CN105304338B - 一种用于量子点敏化太阳能电池的对电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于量子点敏化太阳能电池的对电极及其制备方法，本发明的计数方案要点是：对电极的结构为在FTO导电玻璃基底表面生长一层由PbS和CuS组成的催化层，该催化层采用低温化学浴沉积法制备而成。本发明所要解决的问题是针对现有Pt对电极成本高、催化性能低以及金属硫化物对电极稳定性差、不易封装的问题，提供一种成本低廉、催化活性较高、制备工艺简单。

Description

一种用于量子点敏化太阳能电池的对电极及其制备方法
技术领域：
本发明属于太阳能利用领域，也属于纳米材料领域，具体涉及一种用于量子点敏化太阳能电池的PbxCu1-xS对电极及其制备方法
背景技术：
面对化石能源的日渐枯竭及其使用过程中带来的严重环境污染，取之不尽用之不竭的太阳能成为解决这个问题的重要对策。在各类新型太阳能电池中，制备工艺简单、成本低廉的量子点敏化太阳能电池（QDSSC）引起了研究人员的广泛关注。与染料敏化剂相比，量子点具有可调的能带结构，较高的消光系数，较大的固有偶极矩和激子倍增效应等独特的优点（A. Kongkanand, et al., J. Am. Chem. Soc., 2008, 130, 4007）。因此，研究QDSSC对开发低成本、高效率的太阳能电池具有非常重要的意义。
QDSSC主要由吸附量子点的光阳极、电解液和对电极三部分组成，其中对电极的作用是将外电路的电子传递给电解液使其还原再生。此外，对电极还能加速电解液中氧化还原对与阴极之间的电子交换速率，起到催化作用。I-/I3 -是染料敏化太阳能电池中常用的电解液，贵金属Pt对I-/I3 -具有极高的催化活性和化学稳定性，对电极/电解液界面的电荷转移阻抗（Rct）很低，因而Pt是染料敏化电池中最常用的对电极。但是大部分量子点材料在I-/I3 -电解液中会由于化学腐蚀而不稳定，因而在QDSSC的研究中常用多硫电解液（S2-/Sn 2-）代替I-/I3 -作为电池的空穴传导层。但是在S2-/Sn 2-体系中，Pt等贵金属电极的催化活性很低，造成对电极/电解液界面的电荷转移阻抗很大，这是导致QDSSC的填充因子和光电转换效率偏低的一个重要原因。此外，多硫电解液中的S2-很容易吸附到Pt表面，产生毒化效应，影响对电极的稳定性（J. G. Radich, et al., J. Phys. Chem. Lett., 2011, 2, 2453），所以，Pt并不是适用于QDSSC的最优对电极材料。为了降低对电极/电解液界面的电荷转移阻抗，多种材料被尝试作为对电极应用于QDSSC，比如Cu2S（Pan. Z, et al., ACS Nano,2013, 7(6): 5215）、PbS（Tachan. Z, et al., J. Phys. Chem. C, 2011, 115(13):6162）、CoS（Yuan. H, et al., J. Electrochem. Soc., 2013, 160(9): H624）等，这几种金属硫化物对电极材料与Pt相比具有更高的催化活性，成本也较低，但是目前这几种对电极的制备方法通常是先采用HCl或H2SO4腐蚀金属(Cu、Pb等)箔片，然后将多硫电解液滴在箔片表面，从而在金属箔片表面形成一层金属硫化物（Tachan. Z, et al., J. Phys.Chem. C, 2011, 115(13): 6162, G. Hodes, et al., J. Electrochem. Soc., 127(3):544），这种制备方法虽然比较简便，但是由于封装成电池以后电解液会持续地腐蚀金属箔片，对电极的稳定性很差；并且由于这几种金属硫化物对电极都是在金属箔片上腐蚀而成，金属硫化物与箔片基底之间粘附性很差，再加上金属箔片表面比较粗糙，存在难以封装的问题，因此很难满足实用化的需要。
