CN105177345A - 一种微电子封装用高可靠性铜合金键合丝及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种微电子封装用高可靠性铜合金键合丝，其特征在于其各成分及含量为：Ru？10－50wt.ppm，Nb？10－50wt.ppm，Zr？10－50wt.ppm，Mn？10－50wt.ppm，Mg？10－50wt.ppm，Li？10－50wt.ppm，Dy？10－30wt.ppm，余量为铜及不可避免的杂质，且杂质中的S和O在整个铜合金键合丝中的含量≤5wt.ppm。本发明还提供上述微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的一种制备方法。本发明的铜合金键合丝具有可靠性高、硬度低、导电导热性良好等优点，其制备方法操作简便。

Description

一种微电子封装用高可靠性铜合金键合丝及其制备方法

技术领域

本发明涉及封装用的键合丝，具体涉及一种微电子封装用高可靠性铜合金键合丝及其制备方法。

背景技术

键合丝作为将半导体元件上的电极与外部端子之间进行接合的电性连接线，主要采用线径为20－50μm左右的4N系(纯度>99.99％(重量))黄金及其它微量元素合金化制成的金线，然而由于黄金价格昂贵且近年来价格持续上涨，寻找替代金线的材料一直是电子封装领域的研究热点。

铜以其优异的热学、电学性能以及较低的价格，被认为是取代金的合适键合丝材料，然而铜线相比金线具有一些列的缺点：线材表面易氧化导致键合强度降低，在进行树脂封装时易引起线材表面腐蚀，较高的硬度易造成打线时对基板造成损伤，等等。为了解决上述问题，铜线的研发思路主要有两种：表面涂层和合金化。

表面涂层，目前较多采用的是铜线表面镀钯。中国专利文献CN102130067B公布了一种表面镀钯键合铜丝，包括铜为主组分的铜芯材，以及在所述铜芯材上镀覆形成的钯层。该表面镀钯键合铜丝在后续的超细拉伸过程中不必进行中间退火就具有较好的最终塑性变形能力，镀钯层表面均匀，致密完整，有利于焊接键合时充分变形，提高拉断力和可靠性。但是，该表面镀钯键合铜丝的芯材为99.9999％铜，镀钯工艺为真空镀膜，铸造工艺为单晶连铸，整个流程加起来一方面成本过于高昂，另一方面单晶连铸的连铸速度非常慢，无法大规模量产。

合金化，即通过添加合金元素改善铜线性能。中国专利CN104299954A公开了一种用于半导体焊接的铜线，其合金成分及重量百分比为：Ag0－0.002％，Fe0－0.001％，Pb0－0.0005％，Ni0－0.0005％，Mg0－0.0005％，Si0－0.002％，其余为铜。采用这种合金成分的铜线，不仅克服了纯铜线硬度高、焊接性能差的问题，而且导电性和延伸率高，焊接性好，成本低，但是仍存在以下两个问题：(1)未有控制O和S的含量，O含量如果过高易造成铜线的塑性和韧性变差，同时会氧化添加的元素使合金化效果不明显；(2)铸造过程采用浇铸的方式，铸锭内部存在铸造应力，未进行相关热处理就直接进行拉拔，以致产品力学性能、成分分布不均匀，这将影响产品的品质和寿命。

影响铜线寿命的重要因素就是材料的可靠性，这又与材料的耐腐蚀性关系密切。中国专利CN104278169A公布了一种耐腐蚀键合铜丝及其制备方法，该键合丝具有良好的耐蚀性。该键合铜丝各成分及重量百分比含量为：Li0.008－1.0wt％，Ce0.3－0.5wt％，余量为Cu。然而该键合铜丝存在如下几方面问题：(1)熔炼过程没有精炼，无法有效去除有害的杂质；(2)没有均匀化退火过程，易产生晶内偏析，不能保证添加元素在晶粒内分布均匀，加大了晶界和晶粒内的电位差，增加了产生原电池反应的趋势，对后续的冷加工也有不利影响；(3)合金元素加入过多，一来对导电性有影响，二来会导致元素之间产生金属间化合物，削弱了元素自身的作用，如产生脆性相，对抗腐蚀和冷加工更为不利；过多的合金元素也增加了成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种微电子封装用高可靠性铜合金键合丝及其制备方法，这种铜合金键合丝具有可靠性高、硬度低、导电导热性良好等优点，其制备方法操作简便。采用的技术方案如下：

