CN102108008B - 一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法 - Google Patents

一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制造大尺寸稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其采用VAD法沉积稀土元素掺杂光纤预制棒的积粉体芯层，将制得的芯层积粉体浸泡在含有稀土元素和共掺质的混合溶液中，再将芯层积粉体在高温炉中玻璃化制成稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层；在稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层外由包层积粉体形成包围在芯层外的被玻璃化的光纤预制棒的包层，或用玻璃管套制在稀土元素掺杂光纤预制棒芯层外作为稀土元素掺杂光纤预制棒的包层。本发明解决了目前国内生产石英套管的技术无法满足稀土元素掺杂光纤预制棒制造要求的情况下，较快地制造较大芯包比的稀土元素掺杂光纤预制棒的问题，并且使制得的稀土元素掺杂光纤预制棒满足大尺寸低成本生产的要求。

Description

一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法
技术领域
本发明涉及一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，更具体地是涉及一种采用VAD方法制造大尺寸的稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层和采用OVD方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒包层的方法。
背景技术
稀土元素掺杂光纤预制棒的制造方法主要有两类：一是管内法，主要包括改进的化学气相沉积法（MCVD）和等离子体化学气相沉积法（PCVD）；另一类是管外法，主要包括外部气相沉积法（OVD）和轴向气相沉积法（VAD）。
典型的MCVD工艺是以超纯氧气作为载体将SiCl4等原料和GeCl4等掺杂剂送入旋转并被加热的石英管内，管内的原料和掺杂剂在高温下（1500℃）发生氧化还原反应，在某一确定的径向位置处形成微粒，并通过热泳迁移运动沉积在沉积管内壁上。其化学反应式为：
SiCl4+O2→SiO2+2Cl2
GeCl4+O2→GeO2+2Cl2
4POCl3+3O2→2P2O5+6Cl2
包层沉积结束后，降低温度（1100℃）再沉积疏松芯层。然后取下反应管，浸入配置好的混合溶液中使稀土离子均匀地吸附在疏松芯层上。取出反应管通入Cl2,O2,He进行脱水干燥，最后在高温下烧结成透明的预制棒。
PCVD工艺与MCVD工艺原理相同，只是不再用管外热源加热的方法，而是采用微波腔体产生的等离子体为反应提供热源。
采用管内沉积法制造稀土元素掺杂光纤预制棒，从工艺上看，由于纯SiO2沉积材料的粘度大，要求的温度高，因此烧结极困难，容易在制造过程中产生反应管软化、缩细等现象，使制造不能继续。此外，石英玻璃的热导率较低，导热所需时间与管壁厚度的平方成正比增加，随着沉积层数增加，管壁厚度增大，热从反应管外壁传到反应管内壁的时间延长，若喷灯火焰的温度、平移速度不变，就可能由于热传导不足发生烧不透的现象，产生大批气泡，若使喷灯火焰的平移速度随着沉积层数递减，虽然可以增加热传导时间，提高烧结温度，但是同时也使沉积层变得更厚，疏松芯层超出一定厚度以后，浸泡溶液的过程中就会产生疏松芯层开裂和脱落等问题，导致稀土元素掺杂光纤预制棒芯层沉积失败。同时，出于稀土元素掺杂光纤的特殊用途考虑，要求稀土元素掺杂光纤预制棒具有较大的芯包比（芯包比为芯层直径与包层直径的比值），管内沉积法由于管壁自身厚度大和芯层沉积厚度小的缘故，很难将芯包比做大，因此，管内沉积法在制造大芯包比稀土元素掺杂光纤预制棒的方法上存在很大障碍。
外部气相沉积法(OVD)的主要化学反应原理就是气态卤化物（SiCl4等）与氢氧焰或甲烷焰发生水解反应，生成氧化物颗粒（主要为SiO2），然后颗粒随着气流和热泳作用被带到稀土元素掺杂光纤预制棒芯棒上进行沉积，沉积的过程当中，芯棒同时作圆周运动和来回往复运动，使得颗粒一层一层地沉积到芯棒的外表面，形成稀土元素掺杂光纤预制棒包层积粉体。此后再经过脱水、玻璃化和保温的过程，最终形成透明的稀土元素掺杂光纤预制棒。
VAD方法其基本工艺原理与OVD方法相同，不同之处在于它不是在稀土元素掺杂光纤芯层外表面沿径向沉积的，而是在种子石英棒的顶端沿轴向沉积的。沉积过程中，种子石英棒不断旋转并向上移动，最终形成具有一定尺寸的稀土元素掺杂光纤预制棒芯层积粉体。下面对制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法进行比较，如表1所示：
表1
Figure 984960DEST_PATH_IMAGE001
。
