CN105329895A - 一种碳化硅纳米晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅纳米晶须的制备方法。其技术方案是：将10~40wt%的有机硅与60~90wt%的沥青有机溶剂可溶组分或树脂有机溶剂可溶组分溶解于溶剂中，所得溶液在250℃~450℃条件下共裂解2~6h，得到硅掺杂沥青或硅掺杂树脂。将硅掺杂沥青或硅掺杂树脂在700~900℃条件下炭化1~3h，得到硅掺杂沥青基炭材料或硅掺杂树脂基炭材料。将硅掺杂沥青基炭材料或硅掺杂树脂基炭材料研磨成细粉后装填在模具中，机压成型，脱模；将装有坯体的石墨坩埚置于高温炭化炉中，在惰性气氛中于1200~1800℃热处理1~3h，自然冷却，即得碳化硅纳米晶须。本发明无需催化剂参与，所制备的碳化硅纳米晶须具有纯度高、长径比大和易于收集的特点。

Description

一种碳化硅纳米晶须的制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅纳米材料技术领域。尤其涉及一种碳化硅纳米晶须的制备方法。
背景技术
碳化硅晶须（SiCw）是一种直径为纳米至微米级的高纯单晶材料，具有高熔点（>2700℃）、低密度、抗拉伸强度优异（拉伸强度为2100MPa）以及良好的比强度和比弹性模量的力学性能，被广泛用作各种高性能材料的补强增韧添加剂，应用于航空航天、国防和民用工业中（宁叔帆．SiC晶须制备方法及应用．西安石油大学学报，2004，19（1））。
目前，所有SiC晶须的制备工艺主要包括两种：气相反应法和固体材料法，（郝斌．SiC晶须制备方法研究进展[J]．陶瓷，2010，（9）：11-13）。气相反应法是利用含有碳和硅的气体反应生成碳化硅晶须，或用能够分解成含碳和含硅的气体或有机物来生成晶须。化学气相沉积法（CVD法）是一种化学气相法应用最为广泛的方法。固体材料法是利用载气通过含碳和硅的混合材料，在合适的温度下生成SiCw的方法。固体材料法主要包括Si3N4转化法、炭热还原法等，其中炭热还原法应用广泛。但无论哪种方法制备的碳化硅晶须都使用了不同种类的催化剂，这些催化剂的加入大大影响了碳化硅晶须的纯度，限制了其更广泛的应用。温广武等人以四氯化硅（SiC14）、苯甲醛（PhCHO）、烷基胺（RNH2）和三氯化硼（BCI3）为原料，通过气压合成法在不使用催化剂的条件下在材料表面制备了大量结晶性良好的β-SiC纳米晶须（温广武等．从SiBONC陶瓷粉体中生长β-SiC纳米线．稀有金属材料与工程，2008，37（3）：561-564），制备的碳化硅纳米晶须直径为20~200nm，平均长度为1mm左右，但气压合成法所采用的原料具有较大的毒性和腐蚀性，且反应条件比较苛刻，β-SiC纳米晶须制备成本较高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种无需催化剂参与的碳化硅纳米晶须的制备方法，用该方法制备的碳化硅纳米晶须纯度高、长径比大和易于收集。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、硅掺杂沥青或硅掺杂树脂的制备
按固液质量比为1︰(1~3)，将粉碎后的沥青或树脂溶于有机溶剂中，静置6~8h，过滤，将过滤后的滤液在120~150℃条件下蒸馏，即得到沥青有机溶剂可溶组分或树脂有机溶剂可溶组分。
将10~40wt%的有机硅与60~90wt%的沥青有机溶剂可溶组分混合或将10~40wt%的有机硅与60~90wt%的树脂有机溶剂可溶组分混合，得到沥青混合物或树脂混合物，再按固液质量比为1︰(1~3)，将沥青混合物或树脂混合物溶于有机溶剂中，搅拌2~3h，得到沥青有机溶剂可溶组分的混合液或树脂有机溶剂可溶组分的混合液。
将所述沥青有机溶剂可溶组分的混合液或树脂有机溶剂可溶组分的混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以2~10℃/min的速率升温至250~450℃，保温2~6h；然后停止搅拌，在惰性气氛中自然冷却，得到硅掺杂沥青或硅掺杂树脂。
步骤二、硅掺杂沥青基炭材料或硅掺杂树脂基炭材料的制备
将装有硅掺杂沥青或硅掺杂树脂的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至700~900℃，保温1~3h，自然冷却，即得硅掺杂沥青基炭材料或硅掺杂树脂基炭材料。
步骤三、碳化硅纳米晶须的制备
将硅掺杂沥青基炭材料或硅掺杂树脂基炭材料研磨至粒径为20~50μm，加入模具中，机压成型，脱模；再将装有脱模后坯体的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至1200℃~1800℃，热处理1~3h，自然冷却，即得碳化硅纳米晶须。
所述沥青为石油沥青或煤沥青。
所述有机硅为聚碳硅烷、聚二甲基硅烷和氯代三甲基硅烷中的一种。
所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
所述机压是指在90~190MPa条件下保压2~5min。
所述搅拌的转速为200~500r/min。
所述惰性气体为氩气或为氮气。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本发明以沥青机溶剂可溶组分或树脂有机溶剂可溶组分为炭源，以有机硅为硅源，原料对环境无污染，无需添加催化剂，在炭材料表面制得大量的碳化硅纳米晶须纯度高。
(2)本发明制备的碳化硅纳米晶须以β-SiC为主，纳米晶须直径分布在100~300nm，长度可达到1~3mm；此外，纳米晶须呈三维网状分布，在三维方向均有生长。
(3)本发明制备的碳化硅纳米晶须绝大部分生长在炭材料表面，仅少部分生长在炭材料内部孔洞中，炭材料表面纳米晶须厚度为80~160μm，晶须产量高且便于收集。
因此，本发明采用的原料对环境无污染，在无催化剂的情况下在炭材料表面制备了大量碳化硅纳米晶须，所制备的晶须纯度高、长径比大和易于收集。
附图说明
图1是本发明制备的一种碳化硅纳米晶须的XRD谱图；
图2是图1所示碳化硅纳米晶须的SEM照片；
图3是图2所示碳化硅纳米晶须的EDS谱图；
图4是图2所示碳化硅纳米晶须局部放大SEM照片；
图5是图2所示碳化硅纳米晶须所在基体材料横截面的SEM照片。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种碳化硅纳米晶须的制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、硅掺杂沥青的制备
按固液质量比为1︰(1~3)，将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中，静置6~8h，过滤，将过滤后的滤液在120~150℃条件下蒸馏，即得到沥青有机溶剂可溶组分。
将10~20wt%的有机硅与80~90wt%的沥青有机溶剂可溶组分混合，得到沥青混合物，再按固液质量比为1︰(1~3)，将沥青混合物溶于有机溶剂中，搅拌2~3h，得到沥青有机溶剂可溶组分的混合液。
将所述沥青有机溶剂可溶组分的混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以2~10℃/min的速率升温至250~300℃，保温2~3h；然后停止搅拌，在惰性气氛中自然冷却，得到硅掺杂沥青。
步骤二、硅掺杂沥青基炭材料的制备
将装有硅掺杂沥青的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至700~800℃，保温1~1.5h，自然冷却，即得硅掺杂沥青基炭材料。
步骤三、碳化硅纳米晶须的制备
将硅掺杂沥青基炭材料研磨至粒径为20~50μm，加入模具中，机压成型，脱模；再将装有脱模后坯体的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至1200℃~1400℃，热处理1~1.5h，自然冷却，即得碳化硅纳米晶须。
本实施例中：所述沥青为煤沥青；所述有机硅为聚碳硅烷；所述有机溶剂为甲苯；所述机压是指在90~127MPa条件下保压2~3min；所述搅拌的转速为200~500r/min；所述惰性气体为氩气。
实施例2
一种碳化硅纳米晶须的制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、硅掺杂沥青的制备
按固液质量比为1︰(1~3)，将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中，静置6~8h，过滤，将过滤后的滤液在120~150℃条件下蒸馏，即得到沥青有机溶剂可溶组分。
将20~30wt%的有机硅与70~80wt%的沥青有机溶剂可溶组分混合，得到沥青混合物，再按固液质量比为1︰(1~3)，将沥青混合物溶于有机溶剂中，搅拌2~3h，得到沥青有机溶剂可溶组分的混合液。
将所述沥青有机溶剂可溶组分的混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以2~10℃/min的速率升温至300~350℃，保温3~4h；然后停止搅拌，在惰性气氛中自然冷却，得到硅掺杂沥青。
步骤二、硅掺杂沥青基炭材料的制备
