CN104108938A - 一种制备Sialon陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种制备Sialon陶瓷的方法,通过混料、注模、冷冻、干燥和烧结等步骤制备Sialon陶瓷。本发明将所需氮化硅、氮化铝、氧化钇等陶瓷粉体和二氧化硅溶胶球磨混合,浆料经脱气处理后注入模具,转移至液氮中冷冻凝胶,脱模后所得湿坯在常压下干燥,最后在烧结炉中高温烧结,即得到Sialon陶瓷材料。整套工艺简单,周期短,成本低,重复性好,材料性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Sialon陶瓷的方法,属于特种、功能、结构技术领域。
背景技术
Sialon陶瓷是Si-Al-O-N和相关体系中氮化硅固溶体的总称,是一种宽范围的固溶体材料,通过调整固溶体的组分比例,按预定的性能进行成分设计而满足各种使用要求,形成了一个材料体系。Sialon陶瓷具有优良的耐腐蚀性、耐热冲击性、高温强度、电绝缘强度、化学稳定性等性能,是一种优异的高性能陶瓷材料,在耐高温、耐腐蚀、机械制造、航空航天等高技术领域得到了广泛的应用。
Sialon陶瓷可采用干压、等静压、注浆、注凝等多种工艺方法成型。其中,干压和等静压成型工艺简便,但只能成型厚度小、形状简单的制品,难以应用于大尺寸或较复杂形状制品的成型;注浆成型可制备复杂形状的Sialon陶瓷制品,但其往往需要一周甚至更长的成型、干燥时间,对环境温度和湿度的要求也较为苛刻,且坯体强度低,烧结过程中形变显著;注凝成型是在注浆工艺中引入适量的有机凝胶发展而来的,可制备大尺寸、复杂形状的Sialon陶瓷制品,坯体强度很高,但烧结前需要较长时间的排胶,有机物的裂解和排出过程容易引入杂质以及气孔、微裂纹等缺陷,同时工艺过程中所使用的有机单体对人体有害。上述成型工艺的不足影响了Sialon陶瓷性能的稳定性,在制备大尺寸、复杂形状Sialon陶瓷方面工艺重复性差,成品率低,限制了Sialon陶瓷制品的进一步推广应用。
专利“一种多孔β-SiAlON陶瓷的制备方法(专利申请号:201210341253.6)”提到了一种低温冷冻、真空干燥的成型工艺(简称为冷冻干燥成型工艺),利用有机添加剂在低温下凝固的性质实现浆料的固化,浆料在低温冷冻后成为固态,升温到介质熔点以上后凝固的有机添加剂会融化,使固化的浆料重新获得流动性或触变性,因此,干燥过程必须及时在负压或真空条件下进行,需要使用专门的干燥设备,并且需要控制温度(-1℃~1℃)使崁烯能够挥发,同时又不能融化和再结晶。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足,提供了一种无有机添加剂、无需特殊成型设备、常温常压干燥状态下制备各种尺寸和形状的Sialon陶瓷材料的方法,实现了近净成型,降低了Sialon陶瓷的研制和生产成本。
本发明的技术解决方案:一种制备Sialon陶瓷的方法,包括以下步骤:
第一步,制备陶瓷浆料,
将陶瓷粉体加入二氧化硅溶胶中,球磨均匀得到陶瓷浆料;
陶瓷粉体包括氮化铝粉体和烧结助剂;烧结助剂可选用氧化钇或/和氧化镱。烧结助剂的添加量为本领域公知技术,一般为原料(去除二氧化硅溶胶中水分)中的质量分数为1~15%,具体可根据工程实际进行选择。
陶瓷浆料中氮元素、硅元素和铝元素比例满足mol(Si)∶mol(Al)∶mol(N)=(6-x)∶x∶(8-x),x∈[1.7,4],二氧化硅溶胶的固相体积含量一般为10~25%,在满足上式比例范围的情况下,可以根据选取的二氧化硅溶胶和氮化铝粉体的量,在陶瓷粉体中加入氮化硅粉体和/或二氧化硅粉体。
氮化硅粉体粒径为0.40~1.00微米,纯度为99.9%,其中α相含量不小于93%;氮化铝粉体粒径为0.50~6.00微米,纯度为98.5%;二氧化硅粉体粒径为0.50~20.00微米,纯度为98%。