管外沉积法用于生产稀土元素掺杂光纤预制棒，即先用VAD方法生产稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层，再用OVD方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒的包层，具有效率高、成本低、芯包比大等诸多优点。相比管内沉积法通过选定的工艺技术直接进行预制棒芯层及包层的制造，管内沉积法受技术设备和工艺技术本身的制约，生产出的预制棒芯包比小，减弱了稀土元素掺杂光纤的应用效果。比较同样生产100万km稀土元素掺杂光纤所需的设备数量，MCVD需6-12台；PCVD需4-8台；VAD需2-4台；OVD需1-2台。显然，从产能上来说，管外沉积法的产能具有明显优势。另外，管内沉积法在成本上比管外沉积法要高40%，可见管外沉积法在生产成本上的优势也是十分明显的。
发明内容
本发明要解决的技术问题和提出的技术任务是克服现有管内沉积法制造的稀土元素掺杂光纤预制棒芯包比小、沉积速率低、成本高，很难满足稀土元素掺杂光纤特殊应用的缺陷，提供一种利用VAD方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层，OVD方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒的包层，从而制造较大芯包比的稀土元素掺杂光纤预制棒的方法。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是：
一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其特征是：
采用VAD方法沉积稀土元素掺杂光纤预制棒的积粉体芯层,在沉积结束后，将所制得的芯层积粉体浸泡在含有稀土元素和共掺质的混合溶液中，再将浸泡结束后的芯层积粉体在高温炉中玻璃化，制成稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层；
在稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层外由包层积粉体形成包围在芯层外的被玻璃化的光纤预制棒的包层，或用玻璃管套制在稀土元素掺杂光纤预制棒芯层外作为稀土元素掺杂光纤预制棒的包层。
作为对上述技术方案的进一步完善和补充，本发明还包括以下诸段附加技术特征，以便在具体实施时根据需求将其单独的或者彼此结合后应用到上述技术方案中：
所述的积粉体芯层在浸泡结束后、玻璃化之前进行脱水。
所述的脱水是将含有OH根离子和水分子的细玻璃微粒置于干燥气氛中加热，使芯层积粉体脱去物理吸附的水分子和化学吸附的OH根离子；所述干燥气氛中加热的温度至少为1000℃；所述的干燥气氛中至少含有Cl2，Cl2的供给量至少为0.1L/min。
所述的共掺质是一种元素或多种元素的单质或/和化合物。
所述含有稀土元素和共掺质的混合溶液中，稀土元素和共掺质所含有的元素浓度为0.001-0.1M和0-1.25M，所述芯层积粉体浸泡的时间至少为1小时。
所述的芯层积粉体在高温炉中的玻璃化是通过对所述的芯层积粉体烧结实现，所述的烧结是将低密度的芯层积粉体从沉积的多空状态到封闭的气孔状态，再到封闭气孔完全收缩消失，形成致密的玻璃状稀土元素掺杂预制棒芯层。
所述烧结的温度至少为1400℃。
实施所述的烧结时通入Cl2，Cl2的供给量至少为0.1L/min。
将玻璃化后的稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层实施保温以将致密的稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层在高温条件下去除内应力；所述保温的时间至少为6小时。
用OVD法将包层积粉体形成包围在芯层外的被玻璃化的光纤预制棒的包层；用套管法用以石英成分为主的套管套制在稀土元素掺杂光纤预制棒芯层外作为稀土元素掺杂光纤预制棒的包层。
本发明所制造的稀土元素掺杂光纤预制棒可以轻松获得较大芯包比，从而更好地满足稀土元素掺杂光纤的特殊应用要求，如制造大功率的激光放大器等。并且，利用本发明的方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒还具有效率高、速度快、成本低等优势。
附图说明
图1所示为VAD方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒芯层的沉积原理示意图，它揭示了原料由喷灯1喷出并发生水解反应，生成的氧化物颗粒向不断向上提升的靶棒2堆积的沉积过程，有助于说明稀土元素掺杂光纤预制棒芯层积粉体3的形成过程。
图2所示为现有VAD和OVD方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒的脱水、烧结和保温***示意图，它揭示了将积粉体4玻璃化成预制棒过程中气体的供应方法和状态，有助于说明稀土元素掺杂光纤预制棒形成的原理。需要说明的是，实际生产中，脱水和烧结过程在同一台设备中连续进行，而保温过程在另一台设备中进行。
