CN109320250A - 一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔b4c陶瓷预制体 - Google Patents

一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔b4c陶瓷预制体 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔B4C陶瓷预制体的制备方法，该制备方法是一种操作简单、经济环保、近净尺寸成型异形多孔B4C陶瓷预制体的制备方法。所述制备方法具体为：在陶瓷浆料中添加占B4C粉质量百分比0.5～5％的琼脂糖大分子，再经固化成型、脱模、烧结，即得多孔B4C陶瓷预制体。采用本发明所述制备方法制得的多孔B4C陶瓷预制体，强度足够，且通孔孔径可以保证金属的完全浸渗；适用于制备B4C/金属复合材料。

Description

一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔B4C陶瓷预制体
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料领域，具体涉及一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔B4C陶瓷预制体。
背景技术
B4C作为一种非常重要的陶瓷材料，具有低密度、超高硬度、耐磨、耐高温、良好的化学稳定性及中子吸收能力而被广泛的用于防弹装甲、高温耐磨材料、反应堆控制和屏蔽材料。然而，B4C单相陶瓷韧性不足，极大地限制了B4C陶瓷的应用发展。B4C/金属复合材料是改善B4C单相陶瓷韧性不足的有效途径，其中以B4C/铝复合材料的研究较多，工业化应用最成熟。
B4C/金属复合材料常用的制备方法有粉末冶金法、搅拌复合法、浸渗法等。粉末冶金法工艺复杂、成本高、B4C分布不均匀；搅拌复合法在搅拌及浇注过程中不可避免有夹杂以及易产生偏析等问题。近年来，浸渗法为制备具有复杂形状的B4C/金属复合材料提供了新思路。浸渗法制备B4C/金属复合材料是先将B4C制备成多孔预制体，然后再将金属浸渗到多孔B4C中。
多孔B4C成型工艺主要有造孔剂法、泡沫浸渍法、注浆成型等。凝胶注模成型方法简单、易于制备异形件及近净尺寸成型等优势，是一种有前景的制备多孔陶瓷的方法。在B4C预制体方面，中国专利CN105483487A公开了一种由多孔B4C基体和锆铝合金组成的B4C-铝合金复合材料，此发明采用粉末烧结方法制备多孔B4C基体，随后将熔融的锆铝合金溶渗进入多孔B4C基体制成B4C-铝合金复合材料。中国专利CN106830942A公开了一种多孔B4C陶瓷骨架及其冷冻注模工艺，采用浸渗法在多孔B4C陶瓷骨架中渗入Al制备B4C/Al复合材料。该方法以水作为冷冻注模溶剂，按百分比加入B4C，再加入适量的分散剂和粘结剂、冷冻、升华后获得B4C陶瓷坯体，在烧结后可得到供浸渗的多孔B4C陶瓷骨架。此发明中多孔B4C陶瓷骨架具有较高强度、良好的通孔结构、制备工艺简单。中国专利CN1044110C公开了通过将熔融铝或者铝合金渗滤到多孔B4C预制体中制备B4C-铝结构复合材料。在这一材料制备过程中，首先制备多孔B4C预制体。制备的B4C-铝结构复合材料可以长时间抵抗暴露于高于铝熔点的温度而不会降低物理性能。
发明内容
为了克服B4C单相陶瓷韧性不足的缺陷，本发明提供了一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔B4C陶瓷预制体的制备方法，为浸渗法制备具有复杂形状的B4C/金属复合材料提供了新思路。采用本发明所述制备方法制得的多孔B4C陶瓷预制体，强度足够，且通孔孔径可以保证金属的完全浸渗。
所述制备方法具体为：在陶瓷浆料中添加占B4C粉质量百分比0.5～5％的琼脂糖大分子，再经固化成型、脱模、烧结，即得多孔B4C陶瓷预制体。
本发明采用的琼脂糖大分子体系与现有工艺相比，具有无毒、对环境友好、生坯不易开裂、有机物含量少无需排胶等优点。
本发明为了获得性能优异的多孔B4C陶瓷预制体，进一步优选了所述的制备方法工艺；其中，本发明根据陶瓷浆料中固含量不同，对各原材料进行配料，经球磨、加热加琼脂糖大分子、注模原位固化成型、干燥脱模、高温烧结，最后获得多孔B4C陶瓷预制体。
本发明进一步提出的，所述陶瓷浆料以水为溶剂，按固含量为40％～60％的比例添加B4C粉；
优选的，所述B4C粉的粒径为1～2μm。
本发明所述的水为可适用于配置陶瓷浆料的水，例如去离子水。
本发明进一步提出的，所述陶瓷浆料中还包括分散剂；所述分散剂为所述B4C粉质量的0.1～0.3％；
优选的，所述分散剂选自聚丙烯酸、聚乙烯醇、柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵中一种或多种，更优选采用聚丙烯酸。
本发明进一步提出的，所述陶瓷浆料的pH值为7～8；
优选的，采用氨水调整所述pH值。
本发明进一步提出的，将所述陶瓷浆料充分球磨均匀后，加热至50～70℃，然后添加占B4C粉质量百分比0.8～1.5％的琼脂糖大分子，搅拌均匀后，再进行真空除泡处理；