球磨时间一般为10~60分钟,以陶瓷粉体在二氧化硅溶胶中分散均匀为准。制备得到的陶瓷浆料中的固相体积分数为35~70%。
第二步,陶瓷浆料脱气后注模后,进行低温冷冻;
陶瓷浆料脱气5~15分钟后再注入模具,具体时间选择为本领域公知技术,在实际中可自行选择。在液氮中静置5~60分钟,使浆料完全冷冻为固体,具体时间应根据制品大小,通过试验来确定。
本发明不需要添加任何有机物,利用的是硅溶胶在低温下冷冻可凝胶固化的性质,而且硅溶胶本身就是目标产物的一种原材料。硅溶胶的冷冻凝胶过程是不可逆的,一旦冷冻,坯体就已经成型,升温后不会融化,不会融化和变形,干燥时只要具备水分挥发的条件即可,其干燥过程在常压下完成,不需要真空条件,也不需要严格控制干燥温度。低温冷冻温度为≤-40℃,一般可采用液氮或其他冷冻形式。
本发明原理:本发明利用冷冻凝胶将陶瓷浆料低温冷冻后凝胶固化,其冷冻固化时间仅需几分钟到几十分钟,再次升温到冰点以上后所得陶瓷坯体仍将保持冷冻时的形状和尺寸,不会融化,因此,其干燥过程简单,没有真空或压力条件的限制,不需要冷冻干燥机等设备,本发明具有显著的技术和成本优势。
第三步,脱模,得到陶瓷生坯;
液氮中冷冻5~60分钟后,在室温下静置,当模具恢复到0℃以上后脱模,得到陶瓷湿坯。操作过程中应保持模具平稳,避免强烈振动,避免液氮与浆料直接接触。
第四步,陶瓷生坯在常压下干燥;
根据上述描述,本发明陶瓷生坯可在常压下干燥,干燥温度没有严格的限制,可以在常温下干燥,也可以根据需要在1~100℃中任选温度,干燥时间为2~48小时,根据干燥温度和陶瓷生坯的干燥程度进行选择。干燥过程中可通过升温加快干燥速率,升温速率不应超过2℃/分钟,最高温度不易超过100℃。
第五步,烧结后得到Sialon陶瓷材料。
将坯体放入烧结炉中进行烧结,然后随炉冷却,得到Sialon陶瓷材料。坯体的烧结方式为无压烧结、气氛压力烧结或热压烧结,烧结气氛为氮气。
本发明与现有技术相比的有益效果:
(1)本发明通过在硅溶胶上使用冷冻凝胶技术,利用硅溶胶(本身就是目标产物的一种原材料)在低温下冷冻可凝胶固化的性质,不需要添加任何有机物,且硅溶胶的冷冻凝胶过程是不可逆的,一旦冷冻,坯体就已经成型,升温后不会融化,不会融化和变形,干燥时只要具备水分挥发的条件即可,因此其干燥过程在常压下完成,不需要真空条件,也不需要严格控制干燥温度;
(2)本发明采用冷冻凝胶工艺制备Sialon陶瓷材料及其制品,工艺简单、周期短,成本低,操作方便;
(3)本发明可实现近净成型,降低了Sialon陶瓷的研制和生产成本;
(4)本发明成型的坯体强度高,均匀性好,可用于制备大尺寸、复杂形状的Sialon陶瓷制品;
(5)本发明的工艺过程中不需要添加任何有机物质,不需要排胶,不会对环境造成污染;
(6)本发明可按照预定的性能进行成分设计,通过调整陶瓷浆料中各原料的比例制备出满足不同使用要求的Sialon陶瓷材料及其制品;
(7)本发明对于相关结构、功能陶瓷材料的成型工艺研究均有借鉴意义。
说明书附图
图1为本发明流程原理图。
具体实施方式
本发明如图1所示,通过以下步骤实现:
将所需氮化硅、氮化铝、氧化钇、二氧化硅等陶瓷粉体和二氧化硅溶胶球磨混合,浆料经脱气处理后注入模具,转移至液氮中冷冻凝胶,脱模所得湿坯在常压下干燥,最后在烧结炉中高温烧结,即得到Sialon陶瓷材料,整套工艺简单,周期短,成本低,重复性好,材料性能稳定。
实施例1
称取88.96克氮化硅粉体,α相含量为93%,粒径为0.40~0.60微米;称取81.98克氮化铝粉体,粒径为0.50~6.00微米,纯度为98.5%;称取20克二氧化硅粉体,粒径为15微米,纯度为98%;称取11克氧化钇粉体,粒径为0.6~0.8微米,纯度为99.5%;量取80毫升二氧化硅溶胶,其固相含量为23%;将上述粉体和溶胶混合,球磨30分钟,所得浆料在-0.1MPa下搅拌5分钟后注入模具,将模具转移到液氮容器中,缓慢充入液氮,静置10分钟,将模具取出,在室温下静置,当模具恢复到0℃以上后脱模,所得湿坯在室温下干燥48小时,放入高温气氛烧结炉,在氮气气氛下,1780℃烧结2小时,随炉冷却到室温,即得到Sialon陶瓷材料。
