CN107226996A - 一种环氧树脂发泡材料基材及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磨盘用环氧树脂发泡材料基材，所述基材按照质量份数计包括：环氧树脂：60‑70份、纳米材料溶液：10‑13份、填料：15‑18份、助剂：8‑11份、复合稀土：1‑2份、固化剂：30‑40份、增韧剂：15‑25份、发泡剂：40‑50份、促进剂：5‑10份、泡沫稳定剂：15‑18份、胶粘剂：4‑8份；本发明良好的耐磨性、强度、耐腐蚀性、及其较高的热稳定性。

Description

一种环氧树脂发泡材料基材及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂发泡材料基材及其制备工艺。
背景技术
环氧发泡材料具有较好的热稳定性、力学性能、绝缘性能、隔热性能以及轻质等优点，已经广泛应用在汽车、电子灌封、飞机制件、船体外壳等领域，现有的环氧发泡材料的制备方法主要有物理发泡法和化学发泡法，采用化学发泡法制备的环氧发泡材料，一般泡孔尺寸较大，泡孔分布也不均匀，通过预反应增加体系的粘度可以使泡孔直径减小，但是材料的表观密度会增大，且通常难以制备出泡孔均匀的微孔发泡材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提供一种环氧树脂发泡材料基材及其制备工艺。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：一种环氧树脂发泡材料基材，所述基材按照质量份数计包括：环氧树脂：80-90份、纳米材料溶液：8-10份、填料：10-13份、助剂：3-6份、复合稀土：1-2份、固化剂：20-25份、增韧剂：15-20份、发泡剂：5-10份、促进剂：5-10份、泡沫稳定剂：5-8份、胶粘剂：4-6份；
所述纳米材料溶液的质量百分比组分为：锑掺杂氧化锡纳米晶：10-13%，纳米二氧化钛：3.8-5.1%，纳米碳化硅：3.5-4.2%，纳米氧化锌：1.5-1.8%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.3-5.6%，有机氟防水剂：余量；
所述填料为滑石粉、石英粉或无机空心微球中的一种或多种；所述增韧剂为邻苯二甲酸二甲酯；
所述助剂为膨润土、硅藻土、云母粉或石棉中一种或多种；
所述复合稀土按重量百分比包含以下成分：La：12-16%，Y：15-17%，Sc：5-8%，Gd：8-10%，Sm：9-15%，Pr：13-16%，其余为镧系元素，以上各组分之和为100%；
所述发泡剂为偶氮二甲酰胺或2,2-偶氮二异丁腈；
所述泡沫稳定剂聚为氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯、聚二甲基硅氧烷-聚氧化烯烃共聚物或环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种。
本发明进一步限定的技术方案是：
前述的基材按照质量份数计包括：环氧树脂：85份、纳米材料溶液：8份、填料：10份、助剂：4份、复合稀土：1份、固化剂：20份、增韧剂：15份、发泡剂：8份、促进剂：5份、泡沫稳定剂：5份、胶粘剂：5份；
纳米材料溶液的质量百分比组分为：锑掺杂氧化锡纳米晶：11%，纳米二氧化钛：4.2%，纳米碳化硅：3.7%，纳米氧化锌：1.5%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.3%，有机氟防水剂：余量；
填料为无机空心微球；所述增韧剂为邻苯二甲酸二甲酯；
助剂为膨润土和云母粉两种的混合物；
复合稀土按重量百分比包含以下成分：La：13%，Y：15%，Sc：6%，Gd：8%，Sm：12%，Pr：14%，其余为镧系元素，以上各组分之和为100%；
发泡剂为偶氮二甲酰胺；
泡沫稳定剂聚为氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
前述的基材按照质量份数计包括：环氧树脂：90份、纳米材料溶液：10份、填料：11份、助剂：5份、复合稀土：1.5份、固化剂：22份、增韧剂：18份、发泡剂：10份、促进剂：9份、泡沫稳定剂：7份、胶粘剂：6份；
纳米材料溶液的质量百分比组分为：锑掺杂氧化锡纳米晶：13%，纳米二氧化钛：4.8%，纳米碳化硅：4.2%，纳米氧化锌：1.7%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.6%，有机氟防水剂：余量；
