CN105384146A - 石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有电磁屏蔽功能的石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料及其制备方法。首先是将六水合氯化铁与Zn粉混合均匀，无沉淀后，加入碱性溶液和氧化石墨烯溶液，搅拌均匀后得到悬浮液，然后将悬浮液置于反应釜中恒温热处理，离心分离，将得到膏状固体经冷冻干燥处理之后，置于管式炉中在H2/Ar混合气氛下进行热还原，最终制得石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料。本发明制备的石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料分散度高、水溶性好，磁性能和电磁屏蔽性能显著增强，操作工艺简单、高效，易于实现产业化生产及应用。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料，具体是一种具有电磁屏蔽功能的石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，电磁污染已成为继噪音污染、水污染、空气污染之后威胁人类健康的第四大公害，为防止电磁污染，采用电磁屏蔽材料进行屏蔽是主要的防范方法之一，而高屏蔽效率、低密度和经济节约型的电磁屏蔽材料则是研究发展的重点。
石墨烯具有独特的结构和优异的物理化学性质，且强度高具有巨大的比表面积和密度小等特性，成为研究人员备受瞩目的热点。石墨稀在电磁屏蔽领域具有良好的应用前景，但它的屏蔽机理只源于介电损耗，不能达到对低频磁场良好的屏蔽效果。
为了使电磁屏蔽材料在较宽广的频率范围内达到屏蔽效果，磁性材料的引入是必不可少的，含有铁氧体的纳米颗粒因其具有表面效应、小尺寸效应以及优异的磁性能，发展成目前最成熟的磁性吸波材料，具有吸收强、成本低等特点；例如：
CN104163919A公开了一种吸波材料的制备方法，制备的聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁复合材料具有吸收电磁波强，吸收频带宽和密度小的特点。
CN101767767A公开了一种对高频电磁波具有强吸收特性的四氧化三铁/氧化锌核壳纳米棒复合材料的制备。
发明内容
本发明针对石墨烯和磁性颗粒的复合能够有效改善材料的介电性能和磁性能，有效增强电磁屏蔽性能的特点，提供一种石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料及其制备方法，不添加任何表面活性剂，得到高导电性石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料，磁性颗粒的加入为材料提供磁损耗，使材料吸收屏蔽效率得到提高，且制备工艺简单，成本低，易于实现产业化生产及应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料，其以石墨烯为载体，纳米Fe3O4/ZnO复合物分布在石墨烯表面，或石墨烯纳米片附着在Fe3O4/ZnO复合体表面形成包裹结构。
上述石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）取质量比为0.04~0.12：1的Zn粉和FeCl3·6H2O加入去离子水中，在30~50℃的水浴环境下搅拌0.5h以上，搅拌速度大于200r/min，混合均匀后，滴入碱性溶液，调节混合液的pH为9~12，继续搅拌，时长大于30min，直至混合均匀，所述的Zn粉为颗粒状或片状，目数大于400目，Zn含量大于90%，FeCl3·6H2O溶液浓度为0.01~2mol/L；
（2）按照FeCl3·6H2O：氧化石墨烯为1.75~10.5：1的质量比称取氧化石墨烯，溶于去离子水中，制得氧化石墨烯水溶液质量浓度为0.05~3%，将其加入步骤（1）的悬浮液中，搅拌均匀，待用；
（3）将步骤（2）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在160~200℃的温度下水热反应5~12h；
（4）取出步骤（3）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经冷冻干燥处理后，得到石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料的前驱物；
（5）将步骤（4）得到的前驱物经煅烧处理，最终制得石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料。
采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，其有益效果是：
①由于石墨烯具有良好的导电性，负载的Fe3O4与ZnO纳米颗粒分布均匀，并且复合材料中不含有其它杂质，颗粒尺寸可控，且材料成本低廉，经济性价比高，因此制备工艺简单，易于实现产业化生产及应用；
②由于石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料分散度高、水溶性好，磁性能和电磁屏蔽性能显著增强，因此对开发同时拥有介电损耗和磁损耗的复合电磁屏蔽材料具有重要的意义。
作为优选，本发明更进一步的技术方案是：
步骤（1）中碱性溶液为：NaOH溶液，KOH溶液，氨水，Ba(OH)2溶液，Na2CO3溶液中的一种或几种。
步骤（4）中离心分离工艺采用各型离心机，达到固液分离目的即可。
步骤（4）中冷冻干燥条件为：冻干温度维持在-50~30℃，冻干时间10~40h，真空度1~300Pa。
步骤（5）中煅烧工艺是在氩氢混合气保护条件下，升温到200~400℃，保温2~6h，反应结束后，在气体保护下降到室温，氩氢混合气气体比为95：5。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步阐述，但实施例不对本发明构成任何限制。
实施例1：
（1）取质量比为0.04：1的Zn粉和FeCl3·6H2O加入去离子水中，在50℃的水浴环境下搅拌0.5h，搅拌速度200r/min，混合均匀后，滴入NaOH溶液，调节混合液的pH为9，继续搅拌，时长大于30min，直至混合均匀；所述的Zn粉为颗粒状或片状，目数大于400目，Zn含量大于90%，FeCl3·6H2O溶液浓度为0.01mol/L。
（2）按照FeCl3·6H2O：氧化石墨烯为1.75：1的质量比称取氧化石墨烯，溶于去离子水中，制得氧化石墨烯水溶液质量浓度为0.05%，将其加入步骤（1）的悬浮液中，搅拌均匀，待用。
（3）将步骤（2）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在160℃的温度下水热反应12h。
（4）取出步骤（3）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经冷冻干燥处理后，得到石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料的前驱物。
（5）将得到的前驱物在氩氢混合气（95：5）保护条件下，升温到200℃，保温6h，反应结束后，在气体保护下降到室温，最终制得石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料。
