CN101426742A - 光纤母材的制造方法 - Google Patents

Abstract

提供一种光纤母材的制造方法，其使光纤母材含有极少的使传输特性劣化的杂质。本光纤母材的制造方法为，对玻璃微粒子沉积而成的母材进行脱水及透明玻璃化而制造光纤母材用纤芯材料；在拉伸该纤芯材料后，赋予包层部以达到所期望的纤芯/包层比。本方法包括：将所述母材悬挂在具备加热区域的炉芯管内，使该母材从下向上移动并通过该加热区域，在第一环境中以第一温度进行脱水的工序；使该母材向下方移动后，在第二环境中以第二温度再次从下向上移动并通过所述加热区域，进行透明玻璃化的工序。

Description

光纤母材的制造方法

技术领域

本发明涉及一种光纤母材的制造方法。特别是，本发明涉及一种低损耗光纤母材的制造方法，其能够稳定地获得重金属等杂质极少的光纤用玻璃母材。本申请与下述的日本申请相关。对于认可并入文献参照的指定国，以参照的方式将下述申请中所记载的内容并入本申请，并成为本申请的一部分。

日本特愿2006-114843           申请日2006年4月18日

背景技术

作为光纤母材的制造方法，VAD法广为人知。例如，该方法利用设置在反应室内的纤芯沉积用喷灯和包层沉积用喷灯，以汽相方式生成玻璃微粒子，并沉积于安装在旋转并上升的轴上的开始材料的前端，从而制成由纤芯层和包层组成的多孔质光纤母材。

通常，具有高折射率的GeO₂被添加到纤芯层中。所得到的光纤用多孔质母材在包含氯等脱水气体的气体环境中，通过在约1100℃被加热而脱水，接着在He等惰性气体环境中，通过被加热至约1500℃而成为透明玻璃化，从而成为光纤母材用纤芯材料。

进行脱水及透明玻璃化的加热炉具备炉芯管及围绕其外周的加热器，炉芯管内部与外部空气隔绝。在一种构成中，加热器被安装在炉芯管的长度方向靠近中心附近，多孔质母材被悬挂在炉芯管内并移动而经过加热器的加热区域，从而使其脱水或透明玻璃化。

还有，由上向下悬挂多孔质母材是因为这样容易通过重力使多孔质母材保持垂直，使多孔质母材容易通过炉芯管中心即加热区域中心。而且，因为在透明玻璃化时多孔质母材的被加热部分向纵向收缩，所以从上方一边降低多孔质母材一边适当的设定处理长度，比较方便。

此外，用VAD法制造的多孔质母材，因为在其上部配置有开始材料，所以容易把持该上部，这也是由上向下悬挂的理由。因此，在炉芯管的上部设有开口，从该开口部进行母材的进出。母材处理中，炉的开口部用盖关闭，从而使炉芯管内部与外部空气隔绝。从耐热性高且杂质少等观点来看，作为炉芯管通常使用以天然石英为原材料的石英管。

另外，构成炉芯管内的气体环境的气体从炉芯管的底部导入，从炉芯管的上部排出。由于在炉芯管中央的加热区域内被加热的气体产生上升气流，为了避免不必要的对流，所以，输入气体的流向也设成从下到上的流向比较好。

因为多孔质母材从炉芯管上部被导入到炉芯管内，所以被导入之后，其位于加热区域的上部。由于从这里开始脱水工序，各工序通常是边降低多孔质母材边进行。例如，在专利文件1中，为了减少母材中的残留的氯，把多孔质母材的脱水·透明玻璃化工序分开为脱水工序和透明玻璃化工序，将多孔质母材从上部***炉内，以适当的下降速度边下降边从下端依次进行脱水处理，当脱水完成后，先提升母材到炉内上部，再次以适当的下降速度下降，从而从母材的下端依次进行透明玻璃化。

在现有技术中，通常是气体的流向与在各处理工序中的多孔质母材的移动方向相反。

如此制造的纤芯材料，通过用石英管给纤芯材料加护套，或者利用其他的汽相沉积法进一步在其外侧沉积包层，从而获得具有所期望的纤芯/包层比的光纤母材。

专利文件1：特开昭61-270232号公报

发明内容

通过对上述方法制造的光纤母材进行拉丝而得到的光纤，偶尔会产生其传输损耗比通常大的问题。当调查该传输损耗特征时，短波长1310nm的传输区域的传输损耗比长波长1550nm的传输区域大。当进一步详细调查时，可确认损耗的峰值在900nm附近。因此，该光纤的高传输损失被认为是由于当多孔质母材被透明玻璃化时，钒作为杂质被混入母材中而引起的。由于使光纤的传输特性劣化，并不希望出现这种高传输消耗。

