CN105330573A - 一种异丙苯磺酸钠溶液及其制备方法 - Google Patents

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许虎君
李晓邦
徐凯
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Abstract

本发明提供了一种异丙苯磺酸钠溶液及其制备方法，具体步骤为：(1)在搅拌条件下将浓硫酸加入到异丙苯中，共沸回流脱水，产水量达到理论产水量的95％左右时，停止反应；(2)真空下分离出过量的未反应异丙苯，收集回用；(3)用氢氧化钠溶液中和反应产物，至异丙苯磺酸钠浓度40％左右；(4)用双氧水漂白产物，得到优质的异丙苯磺酸钠溶液。本发明能够有效解决异丙苯磺酸钠溶液中无机硫酸盐问题，并将异丙苯含量控制在较低水平，得到澄清透明的异丙苯磺酸盐溶液，提高了产率，避免了废酸及无机硫酸盐的产生，节省成本。

Description

一种异丙苯磺酸钠溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种异丙苯磺酸钠溶液制备方法。
背景技术
异丙苯磺酸钠又称枯烯磺酸钠，分子式是C9H11NaO3S,主要用于清洁剂和其他工业中作助溶剂、耦合剂及助剂，用于有机合成、日用化学品及化学试剂。
在传统的生产方法中，用过量的浓硫酸将异丙苯反应完全，产生大量的废酸，并且使用了大量的碱如氢氧化钠去中和，浪费了原料，提高了成本，而且硫酸盐得不到有效的回收利用，产品中的硫酸盐含量难以控制在较低水平。
可见在目前的生产方法中，没有成熟的方法既能保证得到优质的异丙苯磺酸钠产品，又能做到不浪费原料，效率高，成本低。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，来解决异丙苯磺酸钠合成过程中的原料浪费，效率低、成本高、产品质量差的问题。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体步骤如下：
(1)在搅拌条件下将浓硫酸加入到异丙苯中，共沸回流脱水，产水量达到理论产水量的95％左右时，停止反应；
(2)真空下分离出过量的未反应异丙苯，收集回用；
(3)用氢氧化钠溶液中和反应产物，至浓度40％左右；
(4)用双氧水漂白产物，得到优质的异丙苯磺酸钠溶液。
在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤(1)中所述浓硫酸与异丙苯磺化反应摩尔比为1：1.6～1：2.0
在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤(1)中所述磺化反应温度为100～110℃
在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤(1)中所述磺化反应时间为5～6h
在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤(3)中所述中和磺酸所用氢氧化钠溶液浓度为20％
在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤(4)中所述双氧水漂白过程需要在45℃下恒温并搅拌，双氧水用量为3％左右，漂白时间为2h.
本发明的突出效果为：
上述异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，不会产生大量的硫酸盐，免去了脱盐工艺，节省了原料，降低了成本，操作简单，提高了生产效率，异丙苯磺酸钠溶液中的无机硫酸盐、异丙苯含量皆控制在较低水平，产品澄清透明，硫酸盐≤0.6％，异丙苯≤0.01％，透光率≥65.0％
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的实施方式作进一步的详述。
实施例1
一种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体制备步骤如下：
将1.96t的98％浓硫酸在快速搅拌条件下匀速加入到3.84t异丙苯中，在100℃下反应，异丙苯与生成水共沸，回流脱除生成的水，反应6h，生成水量354.64kg。减压蒸馏分离出未反应的异丙苯1.44t，收集回用。
在快速搅拌条件下向反应后的产物中加入3.95t20％氢氧化钠溶液中和产物，异丙苯磺酸钠含量为40.68％。
将产物温度控制在45℃，搅拌下加入308.22kg的30％双氧水，漂白2h。
实施例2
一种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体制备步骤如下：
将0.72t的98％浓硫酸在快速搅拌条件下匀速加入到1.41t异丙苯中，在110℃下反应，异丙苯与生成水共沸，回流脱除生成的水，反应6h，生成水量131.83kg。减压蒸馏分离出未反应的异丙苯0.53t，收集回用。
在快速搅拌条件下向反应后的产物中加入1.47t的20％氢氧化钠溶液中和产物，异丙苯磺酸钠含量为40.57％。
将产物温度控制在45℃，搅拌下加入101.84kg的30％的双氧水，漂白2h。
实施例3
一种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体制备步骤如下：
将1.12t的98％浓硫酸在快速搅拌条件下匀速加入到2.19t异丙苯中，在105℃下反应，异丙苯与生成水共沸，回流脱除生成的水，反应6h，生成水量205.52kg。减压蒸馏分离出未反应的异丙苯0.826t，收集回用。
在快速搅拌条件下向反应后的产物中加入2.28t的20％氢氧化钠溶液中和产物，异丙苯磺酸钠含量为40.61％。
将产物温度控制在45℃，搅拌下加入152.40kg的30％的双氧水，漂白2h。

Claims (6)

1.一种异丙苯磺酸钠溶液及其制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下将浓硫酸加入到异丙苯中，共沸回流脱水，产水量达到理论产水量的95％左右时，停止反应；
(2)真空下分离出过量的未反应异丙苯，收集回用；
(3)用氢氧化钠溶液中和反应产物，至浓度40％左右；
(4)用双氧水漂白产物，得到优质的异丙苯磺酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，浓硫酸与异丙苯磺化反应摩尔比为1：1.6～1：2.0。
3.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，磺化反应的温度为100～110℃。
4.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，磺化反应时间为5～6h。
5.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于：在步骤(3)中，中和磺酸所用氢氧化钠溶液浓度为20％。
6.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于：在步骤(4)中，双氧水漂白过程需要在45℃下恒温并搅拌，双氧水用量为3％左右，漂白时间为2h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116023306A (zh) * 2022-12-19 2023-04-28 吴赣药业（苏州）有限公司 一种异丙苯磺酸钠中脱除无机硫酸盐的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5843947A (ja) * 1981-09-09 1983-03-14 Sumitomo Chem Co Ltd １−アミノ−４−ブロムアントラキノン−２−スルホン酸の製造方法
CN102504151A (zh) * 2011-10-17 2012-06-20 山东宏艺科技股份有限公司 一种磺酸盐减水剂及其制备方法
CN103553982A (zh) * 2013-08-22 2014-02-05 上海鸿源鑫创材料科技有限公司 2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺
CN104725285A (zh) * 2013-12-23 2015-06-24 天津市科密欧化学试剂有限公司 一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5843947A (ja) * 1981-09-09 1983-03-14 Sumitomo Chem Co Ltd １−アミノ−４−ブロムアントラキノン−２−スルホン酸の製造方法
CN102504151A (zh) * 2011-10-17 2012-06-20 山东宏艺科技股份有限公司 一种磺酸盐减水剂及其制备方法
CN103553982A (zh) * 2013-08-22 2014-02-05 上海鸿源鑫创材料科技有限公司 2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺
CN104725285A (zh) * 2013-12-23 2015-06-24 天津市科密欧化学试剂有限公司 一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘大文: "驱油用多烷基苯磺酸盐的合成", 《中国优秀硕士论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
张宏起等: "一类双氧水漂白活化剂的研制和应用", 《西北纺织工学院学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116023306A (zh) * 2022-12-19 2023-04-28 吴赣药业（苏州）有限公司 一种异丙苯磺酸钠中脱除无机硫酸盐的方法
CN116023306B (zh) * 2022-12-19 2024-02-02 吴赣药业（苏州）有限公司 一种异丙苯磺酸钠中脱除无机硫酸盐的方法

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