发明内容：
本发明所要解决的问题是针对现有Pt对电极成本高、催化性能低以及金属硫化物对电极稳定性差、不易封装的问题，提供一种成本低廉、催化活性较高、制备工艺简单、可大面积制备的用于QDSSC的PbxCu1-xS对电极及其制备方法。这种对电极通过低温溶液法在FTO导电玻璃基底表面沉积而成，形成的对电极材料与基底之间紧密结合，而且PbxCu1-xS厚度可控，易于封装，可以显著提高QDSSC的光电转换效率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于量子点敏化太阳能电池的对电极及其制备方法，其特征在于：对电极的结构为在FTO导电玻璃基底表面生长一层由PbS和CuS组成的催化层，该催化层采用低温化学浴沉积法制备而成。
该方法包括以下步骤：
1）清洗基底
将FTO导电玻璃基底依次放入乙醇、丙酮和加有洗涤剂的去离子水中各超声清洗15分钟以除去基底表面的灰尘和油脂，再放入去离子水中超声清洗15分钟，洗去含污物的洗涤剂和一些无机污染物，然后再用去离子水超声15分钟进行漂洗，最后用氮气吹干备用。
2）化学浴沉积溶液的配制
将4.74 g（12.5 mmol）乙酸铅、2 g（50 mmol）氢氧化钠、1.52 g（20 mmol）硫脲和1.49 g（10 mmol）三乙醇胺溶于400 ml去离子水中，搅拌均匀后形成溶液A。将0.64 g（3.75mmol）氯化铜和1.19 g（8 mmol）三乙醇胺溶于100 ml去离子水中，搅拌均匀后形成溶液B。然后在搅拌条件下将溶液A慢慢加入到溶液B中，继续搅拌10分钟后形成化学浴沉积溶液。
3）在FTO玻璃基底表面沉积PbxCu1-xS对电极
将清洗干净的FTO导电玻璃基底固定于夹具上，然后将基底垂直浸入沉积溶液中，用铝箔把盛有溶液的烧杯密封后，放在磁力搅拌器上在室温下进行沉积反应，沉积一段时间后在FTO玻璃基底表面形成一层土黄色或者蓝灰色PbxCu1-xS薄膜，沉积时间越长颜色越深。反应结束后取出电极，用去离子水冲洗干净，并用烘箱烘干备用。
进一步，步骤（2）所述的沉积溶液中Pb2+ 源可以是乙酸铅或硝酸铅，Cu2+源可以是氯化铜或乙酸铜，其中Pb2+，Cu2+和S2-的摩尔比为10：3：16。
进一步，步骤（2）所述的沉积溶液呈强碱性，pH值在13左右。
进一步，步骤（3）所述的沉积时间为2~15小时，形成的PbxCu1-xS催化层的厚度为150~700 nm。
与现有技术相比，本发明提供了一种用于代替传统Pt对电极的高效PbxCu1-xS对电极材料以及方便快捷的制备方法，本发明的优势在于：
1）与Pt对电极相比，PbxCu1-xS对电极对多硫电解液具有更高的催化活性，可以促进对电极/电解液界面的电子传输，从而显著提高电池的光电转换效率，同时可以大幅降低电池的生产成本。
2）与金属箔片上制备的PbS或CuS对电极相比，本发明制备的PbxCu1-xS对电极与基底粘附性好，增强了对电极的稳定性，并便于电池的封装。
3）PbxCu1-xS对电极在室温下通过溶液法制备而成，工艺简单、成本低廉，该方法适用于大规模制备基于柔性导电基底的对电极。
附图说明：
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述。这些实施例仅用于说明本发明的目的，其不以任何方式限制本发明的范围。
