CN105181762B - 一种基于Co‑Sn复合氧化物半导体敏感材料的乙醇传感器 - Google Patents
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Abstract
一种利用一步水热方法制备的Co‑Sn复合氧化物乙醇传感器、制备方法及其在醉酒驾车和大气环境中检测乙醇浓度方面的应用，属于气体传感器技术领域。传感器由市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3绝缘陶瓷管、涂覆在环形金电极和Al2O3绝缘陶瓷管外表面的Co‑Sn复合氧化物敏感材料、穿过Al2O3绝缘陶瓷管内部的镍镉合金加热线圈组成。该传感器对较低浓度(检测下限1ppm)的乙醇具有较好的线性度，这些特点使Co‑Sn复合氧化物乙醇传感器能够很好的应用于醉酒驾车和大气环境中酒精检测，进一步可以通过检乙醇浓度判断司机驾驶安全与环境安全。
Description
技术领域
1、本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种利用一步水热方法制备的 Co-Sn复合氧化物半导体乙醇传感器、制备方法。
背景技术
从使用方式上来区分，乙醇传感器分为一次性乙醇传感器和多次重复使用的传感器。研究的热点更多倾向于传感器微型化、快速化、准确化和精确化发展，各种新型材料和新式技术层出不穷，也被广泛应用于乙醇传感器。
乙醇是一种重要的工业原料，广泛应用于化工、食品工业、日用化工和医疗卫生等领域，同时又在石油替代方面具有发展前景。乙醇工业在为国民经济做出突出贡献的同时又是一个污染严重的行业。在常温下易挥发从而进入大气中，可用于消毒，并作为优良的有机溶剂可溶解多种有机物和无机物。目前含乙醇的饮料和食品越来越多，在我国尤其以酒类居多。酒后驾驶的违法事故日趋增加，对交通执法的力度和水平提出了新的要求。因此快速准确检测乙醇的浓度具有非常重要的现实意义和实用价值。
目前，国内外对低浓度乙醇气敏传感器的研究工作都处于起步程度，针对低浓度乙醇气体的专门传感器还没有形成有效的产业化。限制此类传感器实用化的一个主要因素就是传感器的检测下限较高和灵敏度较低。为了使传感器能够具有低检测下限和高灵敏度，可以使用高性能的敏感材料来实现。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于Co-Sn复合氧化物半导体的乙醇传感器、制备方法。本发明通过对半导体材料进行一步复合，可以降低传感器的检测下限，增加传感器的灵敏度，促进此种传感器对乙醇浓度检测的实用化。
本发明所得到的传感器除了具有高灵敏度、低检测下限外，并具有良好的选择性和重复性。该传感器的检测下限为1ppm，因此可用于醉酒驾车和大气环境中乙醇含量的检测，进而判断司机驾驶和大气环境中的安全。
如图1所示，本发明所述Co-Sn复合氧化物半导体乙醇传感器，由外表面带有2个环形金电极5的Al2O3绝缘陶瓷管1、涂覆在环形金电极5和Al2O3绝缘陶瓷管1外表面的敏感材料2、穿过Al2O3绝缘陶瓷管1内部的镍镉合金加热线圈3 和用于测量的Pt线4组成，其特征在于：外表面的敏感材料2为Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料。根据灵敏度S的定义公式即S＝Ra/Rg，经过计算可得到传感器的灵敏度。其特征在于：外表面的敏感材料2为Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料。一方面钴氧化物的复合改变了锡氧化物纳米片花的催化能力，会提供更多的反应活性位点，进而提高传感器的灵敏度。另一方面Co-Sn复合氧化物颗粒以及颗粒间会形成大量的异质结，这些异质结极大的提高传感器的灵敏度。此外，管式结构的传感器和氧化物半导体的制作工艺简单，利于工业上批量生产。
本发明所述的Co-Sn复合氧化物半导体乙醇传感器的具体制作过程为：
(1)首先将5.88g Na3C6H5O7·2H2O、0.9g SnCl2·2H2O、0.95g CoCl2·6H2O、5mL乙二胺、0.4M NaOH溶液10mL在搅拌的情况下溶于20mL 水，搅拌30分钟形成匀质溶液；
(2)将(1)混合溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入180℃烘箱中 12小时，结束后自然降温到室温，将样品收集用乙醇和去离子水离心后放到培养皿中80℃保持几个小时，收集样品，在300℃下煅烧2小时，得到Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料；
(3)将Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料与去离子水混合成糊状，然后均匀涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极5的Al2O3绝缘陶瓷管1表面，形成 10～40微米的敏感材料2，陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm,内径为 0.8～1.0mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极5；
(4)在红外灯下烘烤15分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3绝缘陶瓷管1 在300℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金加热线圈3穿过Al2O3绝缘陶瓷管1内部进行加热，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到本发明所述Co-Sn复合氧化物乙醇传感器。
