CN105347666A - 一种低损耗光纤预制棒的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种低损耗光纤预制棒的制造方法涉及的是一种低损耗光纤预制棒的制造方法。一种低损耗光纤预制棒的制造方法，（1）用轴向气相沉积法制得芯层疏松体母材，（2）在石墨烧结炉中对疏松体母材进行脱羟和玻璃化处理，脱羟时烧结炉内通入Cl2和He；（3）将脱羟和玻璃化处理后玻璃棒用车床进行延伸至合适外径，制得预制棒的芯层部分；（4）以芯层为基础在其表面用外气相沉积法制得预制棒包层疏松体母材；（5）最后再对预制棒包层疏松体母材进行脱羟和玻璃化处理，包层疏松体母材的脱羟和玻璃化过程利用烧结炉不同温区同时进行，在2～5mm/min匀速向下移动通过烧结炉高温区，达到设定长度后即完成脱羟和玻璃化过程，制成一种低损耗光纤预制棒。
Description
技术领域
本发明一种低损耗光纤预制棒的制造方法涉及的是一种低损耗光纤预制棒的制造方法。该方法制造的光纤预制棒金属离子杂质的含量较低，光纤传输过程中的衰减较低。
背景技术
近年来光纤的需求量逐年增加，但光纤的价格却持续处于低谷，这对于光纤成产企业造成很大的压力，要在这种微利甚至无利时代求得生存，制造低衰减的光纤成为企业发展的必由之路。
中国发明专利CN103382085A提供了一种低损耗光纤的制造方法，该方法主要步骤如下：①通过设计确定纤芯的折射率；②用VAD工艺进行纤芯的沉积，对沉积好的疏松体依次进行烧结，脱水和玻璃化，再拉制到预定的直径；③把内包层安装到外包层中，封好一端的端面，再把纤芯安装到内包层中，对纤芯进行固定，即完成光纤预制棒的制造；④把组装好的光纤预制棒安装在拉丝塔上，然后把光纤预制棒送进石墨拉丝炉，加热所述石墨拉丝炉，光纤预制棒熔化抽成光纤；⑤光纤依次通过测径仪，冷却管，涂覆杯，UV固化，到达主牵引装置，即完成了整个光纤的制造。该方法主要从设备和生产方面进行优化来降低光纤损耗，但为从根本上解决预制棒制造过程中产生的衰减。
中国发明专利CN1891649提供了一种低损耗光纤的制造方法，该方法是一种借助混合VAD/MCVD处理过程生产的改进的光纤，光纤的芯层用VAD法生产,而内包层有凹陷的折射率并用MCVD法生产，该方法也未从根本上解决VAD法制得疏松体母材后续脱羟和玻璃化过程产生的衰减。
在预制棒制造过程中，轴向气相沉积法(VAD)已广泛应用。其基本原理是在一个密闭的沉积腔体内有若干喷灯通过化学反应生成二氧化硅粉末，生成的二氧化硅粉末在一个旋转上升的吊杆末端持续堆积，最终制成疏松体母材。在母材制造过程中，通常需在母材芯层掺杂Ge用于提高折射率。
用VAD法制得的疏松体母材再在Cl2氛围中进行脱羟处理，脱羟阶段温度一般在1100℃。脱羟结束后，母材再在He氛围中进行玻璃化处理让母材进一步加热并玻璃化，由此制得光纤预制棒的芯层部分，玻璃化阶段温度一般在1500℃。
脱羟及玻璃化用的加热炉内部装有炉芯管用于隔绝空气，在加热炉中部装有加热体，疏松体母材通过吊杆悬挂在加热炉中上下移动完成脱羟和玻璃化过程。加热炉上方装有密封盖板，盖板可开合，便于母材的装卸。炉芯管材质一般选用耐高温、高纯度石英制作。制造过程中，炉芯管处于密封状态，内部通入氯气、氦气等气体完成母材的脱羟和玻璃化过程。
由于加热炉的中部加热体工作后，加热炉内的气流是自下而上流动，为了避免对流故加热炉内气体从下方通入，排气装置位于加热炉上部，使炉芯管内气体流向与加热炉内气流保持一致。
传统工艺中疏松体预制棒的脱羟和玻璃化过程是让疏松体母材从加热炉上方下降，以一定速度从上向下进行脱羟处理。脱羟结束后，疏松体母材上升至初始位置同时加热炉升温至玻璃化温度，待烧结炉温度达到玻璃化温度后，母材再次从上向下移动进行玻璃化处理。用此方法制造出预制棒的芯层部分，经延伸后再用OVD法在芯层外侧制造包层，由此可制成完整的光纤预制棒。