实施例2：
（1）取质量比为0.08：1的Zn粉和FeCl3·6H2O加入去离子水中，在30℃的水浴环境下搅拌1h，搅拌速度500r/min，混合均匀后，滴入KOH溶液，调节混合液的pH为12，继续搅拌，时长大于30min，直至混合均匀；所述的Zn粉为颗粒状或片状，目数大于400目，Zn含量大于90%，FeCl3·6H2O溶液浓度为0.1mol/L。
（2）按照FeCl3·6H2O：氧化石墨烯为7：1的质量比称取氧化石墨烯，溶于去离子水中，制得氧化石墨烯水溶液质量浓度为3%，将其加入步骤（1）的悬浮液中，搅拌均匀，待用。
（3）将步骤（2）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在180℃的温度下水热反应5h。
（4）取出步骤（3）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经冷冻干燥处理后，得到石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料的前驱物。
（5）将得到的前驱物在氩氢混合气（95：5）保护条件下，升温到300℃，保温4h，反应结束后，在气体保护下降到室温，最终制得石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料。
实施例3：
（1）取质量比为0.04：1的Zn粉和FeCl3·6H2O加入去离子水中，在40℃的水浴环境下搅拌1.5h，搅拌速度500r/min，混合均匀后，滴入Na2CO3溶液，调节混合液的pH为10，继续搅拌，时长大于30min，直至混合均匀；所述的Zn粉为颗粒状或片状，目数大于400目，Zn含量大于90%，FeCl3·6H2O溶液浓度为2mol/L。
（2）按照FeCl3·6H2O：氧化石墨烯为10.5：1的质量比称取氧化石墨烯，溶于去离子水中，制得氧化石墨烯水溶液质量浓度为2%，将其加入步骤（1）的悬浮液中，搅拌均匀，待用。
（3）将步骤（2）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在200℃的温度下水热反应12h。
（4）取出步骤（3）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经冷冻干燥处理后，得到石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料的前驱物。
（5）将得到的前驱物在氩氢混合气（95：5）保护条件下，升温到400℃，保温6h，反应结束后，在气体保护下降到室温，最终制得石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料。
实施例4：
（1）取质量比为0.12：1的Zn粉和FeCl3·6H2O加入去离子水中混合，在50℃的水浴环境下搅拌1.5h，搅拌速度400r/min，混合均匀后，滴入氨水，调节混合液的pH为12，继续搅拌，时长大于30min，直至混合均匀；所述的Zn粉为颗粒状或片状，目数大于400目，Zn含量大于90%，FeCl3·6H2O溶液浓度为1.5mol/L。
（2）按照FeCl3·6H2O：氧化石墨烯为10.5：1的质量比称取氧化石墨烯，溶于去离子水中，制得氧化石墨烯水溶液质量浓度为1%，将其加入步骤（1）的悬浮液中，搅拌均匀，待用。
（3）将步骤（2）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在200℃的温度下水热反应5h。
（4）取出步骤（3）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经冷冻干燥处理后，得到石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料的前驱物。
（5）将得到的前驱物在氩氢混合气（95：5）保护条件下，升温到350℃，保温6h，反应结束后，在气体保护下降到室温，最终制得石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书内容所作的等效变化，均包含于本发明的权利范围之内。
Claims (6)
1.一种石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料，其特征在于：以石墨烯为载体，纳米Fe3O4/ZnO复合物分布在石墨烯表面，或石墨烯纳米片附着在Fe3O4/ZnO复合体表面形成包裹结构。
2.一种如权利要求1所述的石墨烯负载纳米Fe3O4/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）取质量比为0.04~0.12：1的Zn粉和FeCl3·6H2O加入去离子水中，在30~50℃的水浴环境下搅拌0.5h以上，搅拌速度大于200r/min，混合均匀后，滴入碱性溶液，调节混合液的pH为9~12，继续搅拌，时长大于30min，直至混合均匀，所述的Zn粉为颗粒状或片状，目数大于400目，Zn含量大于90%，FeCl3·6H2O溶液浓度为0.01~2mol/L；
（2）按照FeCl3·6H2O：氧化石墨烯为1.75~10.5：1的质量比称取氧化石墨烯，溶于去离子水中，制得氧化石墨烯水溶液质量浓度为0.05~3%，将其加入步骤（1）的悬浮液中，搅拌均匀，待用；
（3）将步骤（2）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在160~200℃的温度下水热反应5~12h；
（4）取出步骤（3）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经冷冻干燥处理后，得到石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料的前驱物；
（5）将步骤（4）得到的前驱物经煅烧处理，最终制得石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料。
3.根据权利要求2所述的墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中碱性溶液为：NaOH溶液，KOH溶液，氨水，Ba(OH)2溶液，Na2CO3溶液中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中离心分离工艺采用各型离心机，达到固液分离目的即可。
5.根据权利要求2所述的石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中冷冻干燥条件为：冻干温度维持在-50~30℃，冻干时间10~40h，真空度1~300Pa。
6.根据权利要求2所述的石墨烯负载Fe3O4/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中煅烧工艺是在氩氢混合气保护条件下，升温到200~400℃，保温2~6h，反应结束后，在气体保护下降到室温，氩氢混合气气体比为95：5。
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