CN105392743A - 无碱玻璃 - Google Patents

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CN105392743A
CN105392743A CN201480036486.2A CN201480036486A CN105392743A CN 105392743 A CN105392743 A CN 105392743A CN 201480036486 A CN201480036486 A CN 201480036486A CN 105392743 A CN105392743 A CN 105392743A
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秋山顺
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安间伸一
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Abstract

本发明涉及一种同时满足高杨氏模量和高比弹性模量的无碱玻璃，具体来说，本发明涉及一种无碱玻璃，其中，以氧化物基准的质量％计，所述无碱玻璃含有：SiO240～61、Al2O315～23.5、MgO2～20、CaO0.1～40，[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6≤0，且[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0≤0。

Description

无碱玻璃
技术领域
本发明涉及适合作为各种平板显示器(FPD)的制造中使用的显示器用基板玻璃或光掩模用基板玻璃的、实质上不含有碱金属氧化物、且同时满足高杨氏模量和高比弹性模量的无碱玻璃。
背景技术
随着FPD的高清化、大型化的进展，可能在制造工序中发生起因于自重挠曲的变形、与之相伴的缺陷或板破裂，从而成品率降低。另外，为了充分确保大型FPD的实用强度，提高基板玻璃的断裂韧性是有用的。
因此，对于各种显示器用基板玻璃，为了减小自重挠曲而要求高比弹性模量、并且为了提高断裂韧性而要求高杨氏模量。
另一方面，对于各种显示器用基板玻璃、特别是在表面上形成金属或氧化物薄膜等的显示器用基板玻璃，以往要求例如如专利文献1所示的以下所示的特性。
(1)对半导体形成中使用的各种化学品具有充分的化学耐久性。特别是对用于SiOx或SiNx的蚀刻的缓冲氢氟酸(BHF：氢氟酸与氟化铵的混合液)以及用于ITO的蚀刻的含有盐酸的药液、用于金属电极的蚀刻的各种酸(硝酸、硫酸等)、抗蚀剂剥离液的碱具有耐久性。
(2)为了加快制作液晶显示器时的热处理的升降温速度从而提高生产率或者提高耐热冲击性，要求玻璃的平均热膨胀系数小。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-348247号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于提供适合作为显示器用基板玻璃或光掩膜用基板玻璃、且同时满足高杨氏模量和高比弹性模量的无碱玻璃。
用于解决问题的手段
本发明提供一种无碱玻璃，其中，以氧化物基准的质量％计，所述无碱玻璃含有：
SiO240～61、
Al2O315～23.5、
MgO2～20、
CaO0.1～40，
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6≤0，且
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0≤0。
发明效果
本发明的无碱玻璃适合作为各种显示器用基板玻璃或光掩膜用基板玻璃，也可以用作磁盘用玻璃基板等。但是，作为各种显示器用基板玻璃或光掩膜用基板玻璃，考虑要求玻璃板的大型化、薄板化时，由于杨氏模量高且比弹性模量高，因此作为各种显示器用基板玻璃或光掩膜用基板玻璃是有效的。
具体实施形式
接下来，对各成分的组成范围进行说明。SiO2小于40％(质量％，除非另有说明，以下相同)时，失透粘性、耐酸性降低。优选45％以上，更优选50％以上，进一步优选53％以上，特别优选55％以上。超过61％时，杨氏模量降低。更优选60.5％以下，进一步优选60％以下。
通过含有Al2O3，杨氏模量和比弹性模量提高，超过23.5％时失透温度升高，因此玻璃的制造变得困难。优选23％以下，更优选22％以下，进一步优选21％以下，特别优选20％以下。另外，小于15％时，失透温度升高，因此玻璃的制造变得困难。优选16％以上，更优选17％以上，进一步优选18％以上，特别优选19％以上。
MgO有助于杨氏模量和比弹性模量的提高。小于2％时比弹性模量降低。优选3％以上，更优选6％以上，进一步优选8％以上，特别优选10％以上。另外，超过20％时易于发生失透。优选18％以下，更优选17％以下，进一步优选16％以下，特别优选15％以下。