一种微电子封装用高可靠性铜合金键合丝，其特征在于其各成分及含量为：Ru10－50wt.ppm，Nb10－50wt.ppm，Zr10－50wt.ppm，Mn10－50wt.ppm，Mg10－50wt.ppm，Li10－50wt.ppm，Dy10－30wt.ppm，余量为铜及不可避免的杂质，且杂质中的S和O在整个铜合金键合丝中的含量≤5wt.ppm。

本发明还提供上述微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的一种制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：

(1)制备中间合金：配备所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy，分别用纯度为99.9999％以上的铜为原料熔制中间合金；

(2)真空熔炼与铸造：根据所要制备的铜合金键合丝各成分的含量比例，计算出纯度为99.99％以上的铜和各中间合金的加入量，然后将铜和各中间合金混合并进行真空熔炼，再连铸成直径为6－10mm的铜合金棒材；

(3)对铜合金棒材进行均匀化退火；均匀化退火在真空条件下进行，退火温度为800－1000℃，退火时间为6－48小时；

(4)对经过均匀化退火的铜合金棒材进行拉拔，得到线径为0.5－1.0mm的铜合金丝；

(5)对步骤(4)得到的线径为0.5－1.0mm的铜合金丝进行中间退火；中间退火的退火温度为400－600℃，退火时间为2－6小时，保护气氛为95％N₂+5％H₂；

(6)将中间退火后的铜合金丝继续拉拔，得到线径为0.015－0.03mm的铜合金丝；

(7)拉拔过程完成后，对铜合金丝进行最后退火；最后退火在管式在线退火炉内进行，退火温度为400－600℃，退火时间为0.2－0.6秒，保护气氛为95％N₂+5％H₂；最后退火完成后，得到微电子封装用高可靠性铜合金键合丝。

得到的铜合金键合丝成品经检验、分卷、入库。

上述步骤(1)中，需要制备的中间合金包括Cu-Ru中间合金、Cu-Nb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Mn中间合金、Cu-Mg中间合金、Cu-Li中间合金、Cu-Dy中间合金。

以Cu-Mn中间合金为例，制备Cu-Mn中间合金的方法为：配备0.1－0.5％(重量)的单质Mn和99.5－99.9％(重量)的纯度为99.9999％的铜；然后将单质Mn置入真空熔炼炉的加料装置中，随后将铜放入真空熔炼炉的坩埚内；接着真空熔炼炉内部抽真空至真空度≤6×10^-2Pa后开始升温对铜进行加热，当铜全部熔化后，通过加料装置将单质Mn加入熔融铜液中；待Mn完全熔解后，搅拌均匀，得到合金熔液；再将合金熔液浇注入模具，冷却后得到所需的Cu-Mn中间合金。采用同样的方法可制备Cu-Ru中间合金、Cu-Nb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Mg中间合金、Cu-Li中间合金、Cu-Dy中间合金。

优选步骤(2)中，将铜及各中间合金混合并放置于真空熔铸炉内进行真空熔炼，中间合金夹在铜中间，真空熔炼炉内部抽真空至真空度≤6×10^-2Pa，升温至1200－1300℃精炼20－30min(分钟)，然后将熔液连铸成直径8mm的铜合金棒材。

优选步骤(3)中，真空度为≤6×10^-2Pa。优选步骤(3)中，对铜合金棒材进行均匀化退火后，冷却时采用通惰性气体并鼓风的方式将铜合金棒材冷却至室温。

步骤(5)中，中间退火可在气氛炉中进行。

优选步骤(7)中，进行最后退火时，铜合金丝的张力为0.1－1g。

本发明具有以下有益效果：

1.本发明的键合铜线通过在铜中掺杂Ru(钌)、Nb(铌)、Zr(锆)、Mn(锰)、Mg(镁)、Li(锂)、Dy(镝)等元素，并控制杂质中的O和S在整个铜合金键合丝中的含量≤5wt.ppm，改善了合金的综合性能。具体来说：