图3所示为OVD方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒包层的沉积***示意图，它揭示了原料由喷灯11喷出并发生水解反应，生成的氧化物颗粒向旋转的芯棒9堆积的沉积过程，有助于说明稀土元素掺杂光纤预制棒包层积粉体形成的原理。
图中标号说明：1-用于沉积芯层的喷灯，2-靶棒，3-芯层积粉体，4-玻璃化炉，5-夹具，6-用于沉积包层的喷灯，7-包层积粉体，8-吸风罩，9-排废装置，10-芯层。
具体实施方式
本发明的方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒的第一步是采用VAD方法管外沉积稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层。芯层沉积装置如附图1所示。沉积过程中的气态原料主要有：Si、H2、Ge、Ar、O2、P（化合物形态），其中H2流量一般不轻易变动，H2流量要保证起头部分芯层积粉体的密度，密度太低，就会松动，容易造成沉积后芯层积粉体3脱落。喷灯1一般也不动，主要调整其流量。
沉积结束后，将芯层积粉体浸泡在含有稀土元素和共掺质的混合溶液中，其中，共掺质可以是一种元素或多种元素，且可以是多种含有所述共掺质的物质的状态如一种元素或多种元素的单质或/和化合物。制备混合溶液的方法有两种，较为方便省事的方法是将较多量的稀土元素化合物与共掺质按照需要的浓度和比例关系与纯水混合，慢慢搅拌使其全部溶解成为混合溶液，每次浸泡取出所需量的混合溶液将芯层积粉体置于其中（注意芯层积粉体只能悬浮于混合溶液中，不可碰壁或损伤芯层积粉体表面的形状，致使芯层积粉体由于表面损伤而降低制造的成品率），剩余的混合溶液可以留待以后浸泡时使用（每次浸泡的溶液不可循环利用）；另一种方法是每次浸泡都用精准天平称量出所需重量的稀土元素化合物与共掺质，再量出所需体积的纯水，再将它们搅拌均匀成混合溶液，混合溶液只够一次浸泡使用的量。由于采用管外沉积VAD方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒的尺寸比管内沉积法大的多，导致所需混合溶液的量也相应大的多，考虑稀土元素掺杂光纤预制棒对杂质的要求比较高，混合溶液放置时间久会增加其杂质的含量，因此本方法使用浸泡时逐次定量制备混合溶液的方法。另外，制备混合溶液的仪器，包括烧杯、量筒、搅拌棒、表面皿、浸泡槽等均应采用纯石英制品，防止仪器所含的杂质离子进入稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层中。
浸泡完成后将稀土元素掺杂光纤预制棒芯层积粉体3在置于图2所示的玻璃化炉4内完成脱水步骤，Cl2用作此过程的脱水剂，O2用来减少芯层GeO2扩散影响稀土元素掺杂光纤预制棒芯层的折射率剖面。脱水后同样在图2所示的玻璃化炉4内进行烧结成为芯层10，烧结温度一般在1400℃或1400℃以上，虽然脱水过程已去除绝大部分OH根离子，但是通入的He中还有水分，因此烧结步骤需要继续通入Cl2以降低稀土元素掺杂光纤预制棒芯层中的水峰。最后，将烧结完成的稀土元素掺杂光纤预制棒芯层积粉体3放置在保温炉内6小时以上，以便消除芯棒内应力，增强稀土元素掺杂光纤的机械性能。脱水和烧结过程以及保温过程如图2所示。
本发明的方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒的第二步是采用OVD方法管外沉积稀土元素掺杂光纤预制棒的包层。具体操作方法是先将制得的稀土元素掺杂光纤预制棒芯层10横向固定在OVD沉积设备的夹具5上，如附图3所示，喷灯6点火后便可以运行沉积程序。沉积过程中，一定流量的SiCl4、H2、O2、Ar通入反复移动的喷灯6中，原料SiCl4在氧气O2的携带下，通过H2（或CH4）/O2火焰一起喷向转动的预制棒芯层10，在热能作用下，原料发生水解反应生成SiO2，SiO2颗粒水解产生的粉尘粒子穿越火焰一层层的吸附在转动的预制棒芯层10上，形成稀土元素掺杂光纤预制棒包层积粉体7。沉积过程中吸风罩8不断进行吸风并通过排废装置9将吸收的多余的粉尘排出沉积室。
沉积完成后的稀土元素掺杂光纤预制棒积粉体置于图2所示的玻璃化炉4内完进行脱水和烧结，经过温度范围从1100℃ 到1500℃下通入干燥剂(例如Cl2）进行脱水去除水和金属杂质，以降低拉制光纤的损耗，然后约在1500℃条件下经烧结形成玻璃预制棒。烧结过程中应通入He，主要起导热作用，使玻璃化更完全。随后的保温过程一般在6小时以上，温度在800-1400℃之间。脱水和烧结过程以及保温过程的示意图如图2所示。
实施例1 
目标稀土元素掺杂光纤预制棒的芯包比为0.5，制造的芯层积粉体3的尺寸为φ30*800mm。芯层积粉体沉积过程约10小时，其中起头约1.5小时，稳定沉积8.5小时。喷灯1点火后4min时，设定向上提升2mm，用时1min；5min时，控制喷灯提供反应原料；20min时，设定向下运行5min，速度为2mm/min；25min时，设定提升速度140mm/h。制得的芯层积粉体体积约为0.565L，浸泡槽为长方体，尺寸大于芯层积粉体尺寸，浸泡槽容积为1L，需配置约0.45L含稀土元素与共掺质的溶液，其中稀土元素与共掺质的浓度都为1.5mol/L，则用精准天平称量所需质量的稀土元素与共掺质，再与0.45L纯水搅拌均匀配置成混合溶液与芯层积粉体一同置于浸泡槽中1.5小时。将浸泡后的芯层积粉体放入玻璃化炉中进行脱水，设定Cl2流量200ml/min，He流量50l/min，O2流量10l/min，芯棒4下降速度5mm/min，并设定脱水温度1300℃。设定气体流量不变，速度改为5mm/min，在1500℃进行玻璃化烧结。烧结后的芯棒待冷却取出置于保温炉内，以1200℃保温8小时。