通过含有CaO，可以降低失透温度、提高杨氏模量，但含量过多时，由于与SiO2过度置换而使密度升高、比弹性模量降低。因此，设定为40％以下。优选30％以下，更优选25％以下，进一步优选20％以下，特别优选15％以下。另一方面，小于0.1％时，不能发挥上述的提高杨氏模量的效果。优选1％以上，更优选5％以上，进一步优选8％以上，特别优选10％以上。
对于以SiO2、Al2O3、MgO和CaO为主要成分的无碱玻璃，本发明人详细研究了玻璃的组成和物性的关系，结果发现为了使杨氏模量和比弹性模量一起提高，需要调节成与各成分的贡献程度相应的特定的配合比例。通过调节成同时满足下式(1)、(2)的配合比例，可以同时达成94.5GPa以上的高杨氏模量和34.5GPa·cm3/g以上的高比弹性模量。
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6≤0(1)
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0≤0(2)
上式(1)表示用于满足杨氏模量为94.5GPa以上的配合比例，上式(2)表示用于满足比弹性模量为34.5GPa·cm3/g以上的配合比例。在上式(1)、(2)的范围之外时，不能同时满足杨氏模量和比弹性模量的目标特性。
在不妨碍本发明的效果的范围内，可以含有其它成分，例如以下的成分。对于这种情况下的其它成分，为了抑制杨氏模量的降低等，优选小于5％，更优选小于3％，进一步优选小于1％，进一步更优选小于0.5％，特别优选为实质上不含有，即除不可避免的杂质以外不含有。因此，在本发明中，SiO2、Al2O3、CaO和MgO的合计含量优选为95％以上，更优选为97％以上，进一步优选为99％以上，进一步更优选为99.5％以上。特别优选实质上由SiO2、Al2O3、CaO和MgO构成，即除不可避免的杂质以外由SiO2、Al2O3、CaO和MgO构成。
为了提高玻璃的耐化学品性，可以含有小于3％的B2O3。另一方面，由于含有B2O3而使杨氏模量降低，因此优选含量为小于1％，更优选小于0.5％，特别优选实质上不含有。
通过含有ZrO2可以提高杨氏模量，但失透温度同时升高，因此含量优选小于3％，更优选小于1％，进一步更优选小于0.5％，特别优选实质上不含有。
为了提高熔解性，在不损害力学特性、具体来说杨氏模量和比弹性模量的范围内，可以含有SrO和BaO。优选各自小于1％，进一步更优选为小于0.5％，特别优选实质上不含有。
另外，本发明中，为了改善玻璃的熔解性、澄清性、成形性，玻璃原料中可以含有以总量计小于1％，优选小于0.5％，更优选小于0.3％，进一步更优选小于0.1％的ZnO、SO3、Fe2O3、F、Cl、SnO2。
需要说明的是，为了不发生在制造面板时设置于玻璃表面的金属或氧化物薄膜的特性劣化，本发明的玻璃不含有超过杂质水平的(即实质上不含有)碱金属氧化物。另外，为了易于玻璃的回收，优选实质上不含有PbO、As2O3、Sb2O3。
本发明的无碱玻璃的杨氏模量优选为94.5GPa以上。高杨氏模量使断裂韧性提高，因此适合于要求玻璃板的大型化、薄板化的各种显示器用基板玻璃或光掩膜用基板玻璃。
另外，为了减小自重挠曲，本发明的无碱玻璃的比弹性模量优选为34.5GPa·cm3/g以上。比弹性模量高时，制造工序中起因于自重挠曲的变形小，适合于要求玻璃的大型化、薄板化的各种显示器用基板玻璃或光掩膜用基板玻璃。
本发明的无碱玻璃可以通过例如以下的方法制造。将通常使用的各成分的原料配制成目标成分，将其连续投入到熔炉中，并加热至1550～1650℃而进行熔融。将该熔融玻璃通过浮法成形为规定的板厚，退火后进行切割，由此可以得到平板玻璃。
实施例
以下例1～50、55～58为实施例，例51～54为比较例。将各成分的原料配制成目标组成，并使用铂坩埚在1550～1650℃的温度下进行熔解。接下来使熔融玻璃流出，成形为板状后进行退火。
表1～10中示出了包含式(1)、(2)的数值的玻璃组成(单位：质量％)、以及密度ρ(g/cm3)、杨氏模量E(GPa)(通过超声波法测定)、比弹性模量E/ρ(GPa·cm3/g)、维氏硬度Hv、玻璃粘度η达到102泊时的温度T2(单位：℃)、玻璃化转变温度Tg(单位：℃)、和50～350℃下的平均热膨胀系数(单位：×10-7/℃)。
需要说明的是，表1～10中，括弧中表示的值是计算值。
[表1]
质量％ 例1 例2 例3 例4 例5 例6
SiO2 60 50 54 60 60 59.3
Al2O3 20 20 20 20 20 21
MgO 10 13 14 14 12 11.9
CaO 10 17 12 6 8 7.9
B2O3 0 0 0 0 0 0
BaO 0 0 0 0 0 0
SrO 0 0 0 0 0 0
ZrO2 0 0 0 0 0 0
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6 -0.1 -6.0 -4.9 -2.5 -1.3 -1.7
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0 -9.3 -10.6 -12.1 -13.1 -11.2 -12.1
密度ρ(g/cm3) 2.60 2.75 2.69 2.60 2.60 2.60
杨氏模量E(GPa) 95.3 101.9 100.6 96.9 96.2 96.4
比弹性模量E/ρ(GPa·cm3/g) 36.7 37.1 37.4 37.3 37.0 37.0
维氏硬度Hv 672 713 - - - -
T2(℃) 1527 1338 1397 1489 1505 1511
玻璃化转变温度Tg(℃) 784 749 755 772 776 776
平均热膨胀系数α(×10-7/℃) 44 58 52 44 44 44
[表2]
质量％ 例7 例8 例9 例10 例11 例12
SiO2 58.5 57.8 58.0 45 42 51.5
Al2O3 22 23 20 20 20 20
MgO 11.7 7.7 14 15.0 9.0 14.5
CaO 7.8 11.6 8 20 29 14
B2O3 0 0 0 0 0 0
BaO 0 0 0 0 0 0
SrO 0 0 0 0 0 0
ZrO2 0 0 0 0 0 0
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6 -2.0 -0.1 -3.3 -9.2 -6.9 -6.2
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0 -13.0 -10.2 -12.8 -11.7 -5.5 -12.2
密度ρ(g/cm3) 2.61 2.61 2.64 2.82 2.86 2.73
杨氏模量E(GPa) 96.9 94.5 97.6 104.1 104.7 103.3
比弹性模量E/ρ(GPa·cm3/g) 37.2 36.1 37.0 37.0 36.6 37.9
维氏硬度Hv (695) 694 710 763 727 713
T2(℃) 1517 1524 1458 1271 1257 1354
玻璃化转变温度Tg(℃) 778 778 762 741 748 748
平均热膨胀系数α(×10-7/℃) 44 46 48 66 74 58
[表3]
质量％ 例13 例14 例15 例16 例17 例18
SiO2 53.3 52.7 52 54 45 57
Al2O3 21 22 23 20 16 17
MgO 13.8 13.7 13.5 18 10 10
CaO 11.9 11.7 11.6 8 29 16
B2O3 0 0 0 0 0 0
BaO 0 0 0 0 0 0
SrO 0 0 0 0 0 0
ZrO2 0 0 0 0 0 0
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6 -5.3 -5.6 -5.9 -7.3 -5.6 -0.8
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0 -13.0 -13.9 -14.8 -15.9 -2.3 -5.3
密度ρ(g/cm3) 2.69 2.70 2.70 2.69 2.85 2.69
杨氏模量E(GPa) 100.0 100.5 100.7 102.1 101.7 96.4
比弹性模量E/ρ(GPa·cm3/g) 37.1 37.3 37.3 37.9 35.7 35.9
维氏硬度Hv (713) (716) (718) (725) (707) (683)
T2(℃) (1406) (1413) (1419) (1369) 1310 1430
玻璃化转变温度Tg(℃) 755 753 759 (747) 750 772
平均热膨胀系数α(×10-7/℃) 53 52 52 (51) (75) (54)
[表4]
质量％ 例19 例20 例21 例22 例23 例24
SiO2 60.5 58.5 52 56 60 55
Al2O3 21.5 20 20 20 20 20
MgO 11.7 13 16 16 13 9
CaO 6.3 8.5 12 8 7 16
B2O3 0 0 0 0 0 0
BaO 0 0 0 0 0 0
SrO 0 0 0 0 0 0
ZrO2 0 0 0 0 0 0
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6 -1.1 -2.5 -6.9 -5.3 -1.9 -1.6
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0 -12.7 -11.9 -13.7 -14.4 -12.2 -7.6
密度ρ(g/cm3) 2.59 2.62 2.71 2.66 2.60 2.68
杨氏模量E(GPa) 96.0 97.1 101.7 100.1 97.5 95.7
比弹性模量E/ρ(GPa·cm3/g) 37.1 37.0 37.5 37.7 37.5 35.7
维氏硬度Hv (690) (697) (722) (713) (693) (689)
T2(℃) 1538 (1474) (1354) (1413) (1497) (1454)
玻璃化转变温度Tg(℃) 777 (757) (747) (768) (748) (756)
平均热膨胀系数α(×10-7/℃) (41) (46) (55) (49) (44) (54)
[表5]