图1（a）~（d）分别为本发明所述的方法以FTO基底、沉积2小时、7小时和15小时制备的PbxCu1-xS电极SEM图，
图2为本发明所述的方法在沉积7小时制备的PbxCu1-xS电极断面SEM图，
图3为本发明所述的方法在以FTO基底和沉积7小时制备的PbxCu1-xS电极XRD图，
图4为本发明所述的方法以不同沉积时间制备的PbxCu1-xS对电极组装的QDSSC电流-电压曲线图，
图5为本发明所述的方法以Pt对电极组装的QDSSC电流-电压曲线图。
实施例1
（一）制备PbxCu1-xS对电极
1）清洗基底
将FTO导电玻璃基底依次放入乙醇、丙酮和加有洗涤剂的去离子水中各超声清洗15分钟以除去基底表面的灰尘和油脂，再放入去离子水中超声清洗15分钟，洗去含污物的洗涤剂和一些无机污染物，然后用去离子水超声15分钟进行漂洗，最后用氮气吹干备用。
2）化学浴沉积溶液的配制
将4.74 g（12.5 mmol）乙酸铅、2 g（50 mmol）氢氧化钠、1.52 g（20 mmol）硫脲和1.49 g（10 mmol）三乙醇胺溶于400 ml去离子水中，搅拌均匀后形成溶液A。将0.64 g（3.75mmol）氯化铜和1.19 g（8 mmol）三乙醇胺溶于100 ml去离子水中，搅拌均匀后形成溶液B。然后在搅拌条件下将溶液A慢慢加入到溶液B中，继续搅拌10分钟后形成化学浴沉积溶液，Pb2+，Cu2+和S2-的摩尔比为10：3：16。
3）在导电玻璃基底表面沉积PbxCu1-xS对电极
将清洗干净的FTO导电玻璃基底固定于夹具上，然后将基底垂直浸入沉积溶液中，用铝箔把盛有溶液的烧杯密封后，放在磁力搅拌器上在室温下进行沉积反应，沉积2小时后取出FTO基底，用去离子水冲洗干净，并用烘箱烘干备用，使用扫描电子显微镜测试其厚度为173 nm，这个电极命名为PbxCu1-xS-2。
（二）制备CdSe量子点敏化的多孔TiO2光阳极（TiO2/CdSe）
通过丝网印刷法将Dyesol-18NRT TiO2浆料涂覆在FTO导电玻璃上，然后在500℃的马弗炉中退火30分钟，降至室温后形成厚度为10 µm，面积为5×5 mm2的多孔TiO2电极。随后采用电化学沉积法（X. Song, et al., Electrochimica Acta, 2013, 108, 449）在多孔TiO2表面沉积CdSe量子点，形成TiO2/CdSe电极。
（三）组装量子点敏化太阳能电池并测试
将制备好的TiO2/CdSe光阳极放在台面上，并将裁剪好的热封膜“回形”框架（60 µm）叠放在上述电极四周，然后在热封膜表面盖上对电极，用热封机加热使对电极与光阳极封装在一起，再通过对电极上预先打好的小孔灌入多硫电解液（1 mol/L Na2S和1 mol/L S粉的水溶液），然后用热封膜密封小孔即可完成量子点敏化太阳能电池的制备。组装好的电池在100 mW/cm2 （AM 1.5）的模拟太阳光下测试电流-电压曲线。
实施例2
（一）制备PbxCu1-xS对电极
1）清洗基底
同实施例1。
2）化学浴沉积溶液的配制
同实施例1。
3）在导电玻璃基底表面沉积PbxCu1-xS对电极
将清洗干净的FTO导电玻璃基底固定于特制的夹具上，然后将基底垂直浸入沉积溶液中，用铝箔把盛有溶液的烧杯密封后，放在磁力搅拌器上在室温下进行沉积反应，沉积4小时后取出FTO基底，用去离子水冲洗干净，并用烘箱烘干备用，使用扫描电子显微镜测试其厚度为324 nm，这个电极命名为PbxCu1-xS-4。
（二）制备CdSe量子点敏化的多孔TiO2光阳极(TiO2/CdSe)
同实施例1。
（三）组装量子点敏化太阳能电池并测试
同实施例1。
实施例3
（一）制备PbxCu1-xS对电极
