CN105274374A - 一种Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法 - Google Patents
一种Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法，属于储氢材料技术领域。该方法通过湿法球磨得到Ni(Co)固溶体粉末；按母合金Mg2Ni1-xCox(x＝0.1～0.2)的成分，将一定量的固溶体和Mg粉真空烧结得到母合金，母合金的化学成分范围为：Mg的原子百分数为65～70％，Ni+Co占合金剩余百分比，Co在Ni+Co中的原子百分数为10～20％；然后将烧结合金置于氢化炉中氢化获得目标储氢材料，其由85～90wt％的Mg2Ni0.9Co0.1H4基体相、6～7wt％的MgH2和4～8wt％的MgNi3Co相组成。该储氢材料具有高的储氢容量(大于3.5wt％)、低的起始放氢温度(220℃)和优良的放氢动力学性能。本发明制备方法具有工艺简单、高效、产率高、无污染的显著特点。
Description
技术领域
本发明涉及到储氢材料技术领域，具体涉及到一种Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法。
背景技术
在金属储氢材料中，由于低的价格、低的重量密度和高的储氢容量(重量比7.6wt％)，金属Mg被认为是最有发展前景的储氢材料。然而，慢的吸放氢动力学和高的热力学稳定性，限制了它的进一步应用。人们在Mg中引入过渡金属(TM)，通过改变相结构形成Mg-TM-H系氢化物，能够达到改善镁基合金储氢热力学和动力学性能的目的。该途径包括两种情况：一是通过熔炼、烧结等普通方法制备稳定的金属间化合物Mg2Ni，然后直接氢化形成Mg2NiH4氢化物；另一种情况是尽管不存在稳定的Mg-TM(TM＝Co,Fe,Cr,Mn等)金属间化合物，但通过高压反应球磨的方法可以制备Mg2FeH6，Mg2CoH5，Mg3CrH～6和Mg3MnH～6等氢化物。由于后一类氢化物一般在非常规的手段下制备(需要高达～GPa的氢压力和长时间的反应球磨)，实际上它们的大规模应用是十分困难的。
Mg2NiH4具有两种不同结构的氢化物，即高温立方结构(LT)和低温单斜结构(HT)。为了进一步改善Mg2NiH4的储氢性能，人们试图发展Mg-Ni-Co-H四元材料新体系。通过熔喷的方法能够制备纳米晶和非晶的Mg2Ni1-xCox(x＝0-0.4)合金；尽管纳米晶和非晶能够改善合金的储氢性能，但Co并不能和其他元素一起形成任何氢化物，Co对储氢性能的有益作用没有得到有效发挥[Y.H.Zhang,B.W.Li,H.P.Ren,etal.,JournalofAlloysandCompounds,509(2011),2808.]。此外，熔喷设备投资大、产率低，其不适合产业化生产的需求。近期，人们研究发现了结构完全不同于LT和HT型Mg2NiH4的Mg2Ni0.5Co0.5H4.4和Mg2Ni0.9Co0.1H4两种新型氢化物。其中，将Mg、Ni、Co粉在大于7MPa的氢压下，400～800rpm的球磨转速下长时间反应球磨得到Mg2Ni0.5Co0.5H4.4氢化物[Yu.Verbovytskyy,J.Zhang,F.Cuevas,etal.,JournalofAlloysandCompounds,http://dx.doi.org/10.1016/j.jallcom.2014.12092.]。尽管在快淬+机械合金化两步法制备的Mg60Ni30La10-xCox(x＝2,4)合金氢化试样中发现了少量的Mg2Ni0.9Co0.1H4氢化物[吕朋,桂林:桂林电子科技大学,2014.]，然而，从Mg2Ni0.9Co0.1H4氢化物大规模储氢应用的角度，以Mg2Ni0.9Co0.1H4为基的新型储氢材料和新的制备方法需要取得进一步的突破。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种工艺简单、高效、产率高、无污染的制备Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的方法。
本发明制备Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的方法，具体包括以下步骤：
(1)按Co在Ni+Co中的原子百分比为10～20％、剩余为Ni的比例称取Co粉和Ni粉；
(2)将Co粉和Ni粉倒入不锈钢球磨罐中，按球料比20:1加入不锈钢磨球，倒入工业酒精将粉末和不锈钢磨球淹没，密封罐盖，将不锈钢球磨罐置于球磨机中湿法球磨；
(3)球磨结束后，在烘箱中烘干去除工业酒精，得到Ni(Co)固溶体粉末；
(4)称取原子百分比为65～70％的Mg粉和剩余原子百分比的Ni(Co)固溶体粉末进行球磨混合，球磨混合时球料比20:1；
(5)将步骤(4)混合的合金粉放在不锈钢烧舟中，于真空烧结炉中真空烧结得到Mg2Ni1-xCox烧结合金，其中，x＝0.1～0.2；
(6)将烧结的Mg2Ni1-xCox合金置于氢化炉中氢化，获得Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料。
所述步骤(1)中，Co粉和Ni粉的粒度不低于200目、纯度不低于99.5％。
所述步骤(2)中，湿法球磨的时间为30～50h，球磨机转速为150～250rpm。
所述步骤(3)中，工业酒精在30～50℃烘箱中烘干0.5～1h去除。
所述步骤(4)中，Mg粉的粒度不低于200目、纯度不低于99.5％；
所述步骤(4)中，球磨机转速为100～300rpm，球磨时间为0.5～1.5h。