优选的，所述球磨具体为：以150～200r/min的转速，球磨20～30h。采用球磨操作一方面可使原料混合更为均匀，又使其获得流动性好、均一稳定性更好的陶瓷浆料。
本发明进一步提出的，所述脱模具体为：将固化成型后的陶瓷浆料置于湿度为90～95％的环境中2～3天；再在室温环境中，自然干燥15～20天；然后再置于温度为80～100℃的环境中干燥24～48小时，获得生坯。
本发明进一步提出的，所述烧结具体为：将脱模后的生坯置于真空炉中进行无压烧结，所述烧结的温度为2000～2500℃，时间为0.8～1.5h；
优选的，所述烧结的温度为2300℃，时间为1h。
本发明提供一种优选方案，所述制备方法包括如下步骤：
1)将B4C粉以及占所述B4C粉质量0.1～0.3％的聚丙烯酸加入水中，调节pH值至7～8；然后再置于转速为150～200r/min的条件下，球磨20～30h，获得陶瓷浆料；
其中，所述B4C粉按固含量为40％～60％的比例添加至水中；
2)将所述陶瓷浆料加热至50～70℃，然后添加占B4C粉质量百分比0.8～1.5％的琼脂糖大分子，搅拌均匀后，再进行真空除泡处理；
3)将步骤2)真空除泡处理后的陶瓷浆料浇注至模具内，随温度下降，所述陶瓷浆料原位固化成型；
4)将步骤3)固化成型后的陶瓷浆料置于湿度为90～95％的环境中2～3天；再在室温环境中，自然干燥15～20天；然后再置于温度为80～100℃的环境中干燥24～48小时，获得生坯；
5)将所述生坯置于真空炉中进行无压烧结，所述烧结的温度为2000～2500℃，时间为0.8～1.5h。
本发明采用上述制备方法制得的多孔B4C陶瓷预制体。克服B4C单相陶瓷韧性不足的缺陷。所获得的多孔B4C陶瓷预制体具有强度高、近净尺寸成型、良好的通孔结构，可以保证金属的完全浸渗的多孔B4C陶瓷预制体。并且，琼脂糖作为对环境友好的大分子体系，制备的生坯中有机物含量很少，无需在烧结前排胶。
本发明的又一目的在于，提供一种B4C/金属复合材料，采用上述多孔B4C陶瓷预制体作为陶瓷预制体；
优选的，所述B4C/金属复合材料由如下方式制得，采用浸渗法，将金属浸渗至所述多孔B4C陶瓷预制体中。
附图说明
图1为本发明制备的多孔B4C陶瓷预制体的工艺流程图；
图2为实施例1制得的多孔B4C陶瓷预制体的XRD图；
图3为实施例1制得的多孔B4C陶瓷预制体的断口SEM图片；
图4为实施例1制得的多孔B4C陶瓷预制体的断口SEM图片；
图5为实施例7在室温下干燥开裂的多孔B4C陶瓷生坯图片；
图6(a)、(b)分别为实施例2～3制得的多孔B4C陶瓷预制体的断口SEM图片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔B4C陶瓷预制体的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
1)将0.03g分散剂聚丙烯酸加入24.4ml去离子水中，搅拌至完全溶解，再加入20gB4C(固含量为45％)，搅拌混合均匀使形成悬浮液，然后再加入氨水调节pH值至7～8；然后再置于转速为200r/min的条件下，球磨24h，获得流动性好的陶瓷浆料；
2)将所述陶瓷浆料加热至60℃，然后添加0.2g的琼脂糖大分子，搅拌均匀后，再进行真空除泡处理；
3)将步骤2)真空除泡处理后的陶瓷浆料浇注至内壁涂覆润滑剂的聚四氟乙烯模具中，随温度下降，所述陶瓷浆料原位固化成型；
4)将步骤3)固化成型后的陶瓷浆料置于湿度为90～95％的环境中2～3天；再在室温环境中，自然干燥15～20天；然后再置于温度为90℃的环境中干燥24～48小时，获得生坯；
5)将所述生坯置于真空炉中进行无压烧结，所述烧结的温度为2300℃，时间为1h。
本实施例所述制得的多孔B4C陶瓷预制体：图2为XRD图，结果表明，制备陶瓷材料的主晶相为B4C，B4C陶瓷断口SEM照片如图3和图4所示，结果表明，B4C陶瓷微观结构中孔大小均匀，显气孔率为61％，B4C陶瓷颗粒间有烧结颈形成。
实施例2～3
本实施例提供一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔B4C陶瓷预制体的制备方法，与实施例1的区别在于：
1、将“24.4ml去离子水”分别替换为“30ml去离子水”和“20ml去离子水”；
所获得陶瓷浆料的固含量分别为40％和50％；
2、步骤2)不进行真空除泡处理，具体为：2)将所述陶瓷浆料加热至60℃，然后添加0.2g的琼脂糖大分子，搅拌均匀；
本实施例所述制得的多孔B4C陶瓷预制体：图6中(a)、(b)分别为实施例2-3的XRD图，结果表明，B4C陶瓷微观结构中孔大小均匀。预制体显气孔率分别为72％、55％，B4C陶瓷颗粒间有烧结颈形成。
实施例4
本实施例提供一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔B4C陶瓷预制体的制备方法，与实施例1的区别仅在于：
步骤1)中加入烧结剂氧化钇和氧化铝(氧化钇：氧化铝重量比为1:1)，其中，烧结剂总量为固含量的5％，适量氨水调节浆料pH值至8～10；
