CN104725285A - 一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，具体步骤为：（1）将异丙苯磺酸钠饱和溶液搅拌条件下加入异丙醇或无水乙醇，其中，所述异丙苯磺酸钠饱和溶液与异丙醇或无水乙醇的体积比为100：30-40，加入速率前快后慢，当白色絮状物全部涌出后，停止加入异丙醇或无水乙醇，过滤，将滤液滤出，少量滤饼弃去；（2）所得滤液浓缩后结晶，得到脱除硫酸盐后的异丙苯磺酸钠；所述方法方法能够从异丙苯磺酸钠中有效脱除硫酸盐，杂质硫酸根离子含量由先前的3%下降到0.5%-0.05%。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学试剂的纯化方法，尤其是一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法。
背景技术
异丙苯磺酸钠，CAS号：32073-22-6，分子式：C9H11NaO3S，主要用途为在清洁剂生产和其他工业中可当助溶剂，偶合剂和助剂；用于有机合成，日化用品及化学试剂。
然而在生产过程中发现，异丙苯磺酸钠在反应过程中生成的硫酸盐不易剔除，仅依靠重复结晶的生产工艺，其中的硫酸盐也仅能维持3%左右，很难再进一步降低异丙苯磺酸钠中的硫酸盐，从而使异丙苯磺酸钠的产品质量无法得到进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，具体制备步骤如下：
（1）将异丙苯磺酸钠饱和溶液搅拌条件下加入异丙醇或无水乙醇，其中，所述异丙苯磺酸钠饱和溶液与异丙醇或无水乙醇的体积比为100：30-40，加入速率前快后慢，当白色絮状物全部涌出后，停止加入异丙醇或无水乙醇，过滤，将滤液滤出，少量滤饼弃去；
（2）所得滤液浓缩后结晶，得到脱除硫酸盐后的异丙苯磺酸钠。
优选的，上述异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，所述步骤（1）中所述异丙苯磺酸钠饱和溶液与异丙醇或无水乙醇的体积比为100：30。
优选的，上述异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，所述步骤（1）中加入速率前快后慢是指有60-70%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中直接加入异丙醇或无水乙醇，30-40%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中以1±0.5ml/s的速度加入异丙醇或无水乙醇。
本发明的有益效果是：
上述异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，操作简单，能够从异丙苯磺酸钠中有效脱除硫酸盐，杂质硫酸根离子含量由先前的3%下降到0.5%-0.05%，经重复实验效果可靠易行，产品质量明显上升，适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，具体制备步骤如下：
（1）配置合成异丙苯磺酸钠饱和溶液；
（2）搅拌下加入异丙醇，所述异丙苯磺酸钠饱和溶液与异丙醇的体积比为100：30，加入速率前快后慢，即有60%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中直接加入异丙醇或无水乙醇，40%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中以约1ml/s的速度加入异丙醇或无水乙醇，当白色絮状物全部涌出后，停止加入异丙醇，过滤，将滤液滤出，少量滤饼弃去；
（3）所得滤液浓缩后结晶，得到脱除硫酸盐后的异丙苯磺酸钠。
对所得异丙苯磺酸钠进行硫酸盐检验：
按照GB/T602-2002所载的方法，配制0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/ml硫酸盐标准溶液（SO4 2-）。
称取1g试样，溶于水稀释至20mL，加2mL盐酸溶液（30%），摇匀，滴加3mL氯化钡溶液（250g/L）,摇匀，放置10min。采用比浊法判定硫酸盐含量。
检测结果：硫酸盐≤0.05%
实施例2
一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，具体制备步骤如下：
（1）配置合成异丙苯磺酸钠饱和溶液；
（2）搅拌下加入异丙醇，所述异丙苯磺酸钠饱和溶液与异丙醇的体积比为100：40，加入速率前快后慢，即有70%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中直接加入异丙醇或无水乙醇，30%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中以约1ml/s的速度加入异丙醇或无水乙醇，当白色絮状物全部涌出后，停止加入异丙醇，过滤，将滤液滤出，少量滤饼弃去；
（3）所得滤液浓缩后结晶，得到脱除硫酸盐后的异丙苯磺酸钠。
实施例3
一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，具体制备步骤如下：
（1）配置合成异丙苯磺酸钠饱和溶液；
（2）搅拌下加入异丙醇，所述异丙苯磺酸钠饱和溶液与异丙醇的体积比为100：35，加入速率前快后慢，即有65%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中直接加入异丙醇或无水乙醇，35%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中以约1ml/s的速度加入异丙醇或无水乙醇，当白色絮状物全部涌出后，停止加入异丙醇，过滤，将滤液滤出，少量滤饼弃去；
（3）所得滤液浓缩后结晶，得到脱除硫酸盐后的异丙苯磺酸钠。
实施例4
一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，具体制备步骤如下：
（1）配置合成异丙苯磺酸钠饱和溶液；
（2）搅拌下加入异丙醇，所述异丙苯磺酸钠饱和溶液与异丙醇的体积比为100：30，加入速率前快后慢，即有67%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中直接加入异丙醇或无水乙醇，33%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中以约1ml/s的速度加入异丙醇或无水乙醇，当白色絮状物全部涌出后，停止加入异丙醇，过滤，将滤液滤出，少量滤饼弃去；
（3）所得滤液浓缩后结晶，得到脱除硫酸盐后的异丙苯磺酸钠。
实施例1-4之一所述反应物均为市售产品，将其用量按照相同比例增加或减少，均属于本发明的保护范围。
上述参照实施例对该一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
（1）将异丙苯磺酸钠饱和溶液搅拌条件下加入异丙醇或无水乙醇，其中，所述异丙苯磺酸钠饱和溶液与异丙醇或无水乙醇的体积比为100：30-40，加入速率前快后慢，当白色絮状物全部涌出后，停止加入异丙醇或无水乙醇，过滤，将滤液滤出，少量滤饼弃去；
（2）所得滤液浓缩后结晶，得到脱除硫酸盐后的异丙苯磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述异丙苯磺酸钠饱和溶液与异丙醇或无水乙醇的体积比为100：30。
3.根据权利要求1所述的异丙苯磺酸钠中脱除硫酸盐的方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入速率前快后慢是指有60-70%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中直接加入异丙醇或无水乙醇，30-40%的异丙苯磺酸钠饱和溶液中以1±0.5ml/s的速度加入异丙醇或无水乙醇。
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|---|---|---|---|---|
| CN105330573A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-02-17 | 江南大学 | 一种异丙苯磺酸钠溶液及其制备方法 |
| CN115850124A (zh) * | 2022-12-08 | 2023-03-28 | 吴赣药业（苏州）有限公司 | 一种二甲苯磺酸钠的制备方法 |
| CN116023306A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-04-28 | 吴赣药业（苏州）有限公司 | 一种异丙苯磺酸钠中脱除无机硫酸盐的方法 |
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