填料为无机空心微球；所述增韧剂为邻苯二甲酸二甲酯；
助剂为膨润土和云母粉两种的混合物；
复合稀土按重量百分比包含以下成分：La：16%，Y：177%，Sc：7%，Gd：10%，Sm：13%，Pr：16%，其余为镧系元素，以上各组分之和为100%；
发泡剂为偶氮二甲酰胺；
泡沫稳定剂聚为氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
本发明还提供基材制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、填料和助剂分别通过球磨机进行研磨，研磨后的填料过120-150目筛，助剂过90-100目筛；
步骤二：将环氧树脂、发泡剂和发泡稳定剂加入到反应箱内，以600-700r/min高速搅拌20-30min得到混合物A，然后将混合物A进行加热，时间为0.5-1h，加热分为分三段，温度分别为30-50℃,60-75℃、80-100℃，预热结束后将混合物A取出将温度降至20-30℃，备用；
步骤三：在步骤二中加入促进剂、填料和助剂，以800-900r/min搅拌10-15min，温度升至55-63℃，然后加入固化剂，以相同速度继续搅拌5-10min，温度升至75-88℃，使粘度在10-13Pa﹒s；
步骤四：在步骤三内加入复合稀土、增韧剂和胶粘剂以900-1000r/min搅拌1-2h，然后倒入模具中，放置烘箱中将温度升至200-210℃，取出后将温度以3-5℃降至室温，然后脱除模具，得到环氧树脂发泡材料；
步骤五：将步骤四得到的环氧树脂发泡材料送双螺杆挤出造粒机中混炼造粒，进行密炼加工，双螺杆挤出机共分三段，即入口段、中间段和出口段，其温度分别控制为 ：50-55℃，60-73℃，83-95℃；
步骤六：将步骤五送入压延机内进行压延，温度控制在120-125℃，然后进行冷却得到基材；
步骤七：通过喷砂或用角磨机将基材表面打磨粗化，涂上一层底胶，在底胶上再涂有一层交联粘结胶，将复合膜贴在涂有交联粘结胶基材表面上，在复合膜表面喷涂纳米材料溶液，烘干后经机械热轧压处理，烘干温度为80-95℃。
本发明的有益效果是：本发明中加入填料能够降低成本，减小固化放热峰强度和收缩率，提高耐化学性，选用无机空心微球能够提高基材的强度和耐热性和尺寸稳定性；添加助剂能够使泡沫和填料位置稳定，防止上浮分层；添加增韧剂能够调节环氧树脂的粘弹性，抑制泡孔的合并和坍塌；在基材表面贴有复合膜，提高了其防腐蚀效果，增加了使用寿命；在复合膜表面喷涂纳米材料溶液，又能提高复合膜的耐磨损性；加入复合稀土，提高其耐腐蚀性，本发明原料制备工艺简单，设备简便，容易操作控制，且发泡倍率高，本发明制备的基材具有良好的耐磨性、强度、耐腐蚀性、及其较高的热稳定性。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种环氧树脂发泡材料基材，基材按照质量份数计包括：环氧树脂：85份、纳米材料溶液：8份、填料：10份、助剂：4份、复合稀土：1份、固化剂：20份、增韧剂：15份、发泡剂：8份、促进剂：5份、泡沫稳定剂：5份、胶粘剂：5份；
纳米材料溶液的质量百分比组分为：锑掺杂氧化锡纳米晶：11%，纳米二氧化钛：4.2%，纳米碳化硅：3.7%，纳米氧化锌：1.5%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.3%，有机氟防水剂：余量；
填料为无机空心微球；所述增韧剂为邻苯二甲酸二甲酯；
助剂为膨润土和云母粉两种的混合物；
复合稀土按重量百分比包含以下成分：La：13%，Y：15%，Sc：6%，Gd：8%，Sm：12%，Pr：14%，其余为镧系元素，以上各组分之和为100%；
发泡剂为偶氮二甲酰胺；
泡沫稳定剂聚为氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
本实施例还提供了基材制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、填料和助剂分别通过球磨机进行研磨，研磨后的填料过130目筛，助剂过90目筛；
步骤二：将环氧树脂、发泡剂和发泡稳定剂加入到反应箱内，以600r/min高速搅拌30min得到混合物A，然后将混合物A进行加热，时间为0.7h，加热分为分三段，温度分别为35℃,67℃、94℃，预热结束后将混合物A取出将温度降至24℃，备用；