本发明的目的是提供一种光纤母材的制造方法，它能使光纤母材含有极少的使光纤的传输特性劣化的杂质。

解决课题的方法

本发明的光纤母材的制造方法为，对由玻璃微粒子沉积而成的母材进行脱水及透明玻璃化而制造光纤母材用纤芯材料，在拉伸该纤芯材料后，添加包层部以达到所期望的纤芯/包层比，本方法包括：将所述母材悬挂在具备加热区域的炉芯管内，使该母材从下向上移动并通过该加热区域，在第一环境中以第一温度进行脱水工序；将该母材向下方移动后，在第二环境中以第二温度再次从下向上移动并通过所述加热区域，进行透明玻璃化工序。

脱水完成后，维持该温度的状态下，将母材移动到透明玻璃化的开始位置，此后再升高温度并开始进行透明玻璃化。而且优选为，进行脱水及透明玻璃化时母材的移动方向与流动在炉芯管内的气体流动方向相同。

这样形成光纤用纤芯材料后，通过拉伸该纤芯材料，再施加包层，进行脱水·透明玻璃化，从而得到具有所期望的纤芯/包层比的光纤母材。

此外，上述发明概要并没有全部列举本发明的必要特征，这些特征群的组合也可能成为发明。

发明的效果

按照本发明，能制造杂质极少的光纤用玻璃母材，并能够得到传输特性极好的光纤。

附图说明

图1为相对于光纤母材长度方向的传输损耗分布的曲线图。

图2为按照(a)～(c)的顺序，说明实施例1中进行透明玻璃化时母材的移动方向的示意图。

图3为实施例1及比较例1中所制得光纤的传输损耗分布曲线图。

图4为按照(a)～(c)的顺序，说明比较例1中进行透明玻璃化时母材的移动方向的示意图。

图5为实施例1及比较例2中所得到母材的长度方向位置与相对折射率差之间关系的曲线图。

图6为实施例1及比较例2中所得到母材的长度方向位置与通过拉丝所制得光纤的传输损耗之间关系的曲线图。

具体实施方式

下面，通过发明的实施方式对本发明进行说明，但是，下面的实施方式并不限定权利要求书所涉及的发明，而且作为发明的解决手段，在实施方式中所说明的全部的特征组合也不是必须的。

重新研究所述现有的脱水·透明玻璃化工序后，得到了以下成果。

即，当调查传输损耗高的光纤母材在其长度方向的传输损耗分布时，如图1所示，越靠近光纤母材上方的开始材料一侧，即随后被透明玻璃化的母材的上部一侧，其传输损耗越高。

由此结果，得到以下机理。

当构成炉芯管的石英玻璃通过加热发生结晶化时，就变成多孔状态，石英玻璃中含有的重金属杂质被释放到炉芯管内。或者，重金属从被高温加热的炉材被释放到炉内气体环境中，该重金属沿着结晶化的石英的晶界扩散，并被释放到炉芯管内。总之，这些重金属被混入光纤母材中，引起高传输消耗。

石英玻璃结晶化进展的过程是加热至高温的透明玻璃化的工序。而且，重金属的扩散也是在高温时更快。总之，重金属被释放到炉芯管内的危险在炉芯管变成高温的透明玻璃化的工序中较高。在透明玻璃化的工序中，从上向下悬挂的多孔质母材通常是由上往下移动。

换言之，先从多孔质母材的下部进行透明玻璃化，而后，上部进行透明玻璃化。其间，因为环境气体从炉芯管下部供给，由下向上流动，因此从高温加热区域被释放出的重金属基本上只存在于炉芯管的上部。因此，以未进行透明玻璃化的状态暴露在含有重金属的环境中的时间，越靠近多孔质母材的上部就越长。这与图1所示的传输损耗分布结果是一致的。

除上述考察之外，作为进一步检验的结果，完成了以下发明。

即，在透明玻璃化的工序中，与现有多孔质母材的从上向下的移动方向相反，即从下向上移动多孔质母材，由于通过加热区域的母材已经被透明玻璃化，所以即使暴露在含有重金属的气体环境中，也不会被污染。

