骤2)制备的黑色浆料，反应0.5h。关闭冷却水，开启加热***，树脂体系温度达到80℃时恒温搅拌0.5h；关闭加热***，开启冷却水，加入脱模剂，反应3h；消泡，经流涎成膜，双向拉伸制得黑色聚酰亚胺薄膜。
实施例2：
1)碳黑表面改性：在烧杯中加入317g碳黑，9.8g锚固基团为-SO3-的超分散剂，2291g无水乙醇，655g去离子水，在2000rpm/min转速条件下搅拌2h，搅拌结束放入烘箱，120℃下烘焙20h，得到表面改性过的碳黑；
2)黑色浆料制备：烧杯中加入1881g二甲基乙酰胺和步骤1)制备的碳黑，高速分散1h，得到黑色浆料；
3)黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备：室温下，将1777gODA溶解于12252g二甲基乙酰胺中，溶解完全后加入1800gPMDA，开启冷却水，反应0.5h；调酐至粘度常温下8-10万cp。加入步骤2)制备的黑色浆料，反应0.5h。关闭冷却水，开启加热***，温度达到100℃时恒温搅拌0.5h；关闭加热***，开启冷却水，加入脱模剂，反应3h；消泡，经流涎成膜，双向拉伸制得黑色亚光聚酰亚胺薄膜。
实施例3：
1)碳黑表面改性：在烧杯中加入317g碳黑，9.8g锚固基团为聚醚的超分散剂，2291g无水乙醇，655g去离子水，在2000rpm/min转速条件下搅拌2h，搅拌结束放入烘箱，80℃下烘焙24h，得到表面改性过的碳黑；
2)黑色浆料制备：烧杯中加入1881g二甲基乙酰胺和步骤1)制备的碳黑，高速分散1h，得到黑色浆料；
3)黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备：室温下，将1777gODA溶解于12252g二甲基乙酰胺中，溶解完全后加入1800gPMDA，开启冷却水，反应0.5h；调酐至粘度常温下8-10万cp。加入步骤2)制备的黑色浆料，反应0.5h。关闭冷却水，开启加热***，温度达到120℃时恒温搅拌0.5h；关闭油升温，开启冷却水，加入脱模剂，反应3h；消泡，经流涎成膜，双向拉伸制得黑色亚光聚酰亚胺薄膜。
实施例4：
与实施例1不同处在于：碳黑表面改性时，加入的超分散剂为3.17g,100℃下烘焙12h。
实施例5：
与实施例1不同处在于：碳黑表面改性时，加入的超分散剂为3.34g。
实施例6：
与实施例1不同处在于：碳黑表面改性时，加入的超分散剂为16.69g。
实施例7:
与实施例1不同处在于：碳黑表面改性时，加入的超分散剂为15.85g。
实施例8:
与实施例1不同处在于：制备黑色浆料时，烧杯中加入的二甲基乙酰胺和步骤1)制备的碳黑分别为1881g和119g。
实施例9:
与实施例1不同处在于：制备黑色浆料时，烧杯中加入的二甲基乙酰胺和步骤1)制备的碳黑分别为1375g和625g。
对比例：
1)黑色浆料制备：烧杯中加入1683g二甲基乙酰胺和317g碳黑，高速分散1h，得到黑色浆料；
2)黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备：室温下，将1777gODA溶解于12252g二甲基乙酰胺中，溶解完全后加入1800gPMDA，开启冷却水，反应0.5h；调酐至粘度常温下8-10万cp。加入步骤2)制备的黑色浆料，反应0.5h。关闭冷却水，开启加热***，温度达到80℃时恒温搅拌0.5h；关闭加热***，开启冷却水，加入脱模剂，反应3h；消泡，经流涎成膜，双向拉伸制得黑色亚光聚酰亚胺薄膜。
测试结果：

Claims (7)

1.一种黑色聚酰亚胺薄膜制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)黑色浆料配制：将表面处理剂与碳黑、无水乙醇和去离子水混合、搅拌、烘焙处理得到表面改性后的碳黑，然后将表面改性后的碳黑与二甲基乙酰胺制得黑色浆料；
2)黑色聚酰胺酸树脂制备：
将步骤1)制备的黑色浆料加入到聚酰胺酸树脂溶液中，搅拌并加热制得黑色聚酰胺酸树脂；
3)黑色聚酰亚胺薄膜制备：
将步骤2)得到的黑色聚酰胺酸树脂经消泡后，流涎、拉伸、高温亚胺化制得黑色聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜制备工艺，其特征在于：步骤1)所述的表面处理剂是指溶化剂链为羟链、锚固基团为-COOH或-SO3-或聚醚的超分散剂。
3.根据权利要求1所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜制备工艺，其特征在于：步骤1)所述的表面处理剂与碳黑、无水乙醇和去离子水混合、搅拌、烘焙处理，是指表面处理剂与碳黑、无水乙醇和去离子水以1-5:95-100:700:200重量比混合、搅拌、烘焙处理。
4.根据权利要求1所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜制备工艺，其特征在于：步骤1)所述的烘焙，温度为40-80℃、时间12-24h。
5.根据权利要求1所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜制备工艺，其特征在于：步骤2)所述的搅拌并加热，加热温度为60-120℃、时间30-120min。
6.根据权利要求1所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜制备工艺，其特征在于：步骤2)所述的搅拌并加热，加热温度为80-100℃。
7.权利要求1-6任一所述的制备工艺得到的黑色聚酰亚胺薄膜。
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