Co-Sn复合氧化物半导体乙醇传感器的敏感机理是：当氧气分子与传感器接触时吸附在敏感材料表面，氧气分子从复合氧化物导带中夺取电子，形成O-，如式(1)-(3)。
当温度低于150℃时发生(1)、(2)反应，吸附的氧分子以O2 -形式存在；当温度在150-400℃范围，发生(1)、(2)和(3)反应，Co-Sn复合氧化物半导体乙醇传感器的工作温度在200℃，所以吸附的氧分子以O-形式存在。当Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料接触空气中的氧气时能带上弯，并且在表面形成耗尽层，传感器的电阻升高。当传感器与乙醇接触时，乙醇会与Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料上的O-发生反应(4)。
C2H5OH+6O-→2CO2+3H2O+6e- (4)
之前被氧分子夺走的电子会释放出来，重新回到Co-Sn复合氧化物的导带中，半导体材料中的能带上弯程度减小，且之前形成耗尽层消失，传感器的电阻降低。 Ra为传感器在空气中接触氧气后的电阻，Rg为传感器接触乙醇后的电阻，测量传感器在空气和乙醇中的电阻并通过传感器的灵敏度S定义公式：S＝Ra/Rg，计算可得到传感器的灵敏度。
本发明的优点：
(1)传感器利用Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料，它具有良好的电导率和化学稳定性；
(2)利用一步氧化钴复合氧化锡可以使传感器的灵敏度显著提高，促进其实用化；
(3)Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料是利用一步水热的方法制备，方法简单，造价低廉利于批量化的工业生产。
附图说明
图1：Co-Sn复合氧化物半导体乙醇传感器的结构示意图；
图2：对比例、实施例1、实施例2、和实施例3、实施例4中传感器在不同工作温度对100ppm乙醇的灵敏度对比图；
图3：实施例2对乙醇浓度－灵敏度的标准工作曲线。
如图1所示，各部件名称为：Al2O3绝缘陶瓷管1，敏感材料2，镍镉合金加热线圈3，Pt线4、环形金电极5；
图2为对比例和实施例1、2、3、4所制作的器件对100ppm乙醇的灵敏度随工作温度的变化曲线。从图2中可以看出，对比例的最佳温度在225℃，灵敏度为 7.5。实施例1、2、3、4的最佳工作温度为200℃，此时灵敏度分别为2.1、201、 93、17。在最佳工作温度下，实施例2的灵敏度最高，且实施例2的最佳工作温度比对比例的最佳工作温度低，具有低功耗的特点。由此可见，通过Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料可以改善与乙醇的反应效率，进而得到了一个具有高性能的Co-Sn复合氧化物半导体乙醇传感器。
图3为实施例2在最佳工作温度200℃的乙醇浓度－灵敏度的标准工作曲线。灵敏度测试方法：首先将传感器放入气体箱，通过测量得到传感器在空气中的电阻值即Ra；然后使用微量进样器向气体箱中注入1～800ppm的乙醇，通过测量得到传感器在不同浓度乙醇中的电阻值即Rg，根据灵敏度S的定义公式S＝Ra/Rg，通过计算得到不同浓度下传感器的灵敏度，最终得到乙醇浓度－灵敏度的标准工作曲线。从图3中可以看出，该传感器的检测下限为1ppm，此时的灵敏度为2.3；乙醇浓度为800ppm时，此时的灵敏度为554。实际测量时可通过上述办法测得 Ra、Rg，得到灵敏度值后与乙醇浓度－灵敏度的标准工作曲线进行对比，从而得到人体呼吸中的乙醇含量。另外，如图3所示当气体浓度较小(<100ppm)时，传感器灵敏度的线性较好，这些特点使Co-Sn复合氧化物半导体乙醇传感器能够很好的能够应用于醉酒驾车和大气环境中乙醇检测。
具体实施方式
对比例：
以锡氧化物纳米片花作为敏感材料制作旁热式乙醇传感器，其制作过程为
(1)首先将5.88g Na3C6H5O7·2H2O、1.8g SnCl2·2H2O、5mL乙二胺、0.4M NaOH溶液10mL搅拌的情况下溶于20mL水，搅拌30分钟形成匀质溶液；
(2)将(1)混合溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入180℃烘箱中 12小时，结束后自然降温到室温，将样品收集用乙醇和去离子水离心后放到培养皿中80℃保持几个小时，收集样品，在300℃下煅烧2小时，得到Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料；
(3)将Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料与去离子水混合成糊状，然后均匀涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极5的Al2O3绝缘陶瓷管1表面，形成 10～40微米的敏感材料2，陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm,内径为 0.8～1.0mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极5；
(4)在红外灯下烘烤15分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3绝缘陶瓷管1 在300℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金加热线圈3穿过Al2O3绝缘陶瓷管1内部进行加热，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到本发明所述Co-Sn复合氧化物乙醇传感器。