将装有硅掺杂沥青的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至800~900℃，保温1.5~2h，自然冷却，即得硅掺杂沥青基炭材料。
步骤三、碳化硅纳米晶须的制备
将硅掺杂沥青基炭材料研磨至粒径为20~50μm，加入模具中，机压成型，脱模；再将装有脱模后坯体的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至1400℃~1600℃，热处理1.5~2h，自然冷却，即得碳化硅纳米晶须。
本实施例中：所述沥青为石油沥青；所述有机硅为聚二甲基硅烷；所述有机溶剂为二甲苯；所述机压是指在127~159MPa条件下保压3~4min；所述搅拌的转速为200~500r/min；所述惰性气体为氮气。
实施例3
一种碳化硅纳米晶须的制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、硅掺杂树脂的制备
按固液质量比为1︰(1~3)，将粉碎后的树脂溶于有机溶剂中，静置6~8h，过滤，将过滤后的滤液在120~150℃条件下蒸馏，即得到树脂有机溶剂可溶组分。
将30~40wt%的有机硅与60~70wt%的树脂有机溶剂可溶组分混合，得到树脂混合物，再按固液质量比为1︰(1~3)，将树脂混合物溶于有机溶剂中，搅拌2~3h，得到树脂有机溶剂可溶组分的混合液。
将所述树脂有机溶剂可溶组分的混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以2~10℃/min的速率升温至350~400℃，保温4~5h；然后停止搅拌，在惰性气氛中自然冷却，得到硅掺杂树脂。
步骤二、硅掺杂树脂基炭材料的制备
将装有硅掺杂树脂的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至700~800℃，保温2~2.5h，自然冷却，即得硅掺杂树脂基炭材料。
步骤三、碳化硅纳米晶须的制备
将硅掺杂树脂基炭材料研磨至粒径为20~50μm，加入模具中，机压成型，脱模；再将装有脱模后坯体的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至1600℃~1800℃，热处理2~2.5h，自然冷却，即得碳化硅纳米晶须。
本实施例中：所述有机硅为氯代三甲基硅烷；所述有机溶剂为甲苯；所述机压是指在159~190MPa条件下保压4~5min；所述搅拌的转速为200~500r/min；所述惰性气体为氩气。
实施例4
一种碳化硅纳米晶须的制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、硅掺杂沥青的制备
按固液质量比为1︰(1~3)，将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中，静置6~8h，过滤，将过滤后的滤液在120~150℃条件下蒸馏，即得到沥青有机溶剂可溶组分。
将25~35wt%的有机硅与65~75wt%的沥青有机溶剂可溶组分混合，得到沥青混合物，再按固液质量比为1︰(1~3)，将沥青混合物溶于有机溶剂中，搅拌2~3h，得到沥青有机溶剂可溶组分的混合液。
将所述沥青有机溶剂可溶组分的混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以2~10℃/min的速率升温至400~450℃，保温5~6h；然后停止搅拌，在惰性气氛中自然冷却，得到硅掺杂沥青。
步骤二、硅掺杂沥青基炭材料的制备
将装有硅掺杂沥青的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至800~900℃，保温2.5~3h，自然冷却，即得硅掺杂沥青基炭材料。
步骤三、碳化硅纳米晶须的制备
将硅掺杂沥青基炭材料研磨至粒径为20~50μm，加入模具中，机压成型，脱模；再将装有脱模后坯体的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至1600℃~1800℃，热处理2.5~3h，自然冷却，即得碳化硅纳米晶须。
本实施例中：所述沥青为煤沥青；所述有机硅为聚碳硅烷；所述有机溶剂为二甲苯；所述机压是指在159~190MPa条件下保压2~3min；所述搅拌的转速为200~500r/min；所述惰性气体为氮气。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本具体实施方式以沥青有机溶剂可溶组分或树脂有机溶剂可溶组分为炭源，以有机硅为硅源，原料对环境无污染，无需添加催化剂，在炭材料表面制得大量的高纯晶须，图1为实施例4所制备的一种碳化硅纳米晶须的XRD谱图，由图1可以看出晶须的相组成主要为β-SiC，其36°、41°、60°、72°、76°附近的衍射峰分别对应β-SiC的（111）、（200）、（220）、（311）、（222）晶面。