微量的Ru提高了铜线的抗腐蚀、抗氧化能力；微量的Nb提高了铜线的抗氧化性和焊接性；微量的Zr具有细化晶粒的作用，减弱易熔杂质的有害影响，改善铜的高温塑性，显著提高铜合金的再结晶温度；微量的Mn一方面作为铜的脱氧剂，提高铜的软化温度，改善铜的力学性能与工艺性能，另一方面Mn能够起到固溶强化的作用；微量的Mg提高铜的抗高温氧化能力，对铜具有脱氧作用；微量的Li具有脱氧和细化晶粒的作用，且不影响铜合金的电导率和热导率；微量的Dy能够细化晶粒，提高抗氧化性与可焊性。

本发明加入的微合金化元素含量控制在合适范围内，一方面使各微合金化元素都能够充分发挥作用(含量过少则不能充分发挥元素的作用)，另一方面可防止微合金化元素之间生成金属间化合物而无法发挥元素自身的作用(含量过多易造成不同微合金化元素之间生成金属间化合物，无法发挥元素自身的作用，且会增加铜合金的电阻率)。

本发明通过两种办法实现脱O、脱S：一是合金成分中的Nb、Mn、Mg、Li易于与铜合金中的O和S结合，因此可以捕集S，可以将基体母材高纯度化，降低硬度；二是在真空熔炼过程进行精炼处理，利用真空下部分金属的氧化物和硫化物饱和蒸汽压大于对应金属的原理进行除O、除S。此外，通过捕集S，还可以实现高导电性的效果。

多元微合金化元素之间具有协同效应，可以发挥较单一元素更好的抗腐蚀效果，这是实现高可靠性的先决条件；同时本发明限制了O和S的含量，避免生成较多的脆性相，大大提高了铜线的使用可靠性和安全性。本发明制得的铜合金键合丝具有可靠性高、硬度低、耐氧化、导电导热性良好等优点。

2.本发明的铜合金键合丝制备方法中，在铸造铜合金棒材后对铜合金棒材进行均匀化退火，可以使合金中的各个元素均匀分布，从而提高最终产品的力学性能。

3.本发明的铜合金键合丝制备方法中，在拉制过程中进行中间退火，可以进一步消除在拉制过程中产生的应力集中及加工硬化，方便后续拉拔工艺，提高拉制产品的成品率并提高最终产品的力学性能。

具体实施方式

实施例1

本实施例中，微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的制备方法依次包括下述步骤：

(1)制备中间合金：配备所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy，分别用纯度为99.9999％以上的铜为原料熔制中间合金；

本步骤(1)中，需要制备的中间合金包括Cu-Ru中间合金、Cu-Nb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Mn中间合金、Cu-Mg中间合金、Cu-Li中间合金、Cu-Dy中间合金。以Cu-Mn中间合金为例，制备Cu-Mn中间合金的方法为：配备0.3％(重量)的单质Mn和99.7％(重量)的纯度为99.9999％的铜；然后将单质Mn置入真空熔炼炉的加料装置中，随后将铜放入真空熔炼炉的坩埚内；接着真空熔炼炉内部抽真空至真空度≤6×10^-2Pa后开始升温对铜进行加热，当铜全部熔化后，通过加料装置将单质Mn加入熔融铜液中；待Mn完全熔解后，搅拌均匀，得到合金熔液；再将合金熔液浇注入模具，冷却后得到所需的Cu-Mn中间合金。采用同样的方法可制备Cu-Ru中间合金、Cu-Nb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Mg中间合金、Cu-Li中间合金、Cu-Dy中间合金。

(2)真空熔炼与铸造：根据所要制备的铜合金键合丝各成分的含量比例(Ru10wt.ppm，Nb10wt.ppm，Zr10wt.ppm，Mn10wt.ppm，Mg10wt.ppm，Li10wt.ppm，Dy10wt.ppm，余量为铜及不可避免的杂质)，计算出纯度为99.99％以上的铜和各中间合金的加入量，然后将铜和各中间合金混合并进行真空熔炼，再连铸成直径为8mm的铜合金棒材；