具体为：将0.03g分散剂聚丙烯酸加入24.4ml去离子水中，搅拌至完全溶解，再加入20gB4C，搅拌混合均匀使形成悬浮液，然后再加入1g烧结剂(重量比为1:1的氧化钇：氧化铝为)，然后再加入氨水调节pH值至8～10；然后再置于转速为150-200r/min的条件下，球磨24h，获得流动性好的陶瓷浆料，制备的B4C陶瓷预制体的显气孔率为50％。
实施例5
本实施例提供一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔B4C陶瓷预制体的制备方法，与实施例1的区别仅在于：
5)将所述生坯置于真空炉中进行无压烧结，所述烧结的温度为2200℃，时间为1h。
实施例6
本实施例提供一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔B4C陶瓷预制体的制备方法，与实施例1的区别仅在于：
步骤4)具体为：将步骤3)固化成型后的陶瓷浆料在室温环境中，自然干燥15～20天；然后再置于温度为90℃的环境中干燥24～48小时，获得生坯；
如图5所示，在室温下直接干燥出现生坯开裂，说明干燥速率太快不利于得到完整生坯。
实验例1
将实施例1所制得多孔B4C陶瓷预制体进行显气孔率测试，选取5个样品，如下表1以及图3所示，实施例1中B4C陶瓷微观结构中孔大小均匀，显气孔率为60-62％。
表1
样品 S1 S2 S3 S4 S5
显气孔率 60 61.5 62 61 62
由此可知，实施例1所制得B4C/金属复合材料具有较高通孔率，可以保证金属完全浸渗的多孔B4C陶瓷预制体。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种基于琼脂糖大分子凝胶注模成型的多孔B4C陶瓷预制体的制备方法，其特征在于，在陶瓷浆料中添加占B4C粉质量百分比0.5～5％的琼脂糖大分子，再经固化成型、脱模、烧结，即得多孔B4C陶瓷预制体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料以水为溶剂，按固含量为40％～60％的比例添加B4C粉；
优选的，所述B4C粉的粒径为1～2μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中还包括分散剂；所述分散剂为所述B4C粉质量的0.1～0.3％；
优选的，所述分散剂选自聚丙烯酸、聚乙烯醇、柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵中一种或多种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料的pH值为7～8；
优选的，采用氨水调整所述pH值。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，将所述陶瓷浆料充分球磨均匀后，加热至50～70℃，然后添加占B4C粉质量百分比0.8～1.5％的琼脂糖大分子，搅拌均匀后，再进行真空除泡处理；
优选的，所述球磨具体为：以150～200r/min的转速，球磨20～30h。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述脱模具体为：将固化成型后的陶瓷浆料置于湿度为90～95％的环境中2～3天；再在室温环境中，自然干燥15～20天；然后再置于温度为80～100℃的环境中干燥24～48小时，获得生坯。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结具体为：将脱模后的生坯置于真空炉中进行无压烧结，所述烧结的温度为2000～2500℃，时间为0.8～1.5h；
优选的，所述烧结的温度为2300℃，时间为1h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将B4C粉以及占所述B4C粉质量0.1～0.3％的聚丙烯酸加入水中，调节pH值至7～8；然后再置于转速为150～200r/min的条件下，球磨20～30h，获得陶瓷浆料；
其中，所述B4C粉按固含量为40％～60％的比例添加至水中；
2)将所述陶瓷浆料加热至50～70℃，然后添加占B4C粉质量百分比0.8～1.5％的琼脂糖大分子，搅拌均匀后，再进行真空除泡处理；
3)将步骤2)真空除泡处理后的陶瓷浆料浇注至模具内，随温度下降，所述陶瓷浆料原位固化成型；
4)将步骤3)固化成型后的陶瓷浆料置于湿度为90～95％的环境中2～3天；再在室温环境中，自然干燥15～20天；然后再置于温度为80～100℃的环境中干燥24～48小时，获得生坯；
5)将所述生坯置于真空炉中进行无压烧结，所述烧结的温度为2000～2500℃，时间为0.8～1.5h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的多孔B4C陶瓷预制体。
10.一种B4C/金属复合材料，其特征在于，以权利要求9所述的多孔B4C陶瓷预制体为陶瓷预制体；
优选的，所述B4C/金属复合材料由如下方式制得，采用浸渗法，将金属浸渗至所述多孔B4C陶瓷预制体中。
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