1）清洗基底
同实施例1。
2）化学浴沉积溶液的配制
同实施例1。
3）在导电玻璃基底表面沉积PbxCu1-xS对电极
将清洗干净的FTO导电玻璃基底固定于特制的夹具上，然后将基底垂直浸入沉积溶液中，用铝箔把盛有溶液的烧杯密封后，放在磁力搅拌器上在室温下进行沉积反应，沉积7小时后取出FTO基底，用去离子水冲洗干净，并用烘箱烘干备用，使用扫描电子显微镜测试其厚度为582 nm，这个电极命名为PbxCu1-xS-7。
（二）制备CdSe量子点敏化的多孔TiO2光阳极(TiO2/CdSe)
同实施例1。
（三）组装量子点敏化太阳能电池并测试
同实施例1。
实施例4
（一）制备PbxCu1-xS对电极
1）清洗基底
同实施例1。
2）化学浴沉积溶液的配制
同实施例1。
3）在导电玻璃基底表面沉积PbxCu1-xS对电极
将清洗干净的FTO导电玻璃基底固定于特制的夹具上，然后将基底垂直浸入沉积溶液中，用铝箔把盛有溶液的烧杯密封后，放在磁力搅拌器上在室温下进行沉积反应，沉积10小时后取出FTO基底，用去离子水冲洗干净，并用烘箱烘干备用，使用扫描电子显微镜测试其厚度为638 nm，这个电极命名为PbxCu1-xS-10。
（二）制备CdSe量子点敏化的多孔TiO2光阳极(TiO2/CdSe)
同实施例1。
（三）组装量子点敏化太阳能电池并测试
同实施例1。
实施例5
（一）制备PbxCu1-xS对电极
1）清洗基底
同实施例1。
2）化学浴沉积溶液的配制
同实施例1。
3）在导电玻璃基底表面沉积PbxCu1-xS对电极
将清洗干净的FTO导电玻璃基底固定于特制的夹具上，然后将基底垂直浸入沉积溶液中，用铝箔把盛有溶液的烧杯密封后，放在磁力搅拌器上在室温下进行沉积反应，沉积15小时后取出FTO基底，用去离子水冲洗干净，并用烘箱烘干备用，使用扫描电子显微镜测试其厚度为672 nm，这个电极命名为PbxCu1-xS-15。
（二）制备CdSe量子点敏化的多孔TiO2光阳极(TiO2/CdSe)
同实施例1。
（三）组装量子点敏化太阳能电池并测试
同实施例1。
图1（a）是FTO导电玻璃基底的表面SEM图，可以看到FTO 导电玻璃表面粗糙不平，SnO2颗粒尺寸不均，棱角分明，呈不规则鱼鳞状。图1（b）~（d）分别是沉积2小时、7小时和15小时制备的PbxCu1-xS电极表面SEM图，从图中可以看到当沉积时间为2小时时，SnO2颗粒的棱角变得比较圆润，暗示其表面沉积了一些纳米颗粒，但是FTO的表面形貌特征依旧可见，说明沉积的纳米颗粒对FTO的覆盖率较低，这些裸露的FTO基底对多硫电解液没有催化活性，组装成器件后对电池性能有不利影响。当沉积时间延长到7小时后，可以明显地看到FTO表面沉积了一层均匀致密的纳米颗粒，并且FTO的形貌特征逐渐消失，说明纳米颗粒对FTO的覆盖率提高。当沉积时间继续延长到15小时，纳米颗粒尺寸变大，沉积的薄膜越来越厚。而且从事物样品可以看到样品表面平滑致密，没有裂纹出现，表明制得的薄膜具有较好的质量。
图2是沉积7小时制备的PbxCu1-xS电极断面SEM图，从图中可以看到PbxCu1-xS薄膜的厚度比较均匀，约为582 nm。
图3是沉积7小时制备的PbxCu1-xS电极XRD图，从图中可以看出，除了基底SnO2的衍射峰外，又出现了几个新的衍射峰（用♦标注），与标准图谱（JCPDS No.05-0592）对比发现，位于2θ=26.02°、30.16°、43.12°、71.04°和84.26°的衍射峰分别对应于立方相岩盐结构PbS的(111)、(200)、(220)、(420)和(511)晶面，说明薄膜中含有PbS这一组分，而位于2θ=27.50°，31.34°和47.46°的衍射峰（用•标注），与六方晶系CuS（JCPDS No. 06-0464）的(101)，(103)和(110)晶面对应，说明薄膜中含有CuS这一组分，从而证明制备得到的是PbxCu1-xS薄膜。