用传统工艺制备出的光纤预制棒拉丝后的光纤，在信号的传输过程中衰减较大，研究表明影响光纤衰减的主要因素是光纤中的羟基和金属离子，故减少光纤的衰减可以从减少金属离子污染和提高疏松体母材的脱羟效果两方面进行。本发明通过对疏松体母材的脱羟和玻璃化方式进行改进，大幅度减少了金属离子对疏松体母材的污染，同时也保证了疏松体母材脱羟的均匀性提高了脱羟效果。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足之处提供一种低损耗光纤预制棒的制造方法，用轴向气相沉积法（VAD法）在沉积腔体中制得疏松体母材，经脱羟和玻璃化处理后制得预制棒芯层部分。在疏松体母材在烧结炉中进行脱羟过程时，母材从下向上移动通过烧结炉高温区进行脱羟过程，脱羟过程在氯气氛围中进行。待烧结炉温度升温至玻璃化温度后，母材再次从下向上移动通过烧结炉高温区进行玻璃化过程。本发明中母材进行脱羟和玻璃化过程时移动方向与加热炉内气体流量方向相同，都是从下向上移动（如图1）。本发明可制备出低损耗的光纤预制棒，从而可以大幅度的改善预制棒拉丝后光纤的在各波段的衰减，提高光纤的各项参数指标。
一种低损耗光纤预制棒的制造方法是采取以下技术方案实现：
一种低损耗光纤预制棒的制造方法步骤如下：
1.用轴向气相沉积法（VAD法）制得芯层疏松体母材，在一个密闭的石英腔体内通过多个沉积喷灯经化学反应后生成二氧化硅粉末，生成的二氧化硅粉末在一个旋转上升的吊杆末端持续堆积，吊杆的移动速度一般在30～40mm/h，最终制成疏松体母材；沉积喷灯可设置4个。
2.在石墨烧结炉中对疏松体母材进行脱羟和玻璃化处理，脱羟时烧结炉内通入Cl2和He，气体流量根据预制棒的参数进行调整，一般Cl2流量在500～1500mL/min，He流量在10～15L/min，烧结炉脱羟温度为900～1200℃；脱羟时母材从下向上移动，移动速度在5～10mm/min，脱羟结束后母材下降至烧结炉底部，母材从下向上移动进行玻璃化处理，移动速度在4～8mm/min，玻璃化过程烧结炉内只通入He，玻化温度为1200～1500℃。
3.将脱羟和玻璃化处理后玻璃棒用车床进行延伸至合适外径，制得预制棒的芯层部分，一般延伸后芯层外径在45～50mm；
4.以芯层为基础在其表面用外气相沉积法（OVD法）制得预制棒包层疏松体母材，将上述延伸后芯棒两端分别对接把棒，对接后玻璃棒放置到可旋转的车床上，通过多个可沿轴向移动的沉积喷灯生成二氧化硅粉末，生成的二氧化硅粉末在该旋转的玻璃棒上不断沉积长大，达到设定重量或设定旋转回数后停止沉积，制得预制棒包层疏松体母材；沉积喷灯可设置4个。
5.最后再对预制棒包层疏松体母材进行脱羟和玻璃化处理，包层疏松体母材的脱羟和玻璃化过程利用烧结炉不同温区同时进行，即母材按一定速度，一般在2～5mm/min匀速向下移动通过烧结炉高温区，烧结炉温度为1200～1500℃，移动过程中烧结炉内通入Cl2和He，一般Cl2流量在500～2000mL/min，He流量在10～25L/min，达到设定长度后即完成脱羟和玻璃化过程，制成一种低损耗光纤预制棒。
烧结炉中炉芯管通常用高纯石英制成，但在高温环境下炉芯管内部的金属离子仍会挥发到烧结炉内，而且在高温环境下金属离子的热运动更加频繁，导致母材更容易被金属离子污染。
传统工艺中，母材在玻璃化过程中是从上向下移动的即母材的下部先完成玻璃化过程。而烧结炉内气流是从下而上的，故导致大部分金属离子也位于加热体的上部区域，使得母材上部处在金属离子氛围中的时间较长，这加剧了母材被金属离子污染几率。
针对上述工艺存在的不足，本发明提供了一种可以减少母材被污染降低光纤传输衰减的方法，即母材在进行玻璃化过程是，母材从下向上移动通过加热区，由于通过加热体上部金属离子聚集区时母材已经完成玻璃化过程，故母材不会被金属离子污染。此外，由于炉芯管下方不断有洁净的气流从下向上流动，加热体上部的金属离子不会向下流动，母材下部未玻璃化的疏松体部分也难以被金属离子污染。
另一方面，如果母材脱羟过程从上向下移动，而玻璃化过程从下向上移动，则会导致母材的下部先脱羟后玻璃化，而母材的上部后脱羟却先玻璃化，这会导致母材不同位置脱羟与玻璃化的间隔时间相差较多。而疏松体母材在脱羟结束后，起疏松体内部仍有较多的氯分子，而母材脱羟结束后烧结炉即开始升温至玻璃化温度，会导致母材上下部脱羟效果存在差异（如图3）。另一方面，母材上下部脱羟不均匀还会导致母材芯层Ge的分布发生变化，这会影响预制棒折射率的分布均匀性。故综合考虑，母材脱羟时移动方向也需更玻璃化移动方向保持一致，即从下向上移动完成脱羟过程。
一种低损耗光纤预制棒的制造方法设计合理，该方法制备的光纤由于金属离子的含量较低，大幅度降低了光纤各个波段的损耗，从而具备了低损耗的优良特性。该方法制备的光纤，可有效的减少光纤信号在传输过程中的损耗，可以大幅度的减少中继站的个数，同时增加各个中继站间的距离，从而大幅度降低光纤的使用成本。
附图说明
以下将结合附图对本发明作进一步说明：
图1是一种低损耗光纤预制棒的制造方法移动方向的示意图。
图2是普通光纤预制棒的制造方法移动方向的示意图。
图3是脱羟与玻璃化移动方向相反制造的预制棒衰减分布示意图。
图4是实施例1和实施例2的1310衰减分布对比示意图。
图5是实施例1和实施例3的1383衰减分布对比示意图。
具体实施方式
参照附图1～5，通过实施例对一种低损耗光纤预制棒的制造方法作详细说明。
一种低损耗光纤预制棒的具体制造方法如下：
1.用VAD法制造预制棒芯层疏松体母材。
2.疏松体母材通过吊杆悬挂下降至炉芯管底部，此时炉芯管内通入Cl2和He，烧结炉脱羟温度一般在900～1200℃，母材以8-10mm/min的速度从下向上移动通过加热炉高温区进行脱羟处理（如图1）。脱羟结束后，母材再次下降到炉芯管底部，此时炉芯管内只通入He，玻璃化温度一般在1200～1500℃，母材再次以6～8mm/min的速度从下向上移动通过加热炉高温区进行玻璃化处理。
3.玻璃化后的母材可为预制棒的芯层部分，其通过延伸装置在氢氧焰灼烧下延伸成预制棒的芯层部分。
4.在芯层的外部用OVD法制成预制棒的包层疏松体部分，包层疏松体经脱羟和玻璃化处理后即可制得完整的光纤预制棒。
传统的预制棒制作方法，由于在制造芯层是被烧结炉内的金属离子污染，制得的光纤衰减较高，而且由于金属离子热运动的不规律故不同位置的光纤传输均匀性也较差。而采用本发明制得预制棒由于芯层部分未被金属离子污染，故制得的光纤在传输过程中的衰减极低，且在均匀性方面也具有明显优势。
实施例1
在烧结炉中将用VAD法制得疏松体母材通过吊杆悬挂下降至炉芯管底部，炉芯管内按氯气和氦气按1:9的比例通入，烧结炉脱羟温度为1100℃，母材以10mm/min速度从下向上移动通过加热炉高温区进行脱羟处理如图1中（a）、（b）、（c）顺序。脱羟结束后母材降低至初始位置，炉芯管内仅通入氦气进行玻璃化处理，母材以8mm/min速度从下向上移动，烧结炉玻璃化温度为1500℃，母材从下向上移动通过加热炉高温区进行玻璃化处理。
上述方法制得预制棒的芯层部分，再通过延伸装置在氢氧焰灼烧下延伸成预制棒的芯层部分。在芯层的外部用OVD法制成预制棒的包层疏松体，包层疏松体经脱羟和玻璃化处理后即可制得完整的光纤预制棒。用此方法连续生产100根光纤预制棒进行对比分析。
此方法制的预制棒拉丝的光纤在传输过程中的衰减较低，在1310nm波段的衰减为0.32dB/km。用该方法制造100根预制棒，各预制棒拉丝后的衰减均较低（如图4）。
实施例2