其间，由于还未被透明玻璃化的多孔部分位于加热区域的下方，而且自下而上有清洁的气体流过，所以从加热区域被释放出的重金属不会向下流动，多孔质母材不会被污染。

此外，当从上向下移动进行脱水工序，从下向上移动进行透明玻璃化时，母材的下部先被脱水而被透明玻璃化则为最后。

另一方面，母材的上部后被脱水而先被透明玻璃化。这种情况下，从完成脱水工序到被透明玻璃化为止的时间在母材的上部和下部是不同的。

由于多孔质母材在脱水工序后也含有氯，且保持一定程度的高温，所以，处于多孔状态时，继续进行氯处理，结果造成在母材的上部与下部的氯处理时间不同。

而且，由于氯处理并不仅有脱水作用，也有使形成纤芯的GeO₂挥发的作用，所以，不仅使水分的残留量不同，而且导致上下方向的折射率分布也不同。因此，优选脱水工序以与透明玻璃化工序的移动方向相同的移动方向进行。

本发明是基于上述发现而达成的。本发明的特点在于，使悬挂在炉芯管内的母材从下向上移动，在通过加热区域进行脱水后，维持该温度并移动母材到下方的透明玻璃化的开始位置，再次使母材从下向上移动，使其通过加热区域并进行透明玻璃化。这时，在含有氯的环境中，于温度900～1200℃进行脱水处理，及在惰性气体的环境中，于温度1300～1600℃进行透明玻璃化处理时，均优选使气体从炉芯管的下方被供给，以及使多孔质母材的移动方向与流动于炉芯管内的气体的流动方向相同。

实施例

实施例1

使用具有石英炉芯管的电炉进行了多孔质母材的透明玻璃化。在与外部空气隔绝的状态下，多孔质母材被构成为能在炉芯管内上下移动，使多孔质母材依次通过由配置在炉芯管的一部分的加热器加热的高温加热区，从而进行脱水及透明玻璃化。

此外，在炉芯管的下部设置有输入环境气体的进气口。炉芯管的上部用盖关闭，安装了多孔质母材的轴能穿过该盖上下移动。为了排放炉芯管内的气体，在盖上又设置了出气口。

利用VAD法沉积玻璃微粒子而形成的多孔质母材被悬挂在上述电炉内，在10％氯、90％氦的环境中，从下向上移动，并于1100℃进行脱水，然后，多孔质母材在该温度下被移动到下方的透明玻璃化的开始位置后，依照图2(a)，(b)，(c)的顺序，在100％氦的气体环境中，再次从下向上移动，并于1500℃温度下进行透明玻璃化，从而形成光纤用纤芯材料。

由于得到的纤芯材料的纤芯径与包层径的比是0.2，不足以作为单模光纤，所以利用外汽相沉积法赋予包层，使其成为完整的光纤用玻璃母材。利用外汽相沉积法赋予包层时，有必要拉伸纤芯材料，该拉伸通过氢氧焰在玻璃旋床进行的。接着，在氦和氯的环境中，对利用外汽相沉积法沉积而得到的多孔质母材进行脱水·透明玻璃化。

在拉丝上述制成的光纤用玻璃母材时，得到了具有良好损耗特性的光纤。玻璃母材的全长上，在1310nm的传输损耗稳定在0.32dB/km。用同样的方法制造了100根的玻璃母材，如图3所示，其损耗特性的分布极小。

比较例1

从炉内的上部***与实施例1同样制成的多孔质母材，边以适当的下降速度下降边从其底端依次进行脱水处理，脱水完成后，提升母材到炉内上部，如图4(a)，(b)，(c)依次所示，再次以适当的下降速度下降，从母材的底端依次进行透明玻璃化，从而形成光纤用纤芯材料。此外，利用外汽相沉积法赋予包层后，进行脱水·透明玻璃化得到光纤用玻璃母材。

当调查通过拉丝上述制成的玻璃母材而得到的光纤的损耗特性时，1310nm的传输损耗在0.32dB/km至0.34dB/km范围内分布。同样制造的100根内，有的出现了0.36dB/km的高传输损耗(参照图3)。当沿玻璃母材的长度方向位置分析时，多数母材在上部的传输损耗高，下部的传输损耗就低(参照图1)。

比较例2

使用与比较例1同样制成的多孔质母材，在脱水工序，与比较例1同样地使母材从上向下移动进行脱水；在脱水后的透明玻璃化工序，保持母材在炉芯管下部并使温度上升到进行透明玻璃化的温度，温度上升后，使母材从下向上移动，进行透明玻璃化，从而形成光纤用纤芯材料。此外，利用外汽相沉积法赋予包层后，进行脱水·透明玻璃化得到光纤用玻璃母材。

通过拉丝该玻璃母材而得到的光纤如图5所示，母材上部的纤芯折射率与通常相比变高了。此外，如图6所示，上部的脱水不充分，在1383nm的缘于OH基(羟基)的损耗变高。

上面，通过实施方式对本发明进行了说明，但是本发明的技术范围并不限于上述实施方式中记载的范围。显而易见，本领域的技术人员可以对上述实施方式进行追加多种变更及改进。从记载的权利要求的范围可明白，追加这样的变更及改进的方式也被包含在本发明的技术范围内。

产业上的利用可能性

利用本发明的制造方法，能得到传输特性出色的光纤。

Claims (20)

1、一种光纤母材的制造方法，通过对玻璃微粒子沉积而形成的母材进行脱水及透明玻璃化而制造光纤母材用纤芯材料；在拉伸该纤芯材料后，添加包层部以达到所期望的纤芯/包层比，

所述的光纤母材的制造方法，包括：

脱水工序，将所述母材悬挂在具备加热区域的炉芯管内，使该母材从下向上移动并通过该加热区域，从而在第一环境中以第一温度进行脱水；

透明玻璃化工序，先将该母材向下方移动后，在第二环境中以第二温度再次从下向上移动并通过所述加热区域，从而进行透明玻璃化。

2、如权利要求1所述的光纤母材的制造方法，

所述第一环境至少包括氯，所述第二环境至少包括惰性气体。

3、如权利要求1所述的光纤母材的制造方法，

所述第二温度高于等于所述第一温度。

4、如权利要求1所述的光纤母材的制造方法，

所述脱水工序及所述透明玻璃化工序中的所述母材的移动方向，与流动于所述炉芯管内的气体的流动方向相同。

5、如权利要求1所述的光纤母材的制造方法，

所述脱水工序完成后，维持所述第一温度并将所述母材移动到透明玻璃化的开始位置后，再升高该温度，开始进行所述透明玻璃化工序。

6、如权利要求1所述的方法，

所述通过沉积玻璃微粒子而形成的母材为多孔质。

7、一种光纤母材的制造方法，包括：

准备工序，准备包含玻璃微粒子并具有长度方向的母材；

脱水工序，使所述母材沿所述长度方向依次通过炉芯管内的气体环境中的加热区域内，并从所述母材的第一位置朝向第二位置以第一温度进行脱水；

形成工序，使所述脱水工序结束后的所述母材沿所述长度方向依次通过所述加热区域内，并从所述母材的所述第一位置朝向所述第二位置以第二温度进行透明玻璃化，从而形成纤芯材料。

8、如权利要求7所述的光纤母材的制造方法，还包括：

拉伸工序，拉伸所述透明玻璃化工序后的所述纤芯材料；

形成工序，在经过所述拉伸后的所述纤芯材料上形成包层部。

9、如权利要求7所述的光纤母材的制造方法，

在所述母材的所述第一位置及所述第二位置，从所述脱水工序完成到所述透明玻璃化工序开始为止所经过的时间实际上相同。

10、如权利要求7所述光纤母材的制造方法，

所述炉芯管具有用于导入形成所述气体环境的气体的导入口以及用于排出气体的排出口，从所述导入口朝向所述排出口的方向与从所述母材的所述第二位置朝向所述第一位置的方向相同。

11、如权利要求7所述的光纤母材的制造方法，

所述炉芯管中所述气体从所述导入口朝向所述排出口的方向实际上是垂直向上的。

12、如权利要求7所述的方法，

当所述母材的温度被维持在不低于所述脱水工序完成时的温度的状态下，开始进行所述透明玻璃化工序。

13、如权利要求7所述的光纤母材的制造方法，

所述第二温度高于等于所述第一温度。

14、如权利要求13所述的方法，

所述第一温度为900～1200℃，而所述第二温度为1300～1600℃。

15、如权利要求14所述的方法，

所述第一温度为1100℃。

16、如权利要求7所述的方法，

所述脱水工序中的所述气体环境中含有氯。

17、如权利要求16所述的光纤母材的制造方法，

所述脱水工序中的所述气体环境由10％的氯、90％的惰性气体构成，而在所述透明玻璃化工序中的所述气体环境由100％的惰性气体构成。

18、如权利要求17所述的光纤母材的制造方法，

所述惰性气体为氦。

19、如权利要求8所述的光纤母材的制造方法，

所述拉伸前的所述纤芯材料的纤芯径与包层径的比实际上为0.2。

20、如权利要求7所述的光纤母材的制造方法，

在所述玻璃母材的全长上，1310nm的传输损耗实际上为0.32dB/km。

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