步骤三：在步骤二中加入促进剂、填料和助剂，以820r/min搅拌13min，温度升至58℃，然后加入固化剂，以相同速度继续搅拌8min，温度升至82℃，使粘度在10Pa﹒s；
步骤四：在步骤三内加入复合稀土、增韧剂和胶粘剂以960r/min搅拌1.5h，然后倒入模具中，放置烘箱中将温度升至204℃，取出后将温度以4℃降至室温，然后脱除模具，得到环氧树脂发泡材料；
步骤五：将步骤四得到的环氧树脂发泡材料送双螺杆挤出造粒机中混炼造粒，进行密炼加工，双螺杆挤出机共分三段，即入口段、中间段和出口段，其温度分别控制为 ：53℃，66℃，90℃；
步骤六：将步骤五送入压延机内进行压延，温度控制在122℃，然后进行冷却得到基材；
步骤七：通过喷砂或用角磨机将基材表面打磨粗化，涂上一层底胶，在底胶上再涂有一层交联粘结胶，将复合膜贴在涂有交联粘结胶基材表面上，在复合膜表面喷涂纳米材料溶液，烘干后经机械热轧压处理，烘干温度为83℃。
实施例2
本实施例提供一种环氧树脂发泡材料基材，基材按照质量份数计包括：环氧树脂：90份、纳米材料溶液：10份、填料：11份、助剂：5份、复合稀土：1.5份、固化剂：22份、增韧剂：18份、发泡剂：10份、促进剂：9份、泡沫稳定剂：7份、胶粘剂：6份；
纳米材料溶液的质量百分比组分为：锑掺杂氧化锡纳米晶：13%，纳米二氧化钛：4.8%，纳米碳化硅：4.2%，纳米氧化锌：1.7%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.6%，有机氟防水剂：余量；
填料为无机空心微球；所述增韧剂为邻苯二甲酸二甲酯；
助剂为膨润土和云母粉两种的混合物；
复合稀土按重量百分比包含以下成分：La：16%，Y：177%，Sc：7%，Gd：10%，Sm：13%，Pr：16%，其余为镧系元素，以上各组分之和为100%；
发泡剂为偶氮二甲酰胺；
泡沫稳定剂聚为氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
本实施例还提供了基材制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、填料和助剂分别通过球磨机进行研磨，研磨后的填料过150目筛，助剂过100目筛；
步骤二：将环氧树脂、发泡剂和发泡稳定剂加入到反应箱内，以700r/min高速搅拌20min得到混合物A，然后将混合物A进行加热，时间为0.6h，加热分为分三段，温度分别为42℃,70℃、96℃，预热结束后将混合物A取出将温度降至22℃，备用；
步骤三：在步骤二中加入促进剂、填料和助剂，以900r/min搅拌10min，温度升至60℃，然后加入固化剂，以相同速度继续搅拌10min，温度升至85℃，使粘度在13Pa﹒s；
步骤四：在步骤三内加入复合稀土、增韧剂和胶粘剂以980r/min搅拌1.2h，然后倒入模具中，放置烘箱中将温度升至208℃，取出后将温度以5℃降至室温，然后脱除模具，得到环氧树脂发泡材料；
步骤五：将步骤四得到的环氧树脂发泡材料送双螺杆挤出造粒机中混炼造粒，进行密炼加工，双螺杆挤出机共分三段，即入口段、中间段和出口段，其温度分别控制为 ：55℃，69℃，92℃；
步骤六：将步骤五送入压延机内进行压延，温度控制在125℃，然后进行冷却得到基材；
步骤七：通过喷砂或用角磨机将基材表面打磨粗化，涂上一层底胶，在底胶上再涂有一层交联粘结胶，将复合膜贴在涂有交联粘结胶基材表面上，在复合膜表面喷涂纳米材料溶液，烘干后经机械热轧压处理，烘干温度为88℃。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种环氧树脂发泡材料基材，其特征在于：所述基材按照质量份数计包括：环氧树脂：80-90份、纳米材料溶液：8-10份、填料：10-13份、助剂：3-6份、复合稀土：1-2份、固化剂：20-25份、增韧剂：15-20份、发泡剂：5-10份、促进剂：5-10份、泡沫稳定剂：5-8份、胶粘剂：4-6份；
所述纳米材料溶液的质量百分比组分为：锑掺杂氧化锡纳米晶：10-13%，纳米二氧化钛：3.8-5.1%，纳米碳化硅：3.5-4.2%，纳米氧化锌：1.5-1.8%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.3-5.6%，有机氟防水剂：余量；
所述填料为滑石粉、石英粉或无机空心微球中的一种或多种；所述增韧剂为邻苯二甲酸二甲酯；
所述助剂为膨润土、硅藻土、云母粉或石棉中一种或多种；
所述复合稀土按重量百分比包含以下成分：La：12-16%，Y：15-17%，Sc：5-8%，Gd：8-10%，Sm：9-15%，Pr：13-16%，其余为镧系元素，以上各组分之和为100%；
所述发泡剂为偶氮二甲酰胺或2,2-偶氮二异丁腈；
所述泡沫稳定剂聚为氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯、聚二甲基硅氧烷-聚氧化烯烃共聚物或环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂发泡材料基材，其特征在于：所述基材按照质量份数计包括：环氧树脂：85份、纳米材料溶液：8份、填料：10份、助剂：4份、复合稀土：1份、固化剂：20份、增韧剂：15份、发泡剂：8份、促进剂：5份、泡沫稳定剂：5份、胶粘剂：5份；
所述纳米材料溶液的质量百分比组分为：锑掺杂氧化锡纳米晶：11%，纳米二氧化钛：4.2%，纳米碳化硅：3.7%，纳米氧化锌：1.5%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.3%，有机氟防水剂：余量；
所述填料为无机空心微球；所述增韧剂为邻苯二甲酸二甲酯；
所述助剂为膨润土和云母粉两种的混合物；
所述复合稀土按重量百分比包含以下成分：La：13%，Y：15%，Sc：6%，Gd：8%，Sm：12%，Pr：14%，其余为镧系元素，以上各组分之和为100%；
所述发泡剂为2,2-偶氮二异丁腈；
所述泡沫稳定剂聚为氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂发泡材料基材，其特征在于：所述基材按照质量份数计包括：环氧树脂：90份、纳米材料溶液：10份、填料：11份、助剂：5份、复合稀土：1.5份、固化剂：22份、增韧剂：18份、发泡剂：10份、促进剂：9份、泡沫稳定剂：7份、胶粘剂：6份；
所述纳米材料溶液的质量百分比组分为：锑掺杂氧化锡纳米晶：13%，纳米二氧化钛：4.8%，纳米碳化硅：4.2%，纳米氧化锌：1.7%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.6%，有机氟防水剂：余量；
所述填料为无机空心微球；所述增韧剂为邻苯二甲酸二甲酯；
所述助剂为膨润土和云母粉两种的混合物；
所述复合稀土按重量百分比包含以下成分：La：16%，Y：177%，Sc：7%，Gd：10%，Sm：13%，Pr：16%，其余为镧系元素，以上各组分之和为100%；
所述发泡剂为偶氮二甲酰胺；
所述泡沫稳定剂聚二甲基硅氧烷-聚氧化烯烃共聚物。
4.根据权利要求1-3任意所述的环氧树脂发泡材料基材，其特征在于：所述基材制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、填料和助剂分别通过球磨机进行研磨，研磨后的填料过120-150目筛，助剂过90-100目筛；
步骤二：将环氧树脂、发泡剂和发泡稳定剂加入到反应箱内，以600-700r/min高速搅拌20-30min得到混合物A，然后将混合物A进行加热，时间为0.5-1h，加热分为分三段，温度分别为30-50℃,60-75℃、80-100℃，预热结束后将混合物A取出将温度降至20-30℃，备用；
步骤三：在步骤二中加入促进剂、填料和助剂，以800-900r/min搅拌10-15min，温度升至55-63℃，然后加入固化剂，以相同速度继续搅拌5-10min，温度升至75-88℃，使粘度在10-13Pa﹒s；
步骤四：在步骤三内加入复合稀土、增韧剂和胶粘剂以900-1000r/min搅拌1-2h，然后倒入模具中，放置烘箱中将温度升至200-210℃，取出后将温度以3-5℃降至室温，然后脱除模具，得到环氧树脂发泡材料；
步骤五：将步骤四得到的环氧树脂发泡材料送双螺杆挤出造粒机中混炼造粒，进行密炼加工，双螺杆挤出机共分三段，即入口段、中间段和出口段，其温度分别控制为 ：50-55℃，60-73℃，83-95℃；
步骤六：将步骤五送入压延机内进行压延，温度控制在120-125℃，然后进行冷却得到基材；
步骤七：通过喷砂或用角磨机将基材表面打磨粗化，涂上一层底胶，在底胶上再涂有一层交联粘结胶，将复合膜贴在涂有交联粘结胶基材表面上，在复合膜表面喷涂纳米材料溶液，烘干后经机械热轧压处理，烘干温度为80-95℃。
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