实施例1：
以反应物中元素Co/Sn摩尔比为0.67：1的Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料制作乙醇传感器，其制作过程为
(1)首先将7.35g Na3C6H5O7·2H2O、0.9g SnCl2·2H2O、1.43g CoCl2·6H2O、 5mL乙二胺、0.4M NaOH溶液10mL搅拌的情况下溶于20mL水，搅拌30分钟形成匀质溶液；
(2)将(1)混合溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入180℃烘箱中 12小时，结束后自然降温到室温，将样品收集用乙醇和去离子水离心后放到培养皿中80℃保持几个小时，收集样品，在300℃下煅烧2小时，得到Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料；
(3)将Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料与去离子水混合成糊状，然后均匀涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极5的Al2O3绝缘陶瓷管1表面，形成10～40微米的敏感材料2，陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm,内径为 0.8～1.0mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极5；
(4)在红外灯下烘烤15分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3绝缘陶瓷管1 在300℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金加热线圈3穿过Al2O3绝缘陶瓷管1内部进行加热，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到本发明所述Co-Sn复合氧化物乙醇传感器。
实施例2：
以反应物中元素Co/Sn摩尔比为1：1的Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料制作乙醇传感器，其制作过程为
(1)首先将5.88g Na3C6H5O7·2H2O、0.9g SnCl2·2H2O、0.95g CoCl2·6H2O、 5mL乙二胺、0.4M NaOH溶液10mL搅拌的情况下溶于20mL水，搅拌30分钟形成匀质溶液；
(2)将(1)混合溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入180℃烘箱中 12小时，结束后自然降温到室温，将样品收集用乙醇和去离子水离心后放到培养皿中80℃保持几个小时，收集样品，在300℃下煅烧2小时，得到Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料；
(3)将Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料与去离子水混合成糊状，然后均匀涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极5的Al2O3绝缘陶瓷管1表面，形成 10～40微米的敏感材料2，陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm,内径为 0.8～1.0mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极5；
(4)在红外灯下烘烤15分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3绝缘陶瓷管1 在300℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金加热线圈3穿过Al2O3绝缘陶瓷管1内部进行加热，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到本发明所述Co-Sn复合氧化物乙醇传感器。
实施例3：
以反应物中元素Co/Sn摩尔比为2：1的Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料制作乙醇传感器，其制作过程为
(1)首先将4.41g Na3C6H5O7·2H2O、0.9g SnCl2·2H2O、0.476g CoCl2·6H2O、5mL乙二胺、0.4M NaOH溶液10mL搅拌的情况下溶于20mL水，搅拌30分钟形成匀质溶液；
(2)将(1)混合溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入180℃烘箱中 12小时，结束后自然降温到室温，将样品收集用乙醇和去离子水离心后放到培养皿中80℃保持几个小时，收集样品，在300℃下煅烧2小时，得到Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料；