对本实施例制备得到的Sialon陶瓷材料,参照标准GB/T6569-2006测试弯曲强度和弹性模量,参照标准ASTM D2520-95测试介电常数和损耗角正切值,采用X射线光电子能谱仪分析试样新鲜断口的元素组成,具体数据见表1。
实施例2
称取131.17克氮化铝粉体,粒径为0.50~6.00微米,纯度为98.5%;称取6克氧化钇粉体,粒径为0.6~0.8微米,纯度为99.5%;量取175毫升二氧化硅溶胶,其固相含量为23%;将上述粉体和溶胶混合,球磨30分钟,所得浆料在-0.1MPa下搅拌5分钟后注入模具,将模具转移到液氮容器中,缓慢充入液氮,静置10分钟,将模具取出,在室温下静置,当模具恢复到0℃以上后脱模,所得湿坯在室温下干燥48小时,放入高温气氛烧结炉,在氮气气氛下,1780℃烧结2小时,随炉冷却到室温,即得到Sialon陶瓷材料。
本实施例制备得到的Sialon陶瓷材料经实施例1中所述的各项性能检测,具体数据见表1。
实施例3
称取204.6克氮化硅粉体,α相含量为93%,粒径为0.40~0.60微米;称取83.62克氮化铝粉体,粒径为0.50~6.00微米,纯度为98.5%;称取23.5克氧化钇粉体,粒径为0.6~0.8微米,纯度为99.5%;量取111.44毫升二氧化硅溶胶,其固相含量为23%;将上述粉体和溶胶混合,球磨30分钟,所得浆料在-0.1MPa下搅拌5分钟后注入模具,将模具转移到液氮容器中,缓慢充入液氮,静置10分钟,将模具取出,在室温下静置,当模具恢复到0℃以上后脱模,所得湿坯在室温下干燥48小时,放入高温气氛烧结炉,在氮气气氛下,1780℃烧结2小时,随炉冷却到室温,即得到Sialon陶瓷材料。
本实施例制备得到的Sialon陶瓷材料经实施例1中所述的各项性能检测,具体数据见表1。
表1
注:x值根据mol(Si)∶mol(Al)∶mol(N)=(6-x)∶x∶(8-x),x∈[1.7,4]以及实际测试得到的元素比例计算得到。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
Claims (8)
1.一种制备Sialon陶瓷的方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,制备陶瓷浆料,
将陶瓷粉体加入二氧化硅溶胶中,球磨均匀得到陶瓷浆料;
第二步,陶瓷浆料脱气后注模后,进行低温冷冻;
第三步,脱模,得到陶瓷生坯;
第四步,陶瓷生坯在常压下干燥;
第五步,烧结后得到Sialon陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备Sialon陶瓷的方法,其特征在于:所述第一步陶瓷粉体包括氮化铝粉体和烧结助剂。
3.根据权利要求1所述的一种制备Sialon陶瓷的方法,其特征在于:所述第一步陶瓷粉体还包括氮化硅粉体和/或二氧化硅粉体。
4.根据权利要求1所述的一种制备Sialon陶瓷的方法,其特征在于:所述第一步陶瓷浆料中氮元素、硅元素和铝元素比例满足mol(Si)∶mol(Al)∶mol(N)=(6-x)∶x:(8-x),x∈[1.7,4]。
5.根据权利要求1所述的一种制备Sialon陶瓷的方法,其特征在于:所述第一步陶瓷浆料中的固相体积分数为35~70%。
6.根据权利要求1所述的一种制备Sialon陶瓷的方法,其特征在于:所述第二步在液氮中静置5~60分钟。
7.根据权利要求1所述的一种制备Sialon陶瓷的方法,其特征在于:所述第五步陶瓷生坯的干燥条件为常温或1~100℃,干燥时间为2~48小时。
8.根据权利要求1所述的一种制备Sialon陶瓷的方法,其特征在于:所述第二步低温冷冻温度为≤-40℃。
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