所述步骤(5)中，真空烧结在550℃真空烧结炉中进行，真空烧结时间为15～25h。
所述步骤(6)中，氢化炉中的氢压为3～5MPa、温度为300℃，氢化时间为2h。
本发明制备方法获得的Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料，其由85～90wt％的Mg2Ni0.9Co0.1H4基体相、6～7wt％的MgH2和4～8wt％的MgNi3Co相组成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该发明首次成功制备获得了一种Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料体系，材料中的Mg2Ni0.9Co0.1H4基体相相含量大于85wt％，从而使材料具有高的储氢容量(大于3.5wt％)。
2、通过Mg粉与湿法球磨的Ni(Co)固溶体烧结制备母合金，母合金中含有少量的MgNi3Co相，其是一种未被发现(报道)的新相，这种新相具有过渡族金属的特性，对合金的储氢性能有良好的催化作用，结合Mg2Ni0.9Co0.1H4基体自身的高活性使得材料体系具有低的起始放氢温度(220℃)和优良的放氢动力学性能。
3、该制备方法具有工艺简单、高效、产率高、无污染的显著特点。
附图说明
图1为本发明制备的Ni(Co)固溶体粉末X射线衍射图。
图2为本发明制备的Mg2Ni1-xCox(x＝0.1～0.2)烧结合金的X射线衍射图。
图3为本发明制备的Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的X射线衍射图。
图4为本发明制备的Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料升温放氢曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
按Ni0.9Co0.1的成分分别称取Ni粉(粒度200目，纯度99.5％)和Co粉(粒度200目，纯度99.5％)，Ni粉和Co粉共50克。将称取的Ni粉和Co粉放入不锈钢球磨罐中，按球料比20:1加入不锈钢磨球，然后倒入工业酒精将球与料淹没，密封球磨罐盖。将球磨罐置于球磨机中湿法球磨40h，球磨机转速为200rpm。球磨结束后，在烘箱中40℃、0.5h烘干除去工业酒精，得到高化学稳定性的Ni0.9Cu0.1固溶体粉末，粉末由单一的Ni(Co)固溶体相组成(见图1：Ni(Co)固溶体粉末X射线衍射图)。按Mg2Ni0.9Co0.1的成分分别称取Mg粉(粒度200目，纯度99.5％)和Ni0.9Co0.1固溶体粉末共80克，将其放入不锈钢球磨罐中进行球磨混合。球磨混合时球料比20:1，球磨机转速为200rpm，球磨时间为0.5h。混合的合金粉放在不锈钢烧舟中，于真空烧结炉中550℃真空烧结20h得到Mg2Ni0.9Co0.1合金，烧结合金由Mg2Ni0.9Co0.1和少量的Mg及MgNi3Co相组成(见图2：Mg2Ni1-xCox(x＝0.1～0.2)烧结合金的X射线衍射图)。最后将烧结合金置于氢化炉中，3MPa氢压和300℃下氢化2h获得Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料；经X射线衍射Rietveld方法计算，其由90wt％的Mg2Ni0.9Co0.1H4基体相、6wt％的MgH2和4wt％的MgNi3Co相组成(见图3：Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的X射线衍射图)。Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料从220℃开始放氢，到320℃放氢基本完成，放氢量为3.72wt％(图4：Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料升温放氢曲线)。放氢试样与母合金的相组成相同，表明制备的储氢材料具有良好的可逆性。
实施例2
按Ni0.85Co0.15的成分分别称取Ni粉(粒度200目，纯度99.5％)和Co粉(粒度200目，纯度99.5％)，Ni粉和Co粉共50克。将称取的Ni粉和Co粉放入不锈钢球磨罐中，按球料比20:1加入不锈钢磨球，然后倒入工业酒精将球与料淹没，密封球磨罐盖。将球磨罐置于球磨机中湿法球磨40h，球磨机转速为200rpm。球磨结束后，在烘箱中40℃、0.5h烘干除去工业酒精，得到高化学稳定性的Ni0.9Cu0.1固溶体粉末，粉末由单一的Ni(Co)固溶体相组成(见图1：Ni(Co)固溶体粉末X射线衍射图)。按Mg2Ni0.85Co0.15的成分分别称取Mg粉(粒度200目，纯度99.5％)和Ni0.85Co0.15固溶体粉末共80克，将其放入不锈钢球磨罐中进行球磨混合。球磨混合时球料比20:1，球磨机转速为200rpm，球磨时间为0.5h。混合的合金粉放在不锈钢烧舟中，于真空烧结炉中550℃真空烧结20h得到Mg2Ni0.85Co0.15合金，烧结合金由Mg2Ni0.9Co0.1和少量的Mg及MgNi3Co相组成(见图2：Mg2Ni1-xCox(x＝0.1～0.2)烧结合金的X射线衍射图)。最后将烧结合金置于氢化炉中，3MPa氢压和300℃下氢化2h获得Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料；经X射线衍射Rietveld方法计算，其由88wt％的Mg2Ni0.9Co0.1H4基体相、6wt％的MgH2和6wt％的MgNi3Co相组成(见图3：Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的X射线衍射图)。Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料从220℃开始放氢，到320℃放氢基本完成，放氢量为3.65wt％(图4：Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料升温放氢曲线)。放氢试样与母合金的相组成一致，表明制备的储氢材料具有良好的可逆性。
