CN112708272B - 一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112708272B
CN112708272B CN202011551379.7A CN202011551379A CN112708272B CN 112708272 B CN112708272 B CN 112708272B CN 202011551379 A CN202011551379 A CN 202011551379A CN 112708272 B CN112708272 B CN 112708272B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon black
black powder
stirring
dianhydride
percent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011551379.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112708272A (zh
Inventor
刘宸宇
贝润鑫
韩春香
李敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi Shunxuan Photoelectric Technology Co ltd
Wuxi Shunyirui New Material Research Co ltd
Wuxi Shunxuan New Materials Co ltd
Original Assignee
Wuxi Shunxuan Photoelectric Technology Co ltd
Wuxi Shunyirui New Material Research Co ltd
Wuxi Shunxuan New Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi Shunxuan Photoelectric Technology Co ltd, Wuxi Shunyirui New Material Research Co ltd, Wuxi Shunxuan New Materials Co ltd filed Critical Wuxi Shunxuan Photoelectric Technology Co ltd
Priority to CN202011551379.7A priority Critical patent/CN112708272B/zh
Publication of CN112708272A publication Critical patent/CN112708272A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112708272B publication Critical patent/CN112708272B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/10—Encapsulated ingredients

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜及其制备方法，其原料包括：聚酰亚胺基体，和占聚酰亚胺基体质量3％～10％的碳黑粉体，且所述碳黑粉体先经分散剂进行预处理；所述分散剂为磷酸聚酯、BYK‑9077、硅烷偶联剂、乙烷氧基铝二异丙基、丙烯酸嵌段共聚物中的任意两种或两种以上的混合物。本发明解决了碳黑粉体容易团聚不易分散的问题，在聚酰亚胺薄膜亚胺后得到的成品光泽度高、不透光、膜平整。