本步骤(2)中，将铜及各中间合金混合并放置于真空熔铸炉内进行真空熔炼，中间合金夹在铜中间，真空熔炼炉内部抽真空至真空度≤6×10^-2Pa，升温至1250℃精炼25min，然后将熔液连铸成直径8mm的铜合金棒材。

(3)对铜合金棒材进行均匀化退火；均匀化退火在真空条件下(真空度为≤6×10^-2Pa)进行，退火温度为900℃，退火时间为24小时；

本步骤(3)中，对铜合金棒材进行均匀化退火后，冷却时采用通惰性气体并鼓风的方式将铜合金棒材冷却至室温。

(4)对经过均匀化退火的铜合金棒材进行拉拔，得到线径为0.7mm的铜合金丝；

(5)对步骤(4)得到的线径为0.7mm的铜合金丝进行中间退火(中间退火在气氛炉中进行)；中间退火的退火温度为500℃，退火时间为4小时，保护气氛为95％N₂+5％H₂；

(6)将中间退火后的铜合金丝继续拉拔，得到线径为0.02mm的铜合金丝；

(7)拉拔过程完成后，对铜合金丝进行最后退火；最后退火在管式在线退火炉内进行，退火温度为500℃，退火时间为0.4秒，保护气氛为95％N₂+5％H₂；最后退火完成后，得到微电子封装用高可靠性铜合金键合丝。

步骤(7)中，进行最后退火时，铜合金丝的张力为0.6g。

得到的铜合金键合丝成品经检验、分卷、入库。

制得的微电子封装用高可靠性铜合金键合丝，其各成分及含量为：Ru10wt.ppm，Nb10wt.ppm，Zr10wt.ppm，Mn10wt.ppm，Mg10wt.ppm，Li10wt.ppm，Dy10wt.ppm，余量为铜及不可避免的杂质，且杂质中的S和O在整个铜合金键合丝中的含量为5wt.ppm。

实施例2

本实施例中，微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的制备方法依次包括下述步骤：

(1)制备中间合金：配备所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy，分别用纯度为99.9999％以上的铜为原料熔制中间合金；

本步骤(1)中，需要制备的中间合金包括Cu-Ru中间合金、Cu-Nb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Mn中间合金、Cu-Mg中间合金、Cu-Li中间合金、Cu-Dy中间合金。以Cu-Mn中间合金为例，制备Cu-Mn中间合金的方法为：配备0.4％(重量)的单质Mn和99.6％(重量)的纯度为99.9999％的铜；然后将单质Mn置入真空熔炼炉的加料装置中，随后将铜放入真空熔炼炉的坩埚内；接着真空熔炼炉内部抽真空至真空度≤6×10^-2Pa后开始升温对铜进行加热，当铜全部熔化后，通过加料装置将单质Mn加入熔融铜液中；待Mn完全熔解后，搅拌均匀，得到合金熔液；再将合金熔液浇注入模具，冷却后得到所需的Cu-Mn中间合金。采用同样的方法可制备Cu-Ru中间合金、Cu-Nb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Mg中间合金、Cu-Li中间合金、Cu-Dy中间合金。

(2)真空熔炼与铸造：根据所要制备的铜合金键合丝各成分的含量比例(Ru30wt.ppm，Nb30wt.ppm，Zr30wt.ppm，Mn30wt.ppm，Mg30wt.ppm，Li20wt.ppm，Dy20wt.ppm，余量为铜及不可避免的杂质)，计算出纯度为99.99％以上的铜和各中间合金的加入量，然后将铜和各中间合金混合并进行真空熔炼，再连铸成直径为8mm的铜合金棒材；

本步骤(2)中，将铜及各中间合金混合并放置于真空熔铸炉内进行真空熔炼，中间合金夹在铜中间，真空熔炼炉内部抽真空至真空度≤6×10^-2Pa，升温至1250℃精炼25min，然后将熔液连铸成直径8mm的铜合金棒材。

(3)对铜合金棒材进行均匀化退火；均匀化退火在真空条件下(真空度为≤6×10^-2Pa)进行，退火温度为900℃，退火时间为20小时；

本步骤(3)中，对铜合金棒材进行均匀化退火后，冷却时采用通惰性气体并鼓风的方式将铜合金棒材冷却至室温。

(4)对经过均匀化退火的铜合金棒材进行拉拔，得到线径为0.8mm的铜合金丝；

(5)对步骤(4)得到的线径为0.8mm的铜合金丝进行中间退火(中间退火在气氛炉中进行)；中间退火的退火温度为600℃，退火时间为5小时，保护气氛为95％N₂+5％H₂；