制得的芯棒经过火焰车床横向延伸成所需尺寸后固定在OVD沉积设备中，采用“具体实施方法”中所述OVD沉积、脱水、烧结及保温方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒的包层。其结果为：制得目标稀土元素掺杂光纤预制棒芯棒的尺寸为φ30*800mm，稀土元素掺杂光纤预制棒的芯包比为0.5，掺杂浓度为1.5mol/L，拉丝制得光纤的激光效率为77.67%以上。
需要特别指出的是，上述实施例的方式仅限于描述实施例，但本发明不只局限于上述方式，且本领域的技术人员据此可在不脱离本发明的范围内方便的进行修饰，因此本发明的范围应包括本发明所揭示的原理和新特征的最大范围。

Claims (10)

1.一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其特征是：
采用VAD方法沉积稀土元素掺杂光纤预制棒的积粉体芯层，在沉积结束后，将所制得的芯层积粉体浸泡在含有稀土元素和共掺质的混合溶液中，再将浸泡结束后的芯层积粉体在高温炉中玻璃化，制成稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层；
在稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层外由包层积粉体形成包围在芯层外的被玻璃化的光纤预制棒的包层，或用玻璃管套制在稀土元素掺杂光纤预制棒芯层外作为稀土元素掺杂光纤预制棒的包层。
2.根据权利要求1所述的一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其特征是：所述的积粉体芯层在浸泡结束后、玻璃化之前进行脱水。
3.根据权利要求2所述的一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其特征是：所述的脱水是将含有OH根离子和水分子的细玻璃微粒置于干燥气氛中加热，使芯层积粉体脱去物理吸附的水分子和化学吸附的OH根离子；所述干燥气氛中加热的温度至少为1000℃；所述的干燥气氛中至少含有Cl2，Cl2的供给量至少为0.1L/min。
4.根据权利要求1所述的一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其特征是：所述的共掺质是一种元素或多种元素的单质或/和化合物。
5.根据权利要求1所述的一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其特征是：所述含有稀土元素和共掺质的混合溶液中，稀土元素所含有的元素浓度为0.001-0.1M，共掺质所含有的元素浓度为＞0且≤1.25M，所述芯层积粉体浸泡的时间至少为1小时。
6.根据权利要求1所述的一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其特征是：所述的芯层积粉体在高温炉中的玻璃化是通过对所述的芯层积粉体烧结实现，所述的烧结是将低密度的芯层积粉体从沉积的多空状态到封闭的气孔状态，再到封闭气孔完全收缩消失，形成致密的玻璃状稀土元素掺杂预制棒芯层。
7.根据权利要求6所述的一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其特征是：所述烧结的温度至少为1400℃。
8.根据权利要求6所述的一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其特征是：实施所述的烧结时通入Cl2，Cl2的供给量至少为0.1L/min。
9.根据权利要求1所述的一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其特征是：将玻璃化后的稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层实施保温以将致密的稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层在高温条件下去除内应力；所述保温的时间至少为6小时。
10.根据权利要求1所述的一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，其特征是：用OVD法将包层积粉体形成包围在芯层外的被玻璃化的光纤预制棒的包层；用套管法用以石英成分为主的套管套制在稀土元素掺杂光纤预制棒芯层外作为稀土元素掺杂光纤预制棒的包层。
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