Description

一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜材料领域，具体的说涉及一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)薄膜自上世纪60年代投入应用以来，因其具有优良的耐热性能、高绝缘性、耐稀酸性、机械性能、介电性能和低热膨胀系数、高耐辐射性能、自熄阻燃性能、无毒等性能而广泛应用于航空航天、国防军工、电子电工、LED、电池等领域，被各国列入21世纪最有希望的工程塑料之一。同时，随着电子技术的飞速发展，对聚酰亚胺薄膜性能的要求也越来越高。
当前电子设备更新升级迅速，其线路排布都需要保密，因此就需要一款可以遮光的聚酰亚胺薄膜。传统方法是在黄色聚酰亚胺薄膜表面涂上黑色油墨，但是黑色油墨并不能耐高温，容易出现油墨剥落的现象，因此出现了添加碳黑填料的不透明黑色聚酰亚胺薄膜。
碳黑本体粒径很小，为纳米级，但是粒径越小的碳黑，表面能越大，粒子间的吸引力越容易产生聚集，尤其是在没有对碳黑粒子充分包覆分散的前提下，脱离浆料体系以后，粒子也会因为粒子间的作用力而再次团聚，从而影响聚酰亚胺薄膜的机械性能和光泽度。因此在使用之前必须把团聚颗粒打开、分散均匀，而简单的高速搅拌分散、超声分散、砂磨球磨分散，无法达到最优的效果，
因此，如何提供一种分散性好的黑色亮光聚酰亚胺薄膜是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供了一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜及其制备方法，解决了碳黑粉体容易团聚不易分散的问题，在聚酰亚胺薄膜亚胺后得到的成品光泽度高、不透光、膜平整。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜，其原料包括：聚酰亚胺基体，和占聚酰亚胺基体质量3％～10％的碳黑粉体，且所述碳黑粉体先经分散剂进行预处理；所述分散剂为磷酸聚酯、BYK-9077、硅烷偶联剂、乙烷氧基铝二异丙基、丙烯酸嵌段共聚物中的的任意两种或两种以上的混合物。
采用上述技术方案的有益效果：分散剂的使用可以对碳黑表面进行包覆，减少碳黑粒子之间的分子作用力，从而避免碳黑粒子出现团聚现象影响光泽度。
优选的，所述分散剂占所述碳黑粉体质量的2％～20％。
采用上述技术方案的有益效果：分散剂添加2％～20％，既可将碳黑充分包覆又不影响聚酰亚胺基体原有的性质。
优选的，所述聚酰亚胺基体由芳香族二胺和芳香族二酐按照等摩尔比在溶剂中经缩聚反应制得。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)中的一种或两种的混合物；所述芳香族二胺为4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、间苯二胺(m-PDA)、对苯二胺(p-PD)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜(m-BAPS)中的一种或任意多种的混合物；所述芳香族二酐为均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)、2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐(α-BPDA)、3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)、4,4’-联苯醚二酐(ODPA)中的一种或多种的混合物；所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、γ-丁内酯(GBL)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或多种的混合物。
上述所述的一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将分散剂加入超声搅拌釜中，加入溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min～3000r/min，20～40min后加入碳黑粉体，同时进行超声搅拌处理，得到预分散黑色乳液；
(2)将预分散黑色乳液研磨2h～4h，得到分散黑色乳液；
(3)在超声反应釜中加入芳香族二胺单体，然后加入溶剂溶解，并搅拌，直到芳香族二胺单体的晶体完全溶解在溶剂中；
(4)在步骤(3)得到的溶液中加入步骤(2)得到的分散黑色乳液，再由高速乳化泵分散30min～60min；
(5)将等摩尔重量的芳香族二酐，分批加入超声反应釜，并搅拌；
(6)将步骤(5)得到的聚酰胺酸复合胶液流涎成型。
采用上述技术方案的有益效果：超声和砂磨机的使用是通过机械方式破碎团聚的碳黑粉体，分散剂可以将碳黑充分包覆结合避免二次团聚发生，得到的聚酰胺酸复合胶液碳黑分散均匀。
优选的，所述步骤(1)中超声搅拌频率为20kHz～100kHz，功率为2000W～4000W，处理时间为30min～60min。
优选的，所述步骤(3)中搅拌转速为80r/min～200r/min。
优选的，所述步骤(5)搅拌时控制温度在50℃～55℃，使反应得到的聚酰胺酸复合胶液粘度在40000～70000Pa·s。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：可避免聚酰胺酸胶液配置过程中碳黑粉体的二次团聚的现象，后续流延加工方便。同时，能够提高聚酰亚胺薄膜的光泽度和遮光率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，原料包括：碳黑粉体，分散剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和乙烷氧基铝二异丙基，芳香族二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐和3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐；所述碳黑粉体占聚酰亚胺基体重量的3％，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷占碳黑粉体的2％，乙烷氧基铝二异丙基占碳黑粉体的10％，均苯四甲酸二酐和3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐的摩尔比是9:1。
将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和乙烷氧基铝二异丙基在N-甲基吡咯烷酮中在常温下超声搅拌处理30min，搅拌转速为1000r/min，再加入碳黑粉体超声搅拌30min，超声搅拌频率为100kHz，功率为2000W，使得碳黑均匀的分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，再用砂磨机研磨2h，得到分散均匀的黑色乳液。在剩余的N,N-二甲基甲酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚，搅拌溶解后将分散均匀的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化30min，然后加入等摩尔量的均苯四甲酸二酐和3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐的98％分批加入到反应釜中，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，搅拌转速为200r/min，温度控制在55℃，粘度达到51000CP，然后脱泡流延成膜。
实施例2
一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括：碳黑粉体，分散剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和BYK-9077，芳香族二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐和4,4’-联苯醚二酐；所述碳黑粉体占聚酰亚胺基体重量的3％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷占碳黑粉体的2％，BYK-9077占碳黑粉体的10％，4,4’-二氨基二苯醚与2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的摩尔比是9:1，均苯四甲酸二酐和4,4’-联苯醚二酐的摩尔比是8:2。
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷和BYK-9077在N-甲基吡咯烷酮中在常温下超声搅拌处理30min，搅拌转速为1500r/min，再加入碳黑粉体超声搅拌40min，超声搅拌频率为80kHz，功率为2500W，使得碳黑均匀的分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，再用砂磨机研磨2.5h，得到分散均匀的黑色乳液。在剩余的N,N-二甲基甲酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷，搅拌溶解后将分散均匀的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化40min，然后加入等摩尔量的均苯四甲酸二酐和4,4’-联苯醚二酐的98％分批加入到反应釜中，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，搅拌转速为180r/min，温度控制在55℃，粘度达到53100CP，然后脱泡流延成膜。
实施例3
一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括：碳黑粉体，分散剂为磷酸聚酯和丙烯酸嵌段共聚物，芳香族二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚和对苯二胺，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐；所述碳黑粉体占聚酰亚胺基体重量的3％，磷酸聚酯占碳黑粉体的2％，丙烯酸嵌段共聚物占碳黑粉体的10％，4,4’-二氨基二苯醚与对苯二胺的摩尔比是9:1。
将磷酸聚酯和丙烯酸嵌段共聚物在N,N-二甲基甲酰胺中在常温下超声搅拌处理30min，搅拌转速为2000r/min，再加入碳黑粉体超声搅拌35min，超声搅拌频率为70kHz，功率为3000W，使得碳黑均匀的分散在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，再用砂磨机研磨3.5h，得到分散均匀的黑色乳液。在剩余的N,N-二甲基乙酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚和对苯二胺，搅拌溶解后将分散均匀的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化50min，然后加入等摩尔量的均苯四甲酸二酐的98％分批加入到反应釜中，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，搅拌转速为120r/min，温度控制在54℃，粘度达到52900CP，然后脱泡流延成膜。
实施例4
一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括：碳黑粉体，分散剂为磷酸聚酯和丙烯酸嵌段共聚物，芳香族二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐；所述碳黑粉体占聚酰亚胺基体重量的6％，磷酸聚酯占碳黑粉体的5％，丙烯酸嵌段共聚物占碳黑粉体的15％。
将磷酸聚酯和丙烯酸嵌段共聚物在N-甲基吡咯烷酮中在常温下超声搅拌处理30min，搅拌转速为2500r/min，再加入碳黑粉体超声搅拌60min，超声搅拌频率为40kHz，功率为4000W，使得碳黑均匀的分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，再用砂磨机研磨4h，得到分散均匀的黑色乳液。在剩余的N,N-二甲基乙酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚，搅拌溶解后将分散均匀的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化60min，然后加入等摩尔量的均苯四甲酸二酐的98％分批加入到反应釜中，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，搅拌转速为100r/min，温度控制在53℃，粘度达到54300CP，然后脱泡流延成膜。
实施例5
一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括：碳黑粉体，分散剂为磷酸聚酯和乙烷氧基铝二异丙基，芳香族二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚和间苯二胺，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐；所述碳黑粉体占聚酰亚胺基体重量的5％，磷酸聚酯占碳黑粉体的5％，乙烷氧基铝二异丙基占碳黑粉体的15％，4,4’-二氨基二苯醚和间苯二胺的摩尔比是8:2，均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的摩尔比是8:2。
将磷酸聚酯和乙烷氧基铝二异丙基在N,N-二甲基乙酰胺中在常温下超声搅拌处理30min，搅拌转速为2500r/min，再加入碳黑粉体超声搅拌55min，超声搅拌频率为50kHz，功率为4000W，使得碳黑均匀的分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，再用砂磨机研磨4h，得到分散均匀的黑色乳液。在剩余的N,N-二甲基乙酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚和间苯二胺，搅拌溶解后将分散均匀的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化55min，然后加入等摩尔量的均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的98％分批加入到反应釜中，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，搅拌转速为110r/min，温度控制在53℃，粘度达到52500CP，然后脱泡流延成膜。
实施例6
一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括：碳黑粉体，分散剂为磷酸聚酯和乙烷氧基铝二异丙基，芳香族二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐和2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐；所述碳黑粉体占聚酰亚胺基体重量的6％，磷酸聚酯占碳黑粉体的5％，乙烷氧基铝二异丙基占碳黑粉体的15％，4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜的摩尔比是9:1，均苯四甲酸二酐和2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐的摩尔比是8:2。
将磷酸聚酯和乙烷氧基铝二异丙基在N,N-二甲基乙酰胺中在常温下超声搅拌处理30min，搅拌转速为3000r/min，再加入碳黑粉体超声搅拌50min，超声搅拌频率为60kHz，功率为3800W，使得碳黑均匀的分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，再用砂磨机研磨3.5h，得到分散均匀的黑色乳液。在剩余的N,N-二甲基乙酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜，搅拌溶解后将分散均匀的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化50min，然后加入等摩尔量的均苯四甲酸二酐和2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐的98％分批加入到反应釜中，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，搅拌转速为90r/min，温度控制在51℃，粘度达到52900CP，然后脱泡流延成膜。
实施例7
一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括：碳黑粉体，分散剂为磷酸聚酯和乙烷氧基铝二异丙基，芳香族二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐；所述碳黑粉体占聚酰亚胺基体重量的7％，磷酸聚酯占碳黑粉体的5％，乙烷氧基铝二异丙基占碳黑粉体的15％，均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的摩尔比是8:2。
将磷酸聚酯和乙烷氧基铝二异丙基在N,N-二甲基乙酰胺中在常温下超声搅拌处理30min，搅拌转速为2800r/min，再加入碳黑粉体超声搅拌45min，超声搅拌频率为50kHz，功率为3500W，使得碳黑均匀的分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，再用砂磨机研磨3h，得到分散均匀的黑色乳液。在剩余的N,N-二甲基乙酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚，搅拌溶解后将分散均匀的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化45min，然后加入等摩尔量的均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的98％分批加入到反应釜中，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，搅拌转速为80r/min，温度控制在50℃，粘度达到53100CP，然后脱泡流延成膜。
对比例1
一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括采用碳黑粉体，芳香族二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐；所述碳黑粉体占聚酰亚胺基体重量的3％。
将碳黑粉体和N-甲基吡咯烷酮加入小型超声搅拌釜中超声搅拌45min，搅拌转速为1000r/min，超声搅拌频率为100kHz，功率为2000W，再用砂磨机研磨2h，得到分散均匀的黑色乳液。在剩余的N,N-二甲基甲酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚，搅拌溶解后将分散均匀的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化30min，然后加入等摩尔量的均苯四甲酸二酐的98％分批加入到反应釜中，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，搅拌转速为190r/min，温度控制在55℃，粘度达到52500CP，然后脱泡流延成膜。
表1实施例1-6级对比例1制备的薄膜典型性能测试结果
Figure BDA0002857816570000091
测试结果表明：(1)分散剂的添加对于黑色聚酰亚胺薄膜的光泽度的提升有明显的作用，当分散剂填充量达到20％时提升效果显著。说明分散剂充分包裹碳黑粉体，使得分散均匀，在配置聚酰胺酸胶液过程中出现二次团聚现象少，薄膜表面形貌更平整光滑，形成镜面反射，光泽度更高；(2)要达到不透光效果需要添加一定比例碳黑粉体，当碳黑粉体填充量占聚酰亚胺基体质量5％及以上时，透光度≤2％，在填充量为6％的情况下透光度为0％；在碳黑粉体添加相同比例情况下，本发明提供的分散剂的添加使得黑色聚酰亚胺薄膜的透光度降低。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (3)

1.一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括：碳黑粉体，分散剂为磷酸聚酯和丙烯酸嵌段共聚物，芳香族二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐；所述碳黑粉体占聚酰亚胺基体重量的6％，磷酸聚酯占碳黑粉体的5％，丙烯酸嵌段共聚物占碳黑粉体的15％；
将磷酸聚酯和丙烯酸嵌段共聚物在N-甲基吡咯烷酮中在常温下超声搅拌处理30min，搅拌转速为2500r/min，再加入碳黑粉体超声搅拌60min，超声搅拌频率为40kHz，功率为4000W，使得碳黑均匀的分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，再用砂磨机研磨4h，得到分散均匀的黑色乳液；在剩余的N,N-二甲基乙酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚，搅拌溶解后将分散均匀的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化60min，然后加入等摩尔量的均苯四甲酸二酐的98％分批加入到反应釜中，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，搅拌转速为100r/min，温度控制在53℃，粘度达到54300CP，然后脱泡流延成膜。
2.一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括：碳黑粉体，分散剂为磷酸聚酯和乙烷氧基铝二异丙基，芳香族二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐和2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐；所述碳黑粉体占聚酰亚胺基体重量的6％，磷酸聚酯占碳黑粉体的5％，乙烷氧基铝二异丙基占碳黑粉体的15％，4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜的摩尔比是9:1，均苯四甲酸二酐和2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐的摩尔比是8:2；
将磷酸聚酯和乙烷氧基铝二异丙基在N,N-二甲基乙酰胺中在常温下超声搅拌处理30min，搅拌转速为3000r/min，再加入碳黑粉体超声搅拌50min，超声搅拌频率为60kHz，功率为3800W，使得碳黑均匀的分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，再用砂磨机研磨3.5h，得到分散均匀的黑色乳液；在剩余的N,N-二甲基乙酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜，搅拌溶解后将分散均匀的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化50min，然后加入等摩尔量的均苯四甲酸二酐和2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐的98％分批加入到反应釜中，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，搅拌转速为90r/min，温度控制在51℃，粘度达到52900CP，然后脱泡流延成膜。
3.一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括：碳黑粉体，分散剂为磷酸聚酯和乙烷氧基铝二异丙基，芳香族二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐；所述碳黑粉体占聚酰亚胺基体重量的7％，磷酸聚酯占碳黑粉体的5％，乙烷氧基铝二异丙基占碳黑粉体的15％，均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的摩尔比是8:2；
将磷酸聚酯和乙烷氧基铝二异丙基在N,N-二甲基乙酰胺中在常温下超声搅拌处理30min，搅拌转速为2800r/min，再加入碳黑粉体超声搅拌45min，超声搅拌频率为50kHz，功率为3500W，使得碳黑均匀的分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，再用砂磨机研磨3h，得到分散均匀的黑色乳液；在剩余的N,N-二甲基乙酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚，搅拌溶解后将分散均匀的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化45min，然后加入等摩尔量的均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的98％分批加入到反应釜中，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，搅拌转速为80r/min，温度控制在50℃，粘度达到53100CP，然后脱泡流延成膜。
CN202011551379.7A 2020-12-24 2020-12-24 一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜及其制备方法 Active CN112708272B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011551379.7A CN112708272B (zh) 2020-12-24 2020-12-24 一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011551379.7A CN112708272B (zh) 2020-12-24 2020-12-24 一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112708272A CN112708272A (zh) 2021-04-27
CN112708272B true CN112708272B (zh) 2022-03-11

Family

ID=75544311

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011551379.7A Active CN112708272B (zh) 2020-12-24 2020-12-24 一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112708272B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002256199A (ja) * 2001-03-01 2002-09-11 Nitto Denko Corp カーボンブラック分散液、これを含有するポリアミド酸溶液及びポリイミド樹脂組成物
CN105418948A (zh) * 2015-12-29 2016-03-23 桂林电器科学研究院有限公司 一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备工艺
CN109988424A (zh) * 2017-12-29 2019-07-09 臻鼎科技股份有限公司 聚酰胺酸组合物、聚酰亚胺组合物、聚酰亚胺膜及其制作方法
CN111556883A (zh) * 2018-01-10 2020-08-18 韩国爱思开希可隆Pi股份有限公司 具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002256199A (ja) * 2001-03-01 2002-09-11 Nitto Denko Corp カーボンブラック分散液、これを含有するポリアミド酸溶液及びポリイミド樹脂組成物
CN105418948A (zh) * 2015-12-29 2016-03-23 桂林电器科学研究院有限公司 一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备工艺
CN109988424A (zh) * 2017-12-29 2019-07-09 臻鼎科技股份有限公司 聚酰胺酸组合物、聚酰亚胺组合物、聚酰亚胺膜及其制作方法
CN111556883A (zh) * 2018-01-10 2020-08-18 韩国爱思开希可隆Pi股份有限公司 具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112708272A (zh) 2021-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110092908B (zh) 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法和用途
JP5903527B2 (ja) ポリイミド樹脂から製造されたポリイミドフィルム及びこれを含む表示素子用基板
JP6029258B2 (ja) ポリイミドフィルムの製造方法
CN102786704B (zh) 一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法
KR20140002521A (ko) 폴리이미드 및 상기 폴리이미드를 포함하는 폴리이미드 필름
CN106366334B (zh) 一种低介电常数低介电损耗因子的聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN108047717A (zh) 一种黑色低光泽聚酰亚胺薄膜制备方法
CN112375221A (zh) 一种低介电性聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
CN103183961B (zh) 含互穿型网络聚合物的聚酰胺酸树脂的溶液及聚酰亚胺金属积层板
CN108373542A (zh) 一种含笼形倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米杂化膜及其制备方法
CN112679954A (zh) 一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN107936556A (zh) 一种黑色消光聚酰亚胺薄膜制备方法
CN112708272B (zh) 一种黑色亮光聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN104211974A (zh) 一种彩色聚酰亚胺薄膜的制备方法
KR20140136235A (ko) 폴리이미드 수지 및 이로부터 제조된 폴리이미드 필름
CN108034062A (zh) 一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜制备方法
CN109161040B (zh) 一种低针孔发生率亚光黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN111454451B (zh) 一种聚酰亚胺微球的制备方法
CN112920435B (zh) 一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN113831735B (zh) 一种低黑度聚酰亚胺遮光膜及其制备方法
CN114874621A (zh) 一种低介电导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN110698726A (zh) 一种改性填料、聚酰胺酸树脂及制备方法
CN109280192A (zh) 一种黑色低亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN113402746A (zh) 一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜及其制备方法
CN112759763B (zh) 聚酰亚胺复合胶液、黑色哑光聚酰亚胺材料及制备和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 88-2, Huian Road, Wuxi City, Jiangsu Province, 214000

Applicant after: WUXI SHUNXUAN NEW MATERIALS CO.,LTD.

Applicant after: Wuxi shunxuan Photoelectric Technology Co.,Ltd.

Applicant after: Wuxi shunyirui new material research Co.,Ltd.

Address before: 214200 Changfu village, Xushe Town, Yixing City, Wuxi City, Jiangsu Province

Applicant before: Wuxi shunyirui new material research Co.,Ltd.

Applicant before: WUXI SHUNXUAN NEW MATERIALS CO.,LTD.

Applicant before: Wuxi shunxuan Photoelectric Technology Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant