CN105176092B - 一种环氧树脂复合有机硅保温材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂复合有机硅保温材料的制备方法,包括(1)称量计算量的环氧树脂和有机硅油,然后在恒温装置中加热并搅拌混合均匀;(2)在步骤(1)所得的树脂体系中加入阻燃剂、发泡剂、纳米二氧化硅以及改性剂并搅拌混合均匀;(3)将步骤(2)中所得混合树脂体系转注入到聚四氟乙烯PTFE模具或者钢模具中,然后转移到高温炉中恒温膨胀,再经过脱模得到一种具有保温性能的环氧树脂复合有机硅的保温和阻燃性能的材料。该方法能制备一种可控保温阻燃材料,具有制备工艺简单,且能易推广到工业保温应用中。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂复合材料的制备技术领域,具体地说,涉及一种环氧树脂复合有机硅保温材料的制备方法。
背景技术
保温材料在人们的生产和生活中具有很重要的作用,可作为各种仪表、贵重物品以及精密仪器等的保护材料。发泡保温材料通常是在一种或者几种基础物质中混合发泡剂经过加热膨胀后制备的。环氧树脂是一种在实际应用中常被选用的基础材料,其是具有高的耐热性能、优异的粘结性能和力学性能等已在很多领域中广泛应用。环氧树脂经过发泡可制备表观密度低的发泡材料,形成轻质并且结构坚硬,并具有更好的电性能、绝缘性、耐腐蚀和耐高温等性能,张纯等人(CN 201010242589.8)通过在环氧树脂中填充无机纳米粒子(二氧化硅和蒙脱土)制备了一种具有较好膨胀性能的环氧树脂复合发泡材料; 余逸等人(CN 20101217986.X)报道了一种在室温可发泡的环氧树脂复合物的方法,制备的样品具有好的机械性能。不过因环氧树脂材料本身的固有的脆性,通常需要进行添加不同类型的物质进行改性,本研究考虑到制备的材料能在约200℃及以下的环境中保温使用,选择了不同粘度的有机硅油进行改性。有机硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷,其具有高的耐热性能、高的粘度稳定性、优异的化学稳定性以及优异的对材料的腐蚀性影响小等性能通常用于电子电器、建筑材料、石油化工、以及医药卫生、航空科研和军事技术等领域。制备过程中通过搅拌的方式将环氧树脂和有机硅油进行混合,为了防止受热析层现象的发生,添加了纳米二氧化硅进行调节使得制备的环氧树脂和有机硅油混合的树脂体系能稳定存在,并具有良好的膨胀性和脱模性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,用纳米二氧化硅改性环氧树脂和有机硅油体系形成稳定高温体系,提供了一种环氧树脂有机硅膨胀保温材料的制备方法。
本发明采用的技术方案是将环氧树脂和有机硅油混合,添加纳米二氧化硅进行树脂体系改性,然后添加膨胀剂和阻燃剂以及其它类型的性能改性剂,得到一种可在200℃左右环境使用的环氧树脂复合有机硅保温材料的方法,具体的制备步骤如下:
(1)制备均匀的树脂体系:称量计算量的环氧树脂和有机硅油,然后在恒温装置中加热并搅拌混合均匀;
(2)制备混合均匀的环氧树脂有机硅材料:在上述步骤(1)所得的树脂体系中加入阻燃剂、发泡剂、纳米二氧化硅以及改性剂并搅拌混合均匀;
(3)制备高温成型的环氧树脂有机硅体系材料:将上述步骤(2)中所得混合树脂体系转注入到聚四氟乙烯PTFE模具或者钢模具中,然后转移到高温炉中恒温膨胀,再经过脱模得到一种具有保温性能的环氧树脂复合有机硅的保温和阻燃性能的材料。
本发明,所用原辅材料的重量份配比为:耐高温单组份环氧树脂10~40;有机硅油20~55份;阻燃剂5~20份;发泡剂0.5~10份;纳米二氧化硅0.1~2份;改性剂为硅烷偶联剂0.1~2份和增韧剂1~10份。
本发明,所述环氧树脂可采用耐高温单组份环氧树脂,也可采用常规类型的双酚A型环氧树脂、缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂和脂环族类环氧树脂中的一种或者几种的混合。当选用耐高温单组份环氧树脂时,配方中的双组分环氧树脂固化剂为0。
本发明,所述有机硅油包括甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基乙烯基硅油、乙基含氢硅油和羟基含氢硅油中的一种或几种的混合,在具体使用中可选择一种或者不同种粘度的混合使用。
本发明,所述阻燃剂是氢氧化铝、氢氧化镁、非卤有机物NP-300、氰尿酸三聚氰胺盐MCA以及硅系阻燃剂中的一种或几种的混合。
本发明,所述发泡剂是偶氮二甲酰胺(AC发泡剂)、高分子空心微球(微球发泡剂)以及碳酸盐发泡剂(如碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠)中的一种或几种的混合。
本发明,所述纳米二氧化硅是实验室由Stober方法制备的粒度为80~200 nm的二氧化硅粉末,或者商业化的亲油类型的纳米二氧化硅粉末。
本发明,所述硅烷偶联剂为KH-550、KH560、KH-570、KH-580和KH-620中的一种或几种的混合;所述的增韧剂为丁苯橡胶、聚酰胺树脂和纳米CaCO3中的一种或几种的混合。
本发明,步骤(1)中所述的恒温装置是恒温水浴装置或者油浴装置,控制温度在75~110℃,恒温时间是30~40 min,混合方式为机械搅拌或者三辊机搅拌,其中机械搅拌的速度为150~1000 rpm,三辊机为恒速200 rpm。
本发明,步骤(3)中恒温的温度是130~200℃,恒温时间是60~240 min。
本发明,由于采用不同粘度的有机硅油对环氧树脂进行改性,制备过程中通过搅拌的方式将环氧树脂和有机硅油进行混合,为了防止受热析层现象的发生,添加了纳米二氧化硅进行调节使得制备的环氧树脂和有机硅油混合的树脂体系能稳定存在,并具有良好的膨胀性和脱模性能,由其制备的材料能在200℃及以下的环境中保温使用。其制备工艺简单,能易推广到工业保温应用中。
附图说明
图1 实验室制备的二氧化硅SEM图;
图2 制备环氧树脂复合有机硅材料的照片;
图3 制备环氧树脂复合有机硅材料的SEM图;
图4 制备环氧树脂复合有机硅材料的保温管照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明,但实施例对发明不做任何形式的限定
实施例1:称取1000 cst的硅油50 g和单组份的高温环氧树脂80 g置于容器中,固定在恒温加热器中调节温度为80℃,调节搅拌机的速度为300 rpm,搅拌30 min得到混合均匀的树脂体系。然后称取10 g偶氮二甲酰胺(AC发泡剂)、实验室由Stober方法制备的纳米二氧化硅0.5 g、氢氧化铝15 g、非卤有机物(NP-300)15 g、丁苯橡胶10 g以及1 g KH-550分别加入混合均匀的树脂体系中,经过100 rpm的速度搅拌均匀后,再经过800 rpm的高速混合,将混合均匀的树脂体系转移到PTFE的模具中,然后将模具放置在可调温的烘箱中,控制膨胀温度为190 ℃,控制时间为1.2小时,然后随炉温冷却到室温,得到可发泡的环氧树脂有机硅的保温材料,经过导热测试得到此例制备的样品的导热系数是0.052 W/m*K。图1二氧化硅的SEM图,图2是制备样品的照片,图3是制备小样品的SEM图,图4是制备样品的保温筒的照片。
实施例2:称取1000 cst和12500 cst混合硅油60 g(质量比为2:1)和单组份的高温环氧树脂75 g置于容器中,固定在恒温加热器中调节温度为90 ℃,调节搅拌机的速度为250 rpm,搅拌25 min得到混合均匀的树脂体系。然后称取10 g偶氮二甲酰胺(AC发泡剂)和10g碳酸氢钠、实验室由Stober方法制备的纳米二氧化硅1.5 g、氢氧化铝15 g、氢氧化镁15g、丁苯橡胶10 g和聚酰胺树脂5 g,以及1.5 g KH-560和KH-620的混合物(质量比为1:1)分别加入均匀的树脂体系中,经过80 rpm的速度搅拌均匀后,再经过900 rpm的高速混合30min,将混合均匀的树脂体系转移到PTFE的模具中,然后将模具放置在可调温的烘箱中,控制膨胀温度为185 ℃,控制时间为1.5小时,然后随炉温冷却到室温,得到可发泡的环氧树脂有机硅的保温材料,经过导热测试得到此例制备的样品的导热系数是0.048W/m*K。
Claims (6)
1.一种环氧树脂复合有机硅保温材料的制备方法,其特征在于:所用原辅材料的重量份配比为:耐高温单组份环氧树脂10~40;有机硅油20~55份;阻燃剂5~20份;发泡剂0.5~10份;纳米二氧化硅0.1~2份;改性剂为硅烷偶联剂0.1~2份和增韧剂1~10份,其制备方法包括如下步骤:
(1)制备均匀的树脂体系:称量计算量的环氧树脂和有机硅油,然后在恒温装置中加热并搅拌混合均匀,其中,恒温装置是恒温水浴装置或者油浴装置,控制温度在75~110℃,恒温时间是30~40 min,混合方式为机械搅拌或者三辊机搅拌,其中机械搅拌的速度为150~1000 rpm,三辊机为恒速200 rpm;
(2)制备混合均匀的环氧树脂有机硅材料:在上述步骤(1)所得的树脂体系中加入阻燃剂、发泡剂、纳米二氧化硅以及改性剂并搅拌混合均匀;
(3)制备高温成型的环氧树脂有机硅体系材料:将上述步骤(2)中所得混合树脂体系转注入到聚四氟乙烯PTFE模具或者钢模具中,然后转移到高温炉中恒温膨胀,再经过脱模得到一种具有保温性能的环氧树脂复合有机硅的保温和阻燃性能的材料,其中,恒温的温度是130~200℃,恒温时间是60~240 min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机硅油包括甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基乙烯基硅油、乙基含氢硅油和羟基含氢硅油中的一种或几种的混合,在具体使用中选择一种或者不同种粘度的混合使用。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述阻燃剂是氢氧化铝、氢氧化镁、非卤有机物NP-300、氰尿酸三聚氰胺盐MCA以及硅系阻燃剂中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述发泡剂是偶氮二甲酰胺、高分子空心微球以及碳酸盐发泡剂中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米二氧化硅是实验室由Stober方法制备的粒度为80~200 nm的二氧化硅粉末,或者商业化的亲油类型的纳米二氧化硅粉末。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为KH-550、KH560、KH-570、KH-580和KH-620中的一种或几种的混合;所述的增韧剂为丁苯橡胶、聚酰胺树脂和纳米CaCO3中的一种或几种的混合。
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