实施例3
按Ni0.8Co0.2的成分分别称取Ni粉(粒度200目，纯度99.5％)和Co粉(粒度200目，纯度99.5％)，Ni粉和Co粉共50克。将称取的Ni粉和Co粉放入不锈钢球磨罐中，按球料比20:1加入不锈钢磨球，然后倒入工业酒精将球与料淹没，密封球磨罐盖。将球磨罐置于球磨机中湿法球磨40h，球磨机转速为200rpm。球磨结束后，在烘箱中40℃、0.5h烘干除去工业酒精，得到高化学稳定性的Ni0.8Cu0.2固溶体粉末，粉末由单一的Ni(Co)固溶体相组成(见图1：Ni(Co)固溶体粉末X射线衍射图)。按Mg2Ni0.8Co0.2的成分分别称取Mg粉(粒度200目，纯度99.5％)和Ni0.8Co0.2固溶体粉末共80克，将其放入不锈钢球磨罐中进行球磨混合。球磨混合时球料比20:1，球磨机转速为200rpm，球磨时间为0.5h。混合的合金粉放在不锈钢烧舟中，于真空烧结炉中550℃真空烧结20h得到Mg2Ni0.8Co0.2合金，烧结合金由Mg2Ni0.9Co0.1和少量的Mg及MgNi3Co相组成(见图2：Mg2Ni1-xCox(x＝0.1～0.2)烧结合金的X射线衍射图)。最后将烧结合金置于氢化炉中，3MPa氢压和300℃下氢化2h获得Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料；经X射线衍射Rietveld方法计算，其由85wt％的Mg2Ni0.9Co0.1H4基体相、7wt％的MgH2和8wt％的MgNi3Co相组成(见图3：Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的X射线衍射图)。Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料从220℃开始放氢，到320℃放氢基本完成，放氢量为3.56wt％(图4：Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料升温放氢曲线)。放氢试样与母合金的相组成一致，表明制备的储氢材料具有良好的可逆性。
Claims (9)
1.一种Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按Co在Ni+Co中的原子百分比为10～20％、剩余为Ni的比例称取Co粉和Ni粉；
(2)将Co粉和Ni粉倒入不锈钢球磨罐中，按球料比20:1加入不锈钢磨球，倒入工业酒精将粉末和不锈钢磨球淹没，密封罐盖，将不锈钢球磨罐置于球磨机中湿法球磨；
(3)球磨结束后，在烘箱中烘干去除工业酒精，得到Ni(Co)固溶体粉末；
(4)称取原子百分比为65～70％的Mg粉和剩余原子百分比的Ni(Co)固溶体粉末进行球磨混合，球磨混合时球料比20:1；
(5)将步骤(4)混合的合金粉放在不锈钢烧舟中，于真空烧结炉中真空烧结得到Mg2Ni1-xCox烧结合金，其中，x＝0.1～0.2；
(6)将烧结的Mg2Ni1-xCox合金置于氢化炉中氢化，获得Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料。
2.如权利要求1所述的Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Co粉和Ni粉的粒度不低于200目、纯度不低于99.5％。
3.如权利要求1所述的Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，湿法球磨的时间为30～50h，球磨机转速为150～250rpm。
4.如权利要求1所述的Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，工业酒精在30～50℃烘箱中烘干0.5～1h去除。
5.如权利要求1所述的Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，Mg粉的粒度不低于200目、纯度不低于99.5％。
6.如权利要求1所述的Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，球磨机转速为100～300rpm，球磨时间为0.5～1.5h。
7.如权利要求1所述的Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，真空烧结在550℃真空烧结炉中进行，真空烧结时间为15～25h。
8.如权利要求1所述的Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，氢化炉中的氢压为3～5MPa、温度为300℃，氢化时间为2h。
9.一种如权利要求1～8任一所述制备方法获得的Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料。
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