图4是由不同沉积时间制备的PbxCu1-xS对电极组装的量子点敏化电池的电流-电压曲线，表1为从图中获得的光电性能参数。从表中可以看到基于PbxCu1-xS-2对电极的电池光电转换效率很低，只有0.95%，这是由于FTO基底表面沉积的PbxCu1-xS催化剂数量太少，大部分裸露的FTO对多硫电解液没有催化活性，对电极/电解液界面电阻太大，严重影响了电池的性能。当沉积时间延长到7小时，FTO表面沉积的PbS催化剂增多，对电极的催化性能进一步提高，使PbxCu1-xS-7构造的电池光电转换效率达到2.39%。当沉积时间继续增加时，PbxCu1-xS的厚度进一步增大，造成对电极的内阻变大，从而使对电极的催化性能降低，电池的光伏参数下降。
表1 各个ZnO/PbS对电极组装的QDSSC光电性能参数
实施例6
（一）制备Pt对电极（对比电极）
1）清洗基底
同实施例1。
2）采用磁控溅射法在FTO基底表面沉积一层厚度为100 nm左右的Pt催化层。
（二）制备CdSe量子点敏化的多孔TiO2光阳极(TiO2/CdSe)
同实施例1。
（三）组装量子点敏化太阳能电池并测试
同实施例1。
图5是Pt对电极组装的QDSSC的电流-电压曲线，从图中可以看到Pt组装的电池光电转换效率为1.22%，低于PbxCu1-xS-7电极2.39%的光电转换效率，这是由于Pt对多硫电解液的催化活性较弱造成的。

Claims (3)

1.一种用于量子点敏化太阳能电池的对电极的制备方法，其特征在于：对电极的结构为在FTO导电玻璃基底表面生长一层由PbS和CuS组成的催化层，该催化层采用低温化学浴沉积法制备而成，包括以下步骤：
1）清洗基底
将FTO导电玻璃基底依次放入乙醇、丙酮和加有洗涤剂的去离子水中各超声清洗15分钟以除去基底表面的灰尘和油脂，再放入去离子水中超声清洗15分钟，洗去含污物的洗涤剂和一些无机污染物，然后再用去离子水超声15分钟进行漂洗，最后用氮气吹干备用；
2）化学浴沉积溶液的配制
将12.5mmol乙酸铅、50mmol氢氧化钠、20mmol硫脲和10mmol三乙醇胺溶于400ml去离子水中，搅拌均匀后形成溶液A；将3.75mmol氯化铜和8mmol三乙醇胺溶于100ml去离子水中，搅拌均匀后形成溶液B；然后在搅拌条件下将溶液A慢慢加入到溶液B中，继续搅拌10分钟后形成化学浴沉积溶液；
3）在FTO玻璃基底表面沉积PbxCu1-xS对电极
将清洗干净的FTO导电玻璃基底固定于夹具上，然后将基底垂直浸入沉积溶液中，用铝箔把盛有溶液的烧杯密封后，放在磁力搅拌器上在室温下进行沉积反应，沉积一段时间后在FTO玻璃基底表面形成一层土黄色或者蓝灰色PbxCu1-xS薄膜，沉积时间越长颜色越深；反应结束后取出电极，用去离子水冲洗干净，并用烘箱烘干备用。
2.根据权利要求1所述一种用于量子点敏化太阳能电池的对电极的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的沉积溶液呈强碱性，pH值在13左右。
3.根据权利要求1所述一种用于量子点敏化太阳能电池的对电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的沉积时间为2~15小时，形成的PbxCu1-xS催化层的厚度为150~700nm。
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