(6)将中间退火后的铜合金丝继续拉拔，得到线径为0.02mm的铜合金丝；

(7)拉拔过程完成后，对铜合金丝进行最后退火；最后退火在管式在线退火炉内进行，退火温度为500℃，退火时间为0.4秒，保护气氛为95％N₂+5％H₂；最后退火完成后，得到微电子封装用高可靠性铜合金键合丝。

步骤(7)中，进行最后退火时，铜合金丝的张力为0.5g。

得到的铜合金键合丝成品经检验、分卷、入库。

制得的微电子封装用高可靠性铜合金键合丝，其各成分及含量为：Ru30wt.ppm，Nb30wt.ppm，Zr30wt.ppm，Mn30wt.ppm，Mg30wt.ppm，Li20wt.ppm，Dy20wt.ppm，余量为铜及不可避免的杂质，且杂质中的S和O在整个铜合金键合丝中的含量为4wt.ppm。

实施例3

本实施例中，微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的制备方法依次包括下述步骤：

(1)制备中间合金：配备所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy，分别用纯度为99.9999％以上的铜为原料熔制中间合金；

本步骤(1)中，需要制备的中间合金包括Cu-Ru中间合金、Cu-Nb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Mn中间合金、Cu-Mg中间合金、Cu-Li中间合金、Cu-Dy中间合金。以Cu-Mn中间合金为例，制备Cu-Mn中间合金的方法为：配备0.1％(重量)的单质Mn和99.9％(重量)的纯度为99.9999％的铜；然后将单质Mn置入真空熔炼炉的加料装置中，随后将铜放入真空熔炼炉的坩埚内；接着真空熔炼炉内部抽真空至真空度≤6×10^-2Pa后开始升温对铜进行加热，当铜全部熔化后，通过加料装置将单质Mn加入熔融铜液中；待Mn完全熔解后，搅拌均匀，得到合金熔液；再将合金熔液浇注入模具，冷却后得到所需的Cu-Mn中间合金。采用同样的方法可制备Cu-Ru中间合金、Cu-Nb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Mg中间合金、Cu-Li中间合金、Cu-Dy中间合金。

(2)真空熔炼与铸造：根据所要制备的铜合金键合丝各成分的含量比例(Ru50wt.ppm，Nb50wt.ppm，Zr40wt.ppm，Mn40wt.ppm，Mg40wt.ppm，Li40wt.ppm，Dy20wt.ppm，余量为铜及不可避免的杂质)，计算出纯度为99.99％以上的铜和各中间合金的加入量，然后将铜和各中间合金混合并进行真空熔炼，再连铸成直径为6mm的铜合金棒材；

本步骤(2)中，将铜及各中间合金混合并放置于真空熔铸炉内进行真空熔炼，中间合金夹在铜中间，真空熔炼炉内部抽真空至真空度≤6×10^-2Pa，升温至1200℃精炼30min，然后将熔液连铸成直径6mm的铜合金棒材。

(3)对铜合金棒材进行均匀化退火；均匀化退火在真空条件下(真空度为≤6×10^-2Pa)进行，退火温度为1000℃，退火时间为6小时；

本步骤(3)中，对铜合金棒材进行均匀化退火后，冷却时采用通惰性气体并鼓风的方式将铜合金棒材冷却至室温。

(4)对经过均匀化退火的铜合金棒材进行拉拔，得到线径为0.5mm的铜合金丝；

(5)对步骤(4)得到的线径为0.5mm的铜合金丝进行中间退火(中间退火在气氛炉中进行)；中间退火的退火温度为400℃，退火时间为6小时，保护气氛为95％N₂+5％H₂；

(6)将中间退火后的铜合金丝继续拉拔，得到线径为0.02mm的铜合金丝；

(7)拉拔过程完成后，对铜合金丝进行最后退火；最后退火在管式在线退火炉内进行，退火温度为500℃，退火时间为0.4秒，保护气氛为95％N₂+5％H₂；最后退火完成后，得到微电子封装用高可靠性铜合金键合丝。