与实施例相同，在烧结炉中将用VAD法制得疏松体母材通过吊杆悬挂下降至炉芯管底部，炉芯管内按氯气和氦气按1:9的比例通入，烧结炉脱羟温度为1100℃，母材以10mm/min速度从下向上移动通过加热炉高温区进行脱羟处理。脱羟结束后，炉芯管内仅通入氦气进行玻璃化处理，烧结炉玻璃化温度为1500℃，母材以8mm/min速度从上向下移动通过加热炉高温区进行玻璃化处理（如图2）。制成预制棒芯层部分后，在芯层的外部用OVD法制成预制棒的包层疏松体，再经过脱羟和玻璃化过程制得预制棒。用此方法连续生产100根光纤预制棒进行对比分析。
该方法制得的光纤在1310nm的衰减存在一定波动，波动范围在0.32～0.36dB/km。此类预制棒的衰减分布有一定的规律性，对应芯层母材上部位置的衰减较高，对应芯层母材下部位置的衰减较低（如图4）。
实施例3
与实施例相同，在烧结炉中将用VAD法制得疏松体母材，炉芯管内按氯气和氦气按1:9的比例通入，烧结炉脱羟温度为1100℃，母材以10mm/min速度从上向下移动通过加热炉高温区进行脱羟处理。脱羟结束后，炉芯管内仅通入氦气进行玻璃化处理，烧结炉玻璃化温度为1500℃，母材以8mm/min速度从下向上移动通过加热炉高温区进行玻璃化处理。制成预制棒芯层部分后，在芯层的外部用OVD法制成预制棒的包层疏松体，再经过脱羟和玻璃化过程制得预制棒。用此方法连续生产100根光纤预制棒进行对比分析。
该方法制得的光纤在折射率较普通光纤较高，此外由于芯层母材上部脱羟不充分导致对应母材上部位置1383的衰减也较大（如图5）。
Claims (2)
1.一种低损耗光纤预制棒的制造方法，其特征在于：步骤如下：
（1）用轴向气相沉积法制得芯层疏松体母材，在一个密闭的石英腔体内通过多个沉积喷灯经化学反应后生成二氧化硅粉末，生成的二氧化硅粉末在一个旋转上升的吊杆末端持续堆积，吊杆的移动速度一般在30～40mm/h，最终制成疏松体母材；
（2）在石墨烧结炉中对疏松体母材进行脱羟和玻璃化处理，脱羟时烧结炉内通入Cl2和He，气体流量根据预制棒的参数进行调整，Cl2流量在500～1500mL/min，He流量在10～15L/min，脱羟时母材从下向上移动，移动速度在5～10mm/min，烧结炉脱羟温度为900～1200℃，脱羟结束后母材下降至烧结炉底部，母材从下向上移动进行玻璃化处理，移动速度在4～8mm/min，玻璃化过程烧结炉内只通入He，玻化温度为1200～1500℃；
（3）将脱羟和玻璃化处理后玻璃棒用车床进行延伸至合适外径，制得预制棒的芯层部分，延伸后芯层外径在45～50mm；
（4）以芯层为基础在其表面用外气相沉积法制得预制棒包层疏松体母材，将上述延伸后芯棒两端分别对接把棒，对接后玻璃棒放置到可旋转的车床上，通过多个可沿轴向移动的沉积喷灯生成二氧化硅粉末，生成的二氧化硅粉末在该旋转的玻璃棒上不断沉积长大，达到设定重量或设定旋转回数后停止沉积，制得预制棒包层疏松体母材；
（5）最后再对预制棒包层疏松体母材进行脱羟和玻璃化处理，包层疏松体母材的脱羟和玻璃化过程利用烧结炉不同温区同时进行，即母材按一定速度，在2～5mm/min匀速向下移动通过烧结炉高温区，烧结炉温度为1200～1500℃，移动过程中烧结炉内通入Cl2和He，Cl2流量在500～2000mL/min，He流量在10～25L/min，完成脱羟和玻璃化过程后，制成低损耗光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的一种低损耗光纤预制棒的制造方法，其特征在于：母材在进行玻璃化过程是母材从下向上移动通过加热区，由于通过加热体上部金属离子聚集区时母材已经完成玻璃化过程，故母材不会被金属离子污染；由于炉芯管下方不断有洁净的气流从下向上流动，加热体上部的金属离子不会向下流动，母材下部未玻璃化的疏松体部分也难以被金属离子污染。
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