CN105330571A - 羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法，其利用单乙醇胺与稍过量的尿素进行缩合反应；缩合反应结束后的物料趁热减压蒸馏3小时，蒸出氨气和微量的单乙醇胺，并利用乙醇或甲醇进行重结晶或用蒸汽进行汽提，赶除体系中的氨气，得到羟乙基脲晶体；缩合反应结束后的物料也可加入蒸馏水进行减压蒸馏，蒸出水和氨气的混合物，直至无氨味蒸出时结束，调整固含量为50％的水溶液，从而得到羟乙基脲水溶液。本发明有效的解决了收率，特别是后阶段处理的问题，使产品品质有了大幅度的提高。既可用于医药中间体，又可作为化妆品的保湿剂方便地使用。该制备方法工艺简单而有效，即便一个反应装置也可完成整道工序，投资小，产出高，节约了生产成本。

Description

羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法。
背景技术
羟乙基脲是一种医药中间体，也是一种化妆品行业普遍使用的保湿剂，市售多为50％浓度的水溶液，作为保湿剂，由于其优良的保湿效果和滑爽的肤感而备受配方师的亲睐。
以前制备羟乙基脲的方法时单乙醇胺与尿素的反应配比是1:1，在110-115℃，反应4小时，结束后用乙醇结晶。而实际是反应时间短，反应激烈，缩合所释放的氨气会带走一部份尿素，反应不完全，体系中还存在大量的氨，即使通过结晶也会有氨的残留，从而带来使用上的不便。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法,该制备方法优选了反应条件，选择有效的后处理方法。即从100℃开始反应，加强控制氨气的缓慢释放，阶梯式升温，防止物料的损耗，同时在物料配比上，尿素稍过量，使之收率提高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法，该制备方法为：
利用单乙醇胺与稍过量的尿素进行缩合反应,其反应温度为100-115℃，反应时间为6-10小时，稍过量的尿素与单乙醇胺的用量比值(重量份)大于等于1.06；
缩合反应结束后的物料趁热减压蒸馏3小时，蒸出氨气和微量的单乙醇胺，并利用乙醇或甲醇进行重结晶或用蒸汽进行汽提，赶除体系中的氨气，得到羟乙基脲晶体；
缩合反应结束后的物料也可加入蒸馏水进行减压蒸馏，蒸出水和氨气的混合物，直至无氨味蒸出时结束，调整固含量为50％的水溶液，从而得到羟乙基脲水溶液。
进一步，单乙醇胺与稍过量的尿素的配比为1:1.06。
进一步，缩合反应结束后的物料也可加入蒸馏水进行减压蒸馏，加入的蒸馏水为物料的两倍，当蒸出的水无氨味后，调整固含量为50％的水溶液，该水溶液的pH值为8，再利用酸试剂调整pH值为6.8-7.0。
进一步，所述酸试剂为有机酸。
进一步，所述有机酸包括但不限于柠檬酸、乳酸。
本发明具有如下有益效果：本发明有效的解决了收率，特别是后阶段处理的问题，使产品品质有了大幅度的提高。既可用于医药中间体，又可作为化妆品的保湿剂方便地使用。该制备方法工艺简单而有效，即便一个反应装置也可完成整道工序，投资小，产出高，节约了生产成本。
相较于现有技术，本案的特点在于：(1)采用减压蒸除氨的残留；(2)使用蒸气进行汽提达到驱除氨气的目的；(3)另外，加水稀释进行减压蒸馏除去氨气。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
将单乙醇胺183克(3mol)加入500ml的烧瓶中，开动搅拌，加尿素19克(3.18mol)，加温溶解。温度升至100℃时开始放出氨气，氨气由导气管进吸收槽鼓泡吸收，缓缓升温，当温度升至113℃时开始保温。当氨气吸收槽几乎无鼓泡现象时表明反应结束，反应阶段耗时约为10-13小时。
不经冷却，直接进行减压蒸馏，真空压力要逐步加强，否则会产生爆沸漫溢，直到真空极限，最终压力不小于0.093mPa，3小时结束，冷却至70℃，用350ml的乙醇进行重结晶，将物料过滤，再醇洗一次，烘干得无色无味的羟乙基尿晶体287克，收率92％。
实施例2：
反应部份如实施例1所述。反应完毕后，在113-115℃之间，用蒸汽进行蒸提氨气，当蒸出的气体无氨味时，停止，可补加蒸馏水，形成固含量50％的水溶液。再进行过滤，得无色无味的液体，测得pH值在8左右，得水溶液600克，收率97％。
实施例3：
反应部份如实施例1所述。反应完毕后，取156克加水400ml，进行减压蒸馏操作，当蒸出的水无氨味时表示结束，调整固含量到50％，然后用乳酸将pH值调整为6.8-7.0，经过滤，得无色无味的羟乙基脲300克，收率97％。
对于实施例1而言，其制备得到的羟乙基尿晶体可用于医药中间体，而实施例2、3所得到的羟乙基尿水溶液可作为化妆品的保湿剂方便地使用。

Claims (5)

1.羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法，其特征在于，该制备方法为：
利用单乙醇胺与稍过量的尿素进行缩合反应,其反应温度为100-115℃，反应时间为6-10小时；
缩合反应结束后的物料趁热减压蒸馏3小时，蒸出氨气和微量的单乙醇胺，并利用乙醇或甲醇进行重结晶或用蒸汽进行汽提，赶除体系中的氨气，得到羟乙基脲晶体；
缩合反应结束后的物料也可加入蒸馏水进行减压蒸馏，蒸出水和氨气的混合物，直至无氨味蒸出时结束，调整固含量为50％的水溶液，从而得到羟乙基脲水溶液。
2.根据权利要求1所述的羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法，其特征在于，单乙醇胺与稍过量的尿素的配比为1:1.06。
3.根据权利要求1所述的羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法，其特征在于，缩合反应结束后的物料也可加入蒸馏水进行减压蒸馏，加入的蒸馏水为物料的两倍，当蒸出的水无氨味后，调整固含量为50％的水溶液，该水溶液的pH值为8，再利用酸试剂调整pH值为6.8-7.0。
4.根据权利要求3所述的羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法，其特征在于，所述酸试剂为有机酸。
5.根据权利要求4所述的羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸或者乳酸。
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