步骤(7)中，进行最后退火时，铜合金丝的张力为0.1g。

得到的铜合金键合丝成品经检验、分卷、入库。

制得的微电子封装用高可靠性铜合金键合丝，其各成分及含量为：Ru50wt.ppm，Nb50wt.ppm，Zr40wt.ppm，Mn40wt.ppm，Mg40wt.ppm，Li40wt.ppm，Dy20wt.ppm，余量为铜及不可避免的杂质，且杂质中的S和O在整个铜合金键合丝中的含量为4wt.ppm。

实施例4

本实施例中，微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的制备方法依次包括下述步骤：

(1)制备中间合金：配备所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy，分别用纯度为99.9999％以上的铜为原料熔制中间合金；

本步骤(1)中，需要制备的中间合金包括Cu-Ru中间合金、Cu-Nb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Mn中间合金、Cu-Mg中间合金、Cu-Li中间合金、Cu-Dy中间合金。以Cu-Mn中间合金为例，制备Cu-Mn中间合金的方法为：配备0.5％(重量)的单质Mn和99.5％(重量)的纯度为99.9999％的铜；然后将单质Mn置入真空熔炼炉的加料装置中，随后将铜放入真空熔炼炉的坩埚内；接着真空熔炼炉内部抽真空至真空度≤6×10^-2Pa后开始升温对铜进行加热，当铜全部熔化后，通过加料装置将单质Mn加入熔融铜液中；待Mn完全熔解后，搅拌均匀，得到合金熔液；再将合金熔液浇注入模具，冷却后得到所需的Cu-Mn中间合金。采用同样的方法可制备Cu-Ru中间合金、Cu-Nb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Mg中间合金、Cu-Li中间合金、Cu-Dy中间合金。

(2)真空熔炼与铸造：根据所要制备的铜合金键合丝各成分的含量比例(Ru50wt.ppm，Nb50wt.ppm，Zr50wt.ppm，Mn50wt.ppm，Mg50wt.ppm，Li50wt.ppm，Dy30wt.ppm，余量为铜及不可避免的杂质)，计算出纯度为99.99％以上的铜和各中间合金的加入量，然后将铜和各中间合金混合并进行真空熔炼，再连铸成直径为10mm的铜合金棒材；

本步骤(2)中，将铜及各中间合金混合并放置于真空熔铸炉内进行真空熔炼，中间合金夹在铜中间，真空熔炼炉内部抽真空至真空度≤6×10^-2Pa，升温至1300℃精炼20min，然后将熔液连铸成直径10mm的铜合金棒材。

(3)对铜合金棒材进行均匀化退火；均匀化退火在真空条件下(真空度为≤6×10^-2Pa)进行，退火温度为800℃，退火时间为48小时；

本步骤(3)中，对铜合金棒材进行均匀化退火后，冷却时采用通惰性气体并鼓风的方式将铜合金棒材冷却至室温。

(4)对经过均匀化退火的铜合金棒材进行拉拔，得到线径为1.0mm的铜合金丝；

(5)对步骤(4)得到的线径为1.0mm的铜合金丝进行中间退火(中间退火在气氛炉中进行)；中间退火的退火温度为600℃，退火时间为6小时，保护气氛为95％N₂+5％H₂；

(6)将中间退火后的铜合金丝继续拉拔，得到线径为0.02mm的铜合金丝；

(7)拉拔过程完成后，对铜合金丝进行最后退火；最后退火在管式在线退火炉内进行，退火温度为500℃，退火时间为0.4秒，保护气氛为95％N₂+5％H₂；最后退火完成后，得到微电子封装用高可靠性铜合金键合丝。

步骤(7)中，进行最后退火时，铜合金丝的张力为1g。

得到的铜合金键合丝成品经检验、分卷、入库。

制得的微电子封装用高可靠性铜合金键合丝，其各成分及含量为：Ru50wt.ppm，Nb50wt.ppm，Zr50wt.ppm，Mn50wt.ppm，Mg50wt.ppm，Li50wt.ppm，Dy30wt.ppm，余量为铜及不可避免的杂质，且杂质中的S和O在整个铜合金键合丝中的含量为5wt.ppm。