(3)将Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料与去离子水混合成糊状，然后均匀涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极5的Al2O3绝缘陶瓷管1表面，形成 10～40微米的敏感材料2，陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm,内径为 0.8～1.0mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极5；
(4)在红外灯下烘烤15分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3绝缘陶瓷管1 在300℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金加热线圈3穿过Al2O3绝缘陶瓷管1内部进行加热，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到本发明所述Co-Sn复合氧化物乙醇传感器。
实施例4：
以反应物中元素Co/Sn摩尔比为10：1的Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料制作乙醇传感器，其制作过程为
(1)首先将3.23g Na3C6H5O7·2H2O、0.9g SnCl2·2H2O、0.095g CoCl2·6H2O、 5mL乙二胺、0.4M NaOH溶液10mL搅拌的情况下溶于20mL水，搅拌30分钟形成匀质溶液；
(2)将(1)混合溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入180℃烘箱中 12小时，结束后自然降温到室温，将样品收集用乙醇和去离子水离心后放到培养皿中80℃保持几个小时，收集样品，在300℃下煅烧2小时，得到Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料；
(3)将Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料与去离子水混合成糊状，然后均匀涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极5的Al2O3绝缘陶瓷管1表面，形成 10～40微米的敏感材料2，陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm,内径为 0.8～1.0mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极5；
(4)在红外灯下烘烤15分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3绝缘陶瓷管1 在300℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金加热线圈3穿过Al2O3绝缘陶瓷管1内部进行加热，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到本发明所述Co-Sn复合氧化物乙醇传感器。
Claims (1)
1.一种基于Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料的乙醇传感器，由外表面带有2个环形金电极( 5) 的Al2O3绝缘陶瓷管( 1) 、涂覆在环形金电极( 5) 和Al2O3绝缘陶瓷管( 1) 外表面的敏感材料( 2) 、穿过Al2O3绝缘陶瓷管( 1) 内部的镍镉合金加热线圈( 3) 和用于测量的Pt线( 4) 组成，其特征在于：外表面的敏感材料( 2) 为Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料，其由如下步骤制备得到，
(1)首先将5.88g Na3C6H5O7·2H2O、0.9g SnCl2·2H2O、0.95gCoCl2·6H2O、5mL乙二胺、0.4M NaOH溶液10mL在搅拌的情况下溶于20mL水，搅拌30分钟形成匀质溶液；
(2)将(1)混合溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入180℃烘箱中12小时，结束后自然降温到室温，将样品收集用乙醇和去离子水离心后放到培养皿中80℃保持几个小时，收集样品，在300℃下煅烧2小时，得到Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料；
(3)将Co-Sn复合氧化物半导体敏感材料与去离子水混合成糊状，然后均匀涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极( 5) 的Al2O3绝缘陶瓷管( 1) 表面，形成10～40微米的敏感材料( 2) ，陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm,内径为0.8～1.0mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极( 5) ；
(4)在红外灯下烘烤15分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3绝缘陶瓷管( 1) 在300℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金加热线圈( 3) 穿过Al2O3绝缘陶瓷管( 1)内部进行加热，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到本发明所述Co-Sn复合氧化物乙醇传感器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |