CN112280246A - 一种石墨烯改性环氧树脂材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种石墨烯改性环氧树脂材料及其制备方法，首先将石墨烯酸化后得羧基化石墨烯，利用该羧基化石墨烯制备石墨烯接枝硅烷偶联剂和石墨烯掺杂环氧树脂，将石墨烯掺杂环氧树脂和无机纳米填料加热混料，添加石墨烯接枝硅烷偶联剂及固化剂搅拌均匀，后进行真空脱气处理，最终得改性环氧树脂材料。本发明利用石墨烯较大的比表面积及纳米无机填料的纳米尺寸效应，有效降低环氧树脂固化过程中的收缩率，层状结构的石墨烯掺杂在环氧树脂中，有利于树脂与填料之间混合更加充分；固化过程中利用石墨烯接枝改性的硅烷偶联剂参与环氧树脂共聚，提高树脂材料的结构稳定性，避免在高温中出现树脂膨胀而导致剥落或开裂，有效改善其粘接强度和耐热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂材料领域，具体为一种石墨烯改性环氧树脂材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂具有粘接性能好、耐腐蚀、成本低廉等优点，是目前应用最广泛的热固性树脂之一。然而，一般低聚物树脂在固化过程中的体积或多或少会收缩，一些应用广泛的环氧树脂固化时体积收缩甚至达到了5％以上，产品内部形成应力集中，在热处理和使用过程中易出现裂纹。同时，该类树脂材料脆性大，耐冲击性和耐导热性等性能仍需改善。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明旨在结合石墨烯以降低环氧树脂材料收缩率，提高环氧树脂的力学性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯改性环氧树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将石墨烯加入到体积比为1：3的硝酸/硫酸溶液中，超声使其分散均匀，随后在70-80℃下回流2h，得羧基化石墨烯；
S2：将硅烷偶联剂调节至酸性，随后加入到无水乙醇中，加入所述羧基化石墨烯超声分散，在55-60℃下反应6h，丙酮洗涤、过滤、干燥得石墨烯接枝硅烷偶联剂；
S3：在容器中加入所述羧基化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠和乙醇，超声分散30min，随后加入环氧树脂混合搅拌均匀，继续超声30min，70-80℃下搅拌使乙醇完全挥发，得石墨烯掺杂环氧树脂；
S4：将所述石墨烯掺杂环氧树脂转移至搅拌釜中，向其中添加无机纳米填料，加热混料；
S5：向S4中添加所述石墨烯接枝硅烷偶联剂及固化剂搅拌均匀，随后进行真空脱气处理，得到石墨烯改性环氧树脂材料。
进一步地，所述S2中羧基化石墨烯的质量分数为硅烷偶联剂的0.05％-0.1％。
进一步地，所述S3中羧基化石墨烯的质量分数为环氧树脂的1％-5％。
进一步地，各组分按重量份计，用量为：10-20份石墨烯掺杂环氧树脂、30-40份无机纳米填料、3-5份固化剂和1-2份改性硅烷偶联剂。
进一步地，所述无机纳米填料选自纳米氮化铝、纳米氧化铝、纳米氧化硅或纳米氧化镁中的一种。
进一步地，所述环氧树脂为双酚A型树脂E-44或双酚A型树脂E-39D。
进一步地，所述固化剂为N-570液体酸酐，所述硅烷偶联剂为KH-560。
进一步地，所述S2中，混料温度控制在120-150℃。
本发明提供一种如上任一项所述的制备方法制得的石墨烯改性环氧树脂材料。
石墨烯因其独特的共轭结构，具有优异的电学、力学等性能，在改性聚合物材料方面有着巨大的潜力。利用石墨烯的这一特性，本发明首先对其进行酸处理，得到表面富含羧基、羟基的石墨烯，不仅避免了石墨烯片层之间的团聚，有利于石墨烯在有机高分子材料中的分散；同时能够利用石墨烯表面的羧基进行化学改性，便于石墨烯与硅烷偶联剂的接枝。
本发明的有益效果是：本发明在环氧树脂中掺杂石墨烯，利用石墨烯较大的比表面积以及纳米无机填料的纳米尺寸效应，有效降低了环氧树脂固化过程中的收缩率，层状结构的石墨烯掺杂在环氧树脂中，也有利于树脂与填料之间混合更加充分；固化过程中又利用石墨烯接枝改性的硅烷偶联剂参与环氧树脂共聚，提高树脂材料的结构稳定性，避免在高温中出现树脂膨胀而导致剥落或开裂，有效改善其粘接强度和耐热稳定性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本发明提供一种石墨烯改性环氧树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将石墨烯加入到体积比为1：3的硝酸/硫酸溶液中，超声使其分散均匀，随后在70-80℃下回流2h，得羧基化石墨烯；
S2：将硅烷偶联剂调节至酸性，随后加入到无水乙醇中，加入所述羧基化石墨烯超声分散，在55-60℃下反应6h，丙酮洗涤、过滤、干燥得石墨烯接枝硅烷偶联剂；
S3：在容器中加入所述羧基化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠和乙醇，超声分散30min，随后加入环氧树脂混合搅拌均匀，继续超声30min，70-80℃下搅拌使乙醇完全挥发，得石墨烯掺杂环氧树脂；
S4：将所述石墨烯掺杂环氧树脂转移至搅拌釜中，向其中添加无机纳米填料，120-150℃加热混料；
S5：向S4中添加所述石墨烯接枝硅烷偶联剂及固化剂搅拌均匀，随后进行真空脱气处理，得到石墨烯改性环氧树脂材料。
其中，所述S2中羧基化石墨烯的质量分数为硅烷偶联剂的0.05％-0.1％。
其中，所述S3中羧基化石墨烯的质量分数为环氧树脂的1％-5％。
其中，各组分按重量份计，用量为：10-20份石墨烯掺杂环氧树脂、30-40份无机纳米填料、3-5份固化剂和1-2份改性硅烷偶联剂。
其中，所述无机纳米填料为纳米氧化铝，所述环氧树脂为双酚A型树脂E-44，所述固化剂为N-570液体酸酐，所述硅烷偶联剂为KH-560。
实施例1：按照如上步骤，各组分的重量份为10份石墨烯掺杂环氧树脂、30份无机纳米填料、3份固化剂和1份改性硅烷偶联剂；其中石墨烯掺杂环氧树脂的制备中羧基化石墨烯的质量分数为环氧树脂的1％，石墨烯接枝硅烷偶联剂的制备中羧基化石墨烯的质量分数为硅烷偶联剂的0.05％。
实施例2：按照如上步骤，各组分的重量份为12份石墨烯掺杂环氧树脂、33份无机纳米填料、3份固化剂和1份改性硅烷偶联剂；其中石墨烯掺杂环氧树脂的制备中羧基化石墨烯的质量分数为环氧树脂的2％，石墨烯接枝硅烷偶联剂的制备中羧基化石墨烯的质量分数为硅烷偶联剂的0.07％。
实施例3：按照如上步骤，各组分的重量份为16份石墨烯掺杂环氧树脂、38份无机纳米填料、4份固化剂和1份改性硅烷偶联剂；其中石墨烯掺杂环氧树脂的制备中羧基化石墨烯的质量分数为环氧树脂的4％，石墨烯接枝硅烷偶联剂的制备中羧基化石墨烯的质量分数为硅烷偶联剂的0.08％。
实施例4：按照如上步骤，各组分的重量份为16份石墨烯掺杂环氧树脂、38份无机纳米填料、4份固化剂和1份改性硅烷偶联剂；其中石墨烯掺杂环氧树脂的制备中羧基化石墨烯的质量分数为环氧树脂的5％，石墨烯接枝硅烷偶联剂的制备中羧基化石墨烯的质量分数为硅烷偶联剂的0.1％。
对比例1：按照如上步骤，各组分的重量份为16份环氧树脂、38份无机纳米填料、4份固化剂和1份硅烷偶联剂。
测定实施例1-4和对比例1中的环氧树脂材料的各项性能参数，结果如表1所示。
表1
从表中数据可知，实施例1-4的拉伸强度较大，固化收缩率低于1.0％，当体系中石墨烯用量超过一定值时(实施例4)，石墨烯本身可能形成了团聚，不能均匀分散在体系中，从而使材料的性能降低，但同对比例1相比，本发明的石墨烯改性环氧树脂材料仍具有较优异的力学性能，尤其在固化收缩率上得到了较大的提升。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (9)
1.一种石墨烯改性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将石墨烯加入到体积比为1：3的硝酸/硫酸溶液中，超声使其分散均匀，随后在70-80℃下回流2h，得羧基化石墨烯；
S2：将硅烷偶联剂调节至酸性，随后加入到无水乙醇中，加入所述羧基化石墨烯超声分散，在55-60℃下反应6h，丙酮洗涤、过滤、干燥得石墨烯接枝硅烷偶联剂；
S3：在容器中加入所述羧基化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠和乙醇，超声分散30min，随后加入环氧树脂混合搅拌均匀，继续超声30min，70-80℃下搅拌使乙醇完全挥发，得石墨烯掺杂环氧树脂；
S4：将所述石墨烯掺杂环氧树脂转移至搅拌釜中，向其中添加无机纳米填料，加热混料；
S5：向S4中添加所述石墨烯接枝硅烷偶联剂及固化剂搅拌均匀，随后进行真空脱气处理，得到石墨烯改性环氧树脂材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯改性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述S2中羧基化石墨烯的质量分数为硅烷偶联剂的0.05％-0.1％。
3.如权利要求1所述的石墨烯改性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述S3中羧基化石墨烯的质量分数为环氧树脂的1％-5％。
4.如权利要求1所述的石墨烯改性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，各组分按重量份计，用量为：10-20份石墨烯掺杂环氧树脂、30-40份无机纳米填料、3-5份固化剂和1-2份改性硅烷偶联剂。
5.如权利要求1所述的石墨烯改性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述无机纳米填料选自纳米氮化铝、纳米氧化铝、纳米氧化硅或纳米氧化镁中的一种。
6.如权利要求1所述的石墨烯改性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型树脂E-44或双酚A型树脂E-39D。
7.如权利要求1所述的石墨烯改性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为N-570液体酸酐。
8.如权利要求1所述的石墨烯改性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，混料温度控制在120-150℃。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的石墨烯改性环氧树脂材料。
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