(2)本具体实施方式制备的碳化硅纳米晶须以β-SiC为主，纳米晶须直径分布在100~300nm，长度可达到1~3mm；此外，纳米晶须呈三维网状分布，在三维方向均有生长。如图2~图4所示，图2是图1所示碳化硅纳米晶须的SEM照片，由图2可以看到所制备的纳米晶须呈直线型、粗细均匀、无催化剂熔并小球且直径分布在100~300nm，长度可达到1~3mm；此外，纳米晶须呈三维网状分布，在三维方向均有生长。图3是图2所示碳化硅纳米晶须的EDS谱图，从图3可以看到纳米晶须的主要元素组成为硅和碳，结合图1可以进一步判断所制得的晶须为以β-SiC为主的碳化硅纳米晶须。图4是图2所示碳化硅纳米晶须局部放大SEM照片，从中可以看到纳米晶须生长完整，呈哑铃状。
(3)本具体实施方式制备的碳化硅纳米晶须绝大部分生长在炭材料表面，仅少部分生长在炭材料内部孔洞中，炭材料表面纳米晶须厚度为80~160μm，晶须产量高且便于收集。如图5所示，图5为图2所述碳化硅纳米晶须所在基体材料的横截面SEM照片，由图5可知，晶须绝大部分生长在炭材料表面，仅少部分生长在炭材料内部孔洞中，炭材料表面纳米晶须厚度为80~160μm，晶须产量高且便于收集。具体实施方式。
因此，本具体实施方式采用的原料对环境无污染，在无催化剂的情况下在炭材料表面制备了大量碳化硅纳米晶须，所制备的晶须纯度高、长径比大和易于收集。

Claims (7)

1.一种碳化硅纳米晶须的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、硅掺杂沥青或硅掺杂树脂的制备
按固液质量比为1︰(1~3)，将粉碎后的沥青或树脂溶于有机溶剂中，静置6~8h，过滤，将过滤后的滤液在120~150℃条件下蒸馏，即得到沥青有机溶剂可溶组分或树脂有机溶剂可溶组分；
将10~40wt%的有机硅与60~90wt%的沥青有机溶剂可溶组分混合或将10~40wt%的有机硅与60~90wt%的树脂有机溶剂可溶组分混合，得到沥青混合物或树脂混合物，再按固液质量比为1︰(1~3)，将沥青混合物或树脂混合物溶于有机溶剂中，搅拌2~3h，得到沥青有机溶剂可溶组分的混合液或树脂有机溶剂可溶组分的混合液；
将所述沥青有机溶剂可溶组分的混合液或树脂有机溶剂可溶组分的混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以2~10℃/min的速率升温至250~450℃，保温2~6h；然后停止搅拌，在惰性气氛中自然冷却，得到硅掺杂沥青或硅掺杂树脂；
步骤二、硅掺杂沥青基炭材料或硅掺杂树脂基炭材料的制备
将装有硅掺杂沥青或硅掺杂树脂的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至700~900℃，保温1~3h，自然冷却，即得硅掺杂沥青基炭材料或硅掺杂树脂基炭材料；
步骤三、碳化硅纳米晶须的制备
将硅掺杂沥青基炭材料或硅掺杂树脂基炭材料研磨至粒径为20~50μm，加入模具中，机压成型，脱模；再将装有脱模后坯体的石墨坩埚置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2~10℃/min的速率升温至1200℃~1800℃，热处理1~3h，自然冷却，即得碳化硅纳米晶须。
2.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法，其特征在于所述沥青为石油沥青或煤沥青。
3.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法，其特征在于所述有机硅为聚碳硅烷、聚二甲基硅烷和氯代三甲基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法，其特征在于所述机压是指在90~190MPa条件下保压2~5min。
6.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法，其特征在于所述搅拌的转速为200~500r/min。
7.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法，其特征在于所述惰性气体为氩气或为氮气。
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