对比例

作为对比，选用市售零号无氧铜(Cu>99.99wt％，O<5ppm)作为原材料，进行熔炼并拉拔至成品(线径为0.02mm的铜丝)。

实施例1－4得到的铜合金键合丝产品，与对比例的铜键合丝，按照常规检测方法，测出的主要性能如表1所示，参考标准为YS/T678—2008半导体器件键合用铜丝。

表1

实施例1－4得到的铜合金键合丝产品，与对比例的铜键合丝，按照LED行业常规的可靠性测试方法，主要测试项目及测试条件如表2所示。

所述可靠性测试的封装胶材采用道康宁OE6650，硬度为50～52，每种测试的样品数量为40组。具体测试结果如表3所示。

表2

表3

从表3可以得出如下结论：

(1)本发明所有实施例均可以通过回流焊、高温储存、高温高湿测试，差别主要在冷热冲击测试；

(2)实施例2具有适中的元素配比，具有最优的抗冷热冲击性能；对比例为零号无氧铜，具有最差的抗冷热冲击性能；实施例1－4的抗冷热冲击性能均好于对比例，说明添加微合金元素对提高线材的可靠性大有帮助；

(3)实施例4添加最多的合金元素含量，抗冷热冲击效果反而略有下降，说明元素含量过多会造成元素之间产生金属间化合物，削弱了其本身具有的作用。

Claims (7)

1.一种微电子封装用高可靠性铜合金键合丝，其特征在于其各成分及含量为：Ru10－50wt.ppm，Nb10－50wt.ppm，Zr10－50wt.ppm，Mn10－50wt.ppm，Mg10－50wt.ppm，Li10－50wt.ppm，Dy10－30wt.ppm，余量为铜及不可避免的杂质，且杂质中的S和O在整个铜合金键合丝中的含量≤5wt.ppm。

2.权利要求1微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：

（1）制备中间合金：配备所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy，分别用纯度为99.9999%以上的铜为原料熔制中间合金；

（2）真空熔炼与铸造：根据所要制备的铜合金键合丝各成分的含量比例，计算出纯度为99.99%以上的铜和各中间合金的加入量，然后将铜和各中间合金混合并进行真空熔炼，再连铸成直径为6－10mm的铜合金棒材；

（3）对铜合金棒材进行均匀化退火；均匀化退火在真空条件下进行，退火温度为800－1000℃，退火时间为6－48小时；

（4）对经过均匀化退火的铜合金棒材进行拉拔，得到线径为0.5－1.0mm的铜合金丝；

（5）对步骤（4）得到的线径为0.5－1.0mm的铜合金丝进行中间退火；中间退火的退火温度为400－600℃，退火时间为2－6小时，保护气氛为95%N₂+5%H₂；

（6）将中间退火后的铜合金丝继续拉拔，得到线径为0.015－0.03mm的铜合金丝；

（7）拉拔过程完成后，对铜合金丝进行最后退火；最后退火在管式在线退火炉内进行，退火温度为400－600℃，退火时间为0.2－0.6秒，保护气氛为95%N₂+5%H₂；最后退火完成后，得到微电子封装用高可靠性铜合金键合丝。

3.权利要求2微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，制备的中间合金包括Cu-Ru中间合金、Cu-Nb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Mn中间合金、Cu-Mg中间合金、Cu-Li中间合金、Cu-Dy中间合金。

4.权利要求2微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将铜及各中间合金混合并放置于真空熔铸炉内进行真空熔炼，中间合金夹在铜中间，真空熔炼炉内部抽真空至真空度≤6×10^-2Pa，升温至1200－1300℃精炼20－30min，然后将熔液连铸成直径6－10mm的铜合金棒材。

5.权利要求2微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，真空度为≤6×10^-2Pa。

6.权利要求2微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，对铜合金棒材进行均匀化退火后，冷却时采用通惰性气体并鼓风的方式将铜合金棒材冷却至室温。

7.权利要求2微电子封装用高可靠性铜合金键合丝的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，进行最后退火时，铜合金丝的张力为0.1－1g。