质量％ 例25 例26 例27 例28 例29 例30
SiO2 50 45 40 58 45 45
Al2O3 20 20 20 20 20 15
MgO 8 7 6 16 18 14
CaO 22 28 34 6 17 26
B2O3 0 0 0 0 0 0
BaO 0 0 0 0 0 0
SrO 0 0 0 0 0 0
ZrO2 0 0 0 0 0 0
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6 -3.0 -4.5 -5.9 -4.5 -11.0 -7.8
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0 -5.8 -4.1 -2.3 -14.7 -14.5 -4.9
密度ρ(g/cm3) 2.75 2.81 2.87 2.64 2.81 2.85
杨氏模量E(GPa) 97.4 99.1 100.4 98.6 105.3 103.8
比弹性模量E/ρ(GPa·cm3/g) 35.4 35.2 35.0 37.4 37.5 36.4
维氏硬度Hv (696) (703) (710) (709) (744) 720
T2(℃) (1386) (1319) (1250) (1343) (1238) (1196)
玻璃化转变温度Tg(℃) (771) (774) (767) (761) (759) (747)
平均热膨胀系数α(×10-7/℃) (62) (71) (80) (46) (65) (74)
[表6]
质量％ 例31 例32 例33 例34 例35 例36
SiO2 55 50 45 50 55 60
Al2O3 15 15 18 18 18 18
MgO 11 14 8 12 17 11
CaO 19 11 29 20 10 11
B2O3 0 0 0 0 0 0
BaO 0 0 0 0 0 0
SrO 0 0 0 0 0 0
ZrO2 0 0 0 0 0 0
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6 -1.9 -1.7 -4.8 -5.1 -6.0 -0.4
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0 -3.7 -8.0 -2.7 -7.3 -12.8 -7.9
密度ρ(g/cm3) 2.72 2.64 2.82 2.75 2.72 2.61
杨氏模量E(GPa) 96.5 95.8 99.7 99.8 101.7 95.1
比弹性模量E/ρ(GPa·cm3/g) 35.5 36.3 35.3 36.3 37.4 36.4
维氏硬度Hv 688 (706) (703) (707) 706 (682)
T2(℃) (1361) (1360) (1281) (1325) (1361) (1482)
玻璃化转变温度Tg(℃) (731) (739) (765) (754) (757) (755)
平均热膨胀系数α(×10-7/℃) (60) (54) (73) (63) (53) (47)
[表7]
质量％ 例37 例38 例39 例40 例41 例42
SiO2 54 54 54 54 54 54
Al2O3 20 20 20 20 20 20
MgO 13.5 12.5 13.5 12.5 13.5 12.5
CaO 11.5 10.5 11.5 10.5 11.5 10.5
B2O3 1 3 0 0 0 0
BaO 0 0 0 0 1 3
SrO 0 0 1 3 0 0
ZrO2 0 0 0 0 0 0
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6 -5.2 -5.8 -5.2 -5.8 -5.2 -5.8
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0 -12.8 -14.2 -12.8 -14.2 -12.8 -14.2
密度ρ(g/cm3) 2.67 2.63 2.69 2.71 2.70 2.71
杨氏模量E(GPa) 98.7 95.9 99.1 97.7 98.9 97.2
比弹性模量E/ρ(GPa·cm3/g) 36.9 36.4 36.8 36.1 36.6 35.9
维氏硬度Hv 701 699 707 703 709 697
T2(℃) — — — — — —
玻璃化转变温度Tg(℃) — — — — — —
平均热膨胀系数α(×10-7/℃) — — — — — —
[表8]
质量％ 例43 例44 例45 例46 例47 例48
SiO2 54 54 54 54 54 54
Al2O3 20 20 20 20 20 20
MgO 13.5 12.5 13.5 12.5 13.5 12.5
CaO 11.5 10.5 11.5 10.5 11.5 10.5
B2O3 0.5 1.5 0.5 1.5 0 0
BaO 0.5 1.5 0 0 0.5 1.5
SrO 0 0 0.5 1.5 0.5 1.5
ZrO2 0 0 0 0 0 0
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6 -5.2 -5.8 -5.2 -5.8 -5.2 -5.8
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0 -12.8 -14.2 -12.8 -14.2 -12.8 -14.2
密度ρ(g/cm3) 2.61 2.68 2.67 2.67 2.70 2.71
杨氏模量E(GPa) 96.0 98.8 96.6 96.6 98.7 97.6
比弹性模量E/ρ(GPa·cm3/g) 36.8 36.8 36.1 36.2 36.6 36.0
维氏硬度Hv 710 699 707 700 707 701
T2(℃) — — — — — —
玻璃化转变温度Tg(℃) — — — — — —
平均热膨胀系数α(×10-7/℃) — — — — — —
[表9]
质量％ 例49 例50 例51 例52 例53 例54
SiO2 54 54 59.6 60.6 61 64
Al2O3 20 20 17.2 18.8 17 20
MgO 13.5 12.5 3.2 4.4 12.6 8.5
CaO 11.5 10.5 3.8 3.9 0 7.5
B2O3 0 0 8.1 4.7 9.4 0
BaO 0 0 8.1 7.6 0 0
SrO 0 0 0 0 0 0
ZrO2 1 3 0 0 0 0
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6 -5.2 -5.8 * * * 2.4
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0 -12.8 -14.2 * * * -8.5
密度ρ(g/cm3) (2.69) (2.70) 2.51 (2.56) 2.60 2.54
杨氏模量E(GPa) (99) (100) 76.0 (84.6) 92.7 94.1
比弹性模量E/ρ(GPa·cm3/g) (37.2) (36.7) 30.3 (37.8) 35.6 37
维氏硬度Hv — — 580 (726) 762 663
T2(℃) — — 1669 (1647) (1494) 1622
玻璃化转变温度Tg(℃) — — 720 (726) 764 793
平均热膨胀系数α(×10-7/℃) — — 38 (38) 47 40
*：上述式(1)、(2)应用组成范围外
[表10]
质量％ 例55 例56 例57 例58
SiO2 60.5 58.5 58.2 56.6
Al2O3 21 18 22 21
MgO 0.4 0.9 0.9 2.5
CaO 12 12.2 10.6 12.8
B2O3 6.1 10.4 8.3 7.1
BaO 0 0 0 0
SrO 0 0 0 0
ZrO2 0 0 0 0
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6 -1.5 -2.2 -2.04 -4.78
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0 -12.9 -9.9 -12.9 -15.5
密度ρ(g/cm3) (2.58) (2.62) (2.60) (2.60)
杨氏模量E(GPa) (95.5) (95.4) (95.3) (95.4)
比弹性模量E/ρ(GPa·cm3/g) (37.0) (36.4) (36.7) (36.7)
维氏硬度Hv — — — —
T2(℃) (1538) (1483) (1519) (1473)
玻璃化转变温度Tg(℃) (773) (756) (773) (751)
平均热膨胀系数α(×10-7/℃) (41) (48) (44) (44)
由表可知，实施例的玻璃的杨氏模量均高达94.5GPa以上、并且比弹性模量均高达34.5GPa·cm3/g以上。
参照特定的实施方式详细说明了本发明，但是对于本领域技术人员而言显而易见的是在不脱离本发明的精神和范围的情况下可以进行各种变更或修改。
本申请基于2013年6月27日提出的日本专利申请2013-134752，其内容作为参考并入本文中。
产业实用性
本发明的无碱玻璃适合作为各种显示器用基板玻璃或光掩膜用基板玻璃，也可以用作磁盘用玻璃基板等。但是，作为各种显示器用基板玻璃或光掩膜用基板玻璃，考虑要求玻璃板的大型化、薄板化时，由于杨氏模量高且比弹性模量高，因此作为各种显示器用基板玻璃或光掩膜用基板玻璃是有效的。

Claims (2)

1.一种无碱玻璃，其中，以氧化物基准的质量％计，所述无碱玻璃含有：
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6≤0，且
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0≤0。
2.如权利要求1所述的无碱玻璃，其中，所述无碱玻璃的杨氏模量为94.5GPa以上、比弹性模量为34.5GPa·cm3/g以上。
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