CN105170174A - 一种用于低温scr脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于低温scr脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法 Download PDF

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强敏
李维
梁文懂
鲁礼林
张隆
付伟谊
万文浩
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Abstract

本发明涉及一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法。其技术方案是：先将碳基材料置入质量分数为30~50%的HNO3溶液中浸渍1~5h，洗涤，烘干；在氮气气氛和600~850℃条件下煅烧2~2.5h，自然冷却，得到氧化预处理后的碳基材料。按氧化预处理后的碳基材料:含氮有机溶液的质量比为1:(1.5~4)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为5~25%的含氮有机物溶液中，水浴回流1~5h，洗涤，烘干；然后在400~800℃和氮气气氛中煅烧2~4h，自然冷却，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。本发明具有成本低、操作性强和粉尘污染小的特点，所制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂在低温条件下具有良好的选择性和优异的脱硝效果。

Description

一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于脱硝催化剂技术领域。具体涉及一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，以煤为主的能源结构使得我国燃煤烟气的排放量大大增加。煤炭的燃烧，如电厂等多种工业炉窑、汽车及其他机动车的内燃机中燃料的燃烧，会产生大量的氮氧化物(NOX，包括N2O、NO、NO2、N2O3、N2O4和N2O5等多种化合物)。NOX的过度排放会造成酸雨和光化学烟雾等一系列环境问题，对人体健康造成极大的威胁。长期以来烟气净化技术主要集中在除尘和脱硫方面，但随着人们对NOX危害的逐步认识，脱除NOX已成为当前紧迫的任务。
烟气脱硝是目前采用最多的NOX治理方法，而以NH3为还原剂的选择性催化还原技术(SCR)是目前脱硝效率最高、技术最成熟、应用最广泛的电厂烟气脱硝技术。该技术通常采用V2O5-WO3(或MOO3)/TiO2(或锐钛矿)作为脱硝催化剂，但该催化剂成本高，活性温度窗口在300～400℃范围内，且易造成二次污染。因此，开发出绿色、经济和高效的低温SCR催化剂是实现NOX治理的有效途径之一。
近年来，对SCR催化剂及催化剂载体的研究有向碳基材料集中的趋势，碳基材料不管是作为吸附剂还是催化剂或催化剂的载体使用时，其表面的化学性质都具有极其重要的作用，它决定了催化剂的化学吸附性能，其中，化学性质主要是指碳基材料表面的化学官能团。因此有必要对其进行改性，从而改变表面有机官能团分布，提高碳基材料吸附及催化性能。而用于脱硝的碳基材料改性方法主要集中在表面负载金属氧化物改性，如“一种碳基材料负载铈钨的中温脱硝催化剂及其制备方法”(CN102513095A)专利技术，是在碳基材料表面同时负载铈的氧化物和三氧化钨制备脱硝催化剂。该催化剂制备过程采用浸渍法负载稀有金属氧化物作为活性成分，在230～420℃的中温范围内才表现出良好的脱硝活性，因此能耗和成本较高。尽管碳基材料改性用于脱硝的研究已引起人们的广泛关注，但用含氮有机物对碳基材料进行渗氮改性的研究却鲜有报道。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，目的是提供一种成本低、操作性强和粉尘污染小的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂的制备方法，所制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂具有良好的选择性和优异的脱硝效果。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
步骤一、先将碳基材料置入质量分数为30～50％的HNO3溶液中，在80～90℃条件下浸渍1～5h；再将浸渍后的碳基材料用蒸馏水冲洗至中性，烘干；然后将烘干后的碳基材料在氮气气氛和600～850℃条件下煅烧2～2.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，得到氧化预处理后的碳基材料；
步骤二、按氧化预处理后的碳基材料︰含氮有机溶液的质量比为1︰(1.5～4)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为5～25％的含氮有机物溶液中，在80～90℃条件下水浴回流1～5h，得到渗氮碳基材料；再用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～5次，烘干；然后将烘干后的渗氮碳基材料在400～800℃和氮气气氛中煅烧2～4h，氮气气氛中自然冷却至室温，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
所述碳基材料为圆柱状活性炭或圆柱状活性焦；碳基材料的直径为7mm，长度为2～12mm，比表面积为250～1500m2/g。
所述含氮有机物溶液为尿素与水的混合物、或为三聚氰胺与甲醇的混合物、或为苯胺与乙醇的混合物。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明采用的碳基材料和含氮有机化合物来源广泛，价格低廉，且圆柱状碳基材料可操作性强，粉尘污染小。
2、本发明采用的碳基材料既是优良的SCR催化剂，又能作为SCR催化剂载体，被广泛用于吸附和催化等多个领域，使所制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂的表面具有发达的孔隙结构和丰富的化学官能团，吸附及脱硝效果显著。
3、本发明采用含氮有机物作为改性剂，制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂表面引入了大量的含氮官能团，而大部分含氮官能团为碱性基团，对NO的吸附与脱除具有良好的促进作用。
4、本发明的制备方法简单，所制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂在反应温度为200℃时，NO转化率维持在80％以上，具备低温下选择性强和脱硝效果明显的优点。
因此，本发明具有成本低、操作性强和粉尘污染小的特点，所制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂在低温条件下具有良好的选择性和优异的脱硝效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、先将碳基材料置入质量分数为30～40％的HNO3溶液中，在80～90℃条件下浸渍3～5h；再将浸渍后的碳基材料用蒸馏水冲洗至中性，烘干；然后将烘干后的碳基材料在氮气气氛和600～700℃条件下煅烧2～2.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，得到氧化预处理后的碳基材料；
步骤二、按氧化预处理后的碳基材料︰含氮有机溶液的质量比为1︰(1.5～2.5)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为15～25％的含氮有机物溶液中，在80～90℃条件下水浴回流1～3h，得到渗氮碳基材料；再用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～5次，烘干；然后将烘干后的渗氮碳基材料在400～600℃和氮气气氛中煅烧3～4h，氮气气氛中自然冷却至室温，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
所述碳基材料为圆柱状活性焦；圆柱状活性焦的直径为7mm，长度为8～12mm，比表面积为250～450m2/g。
所述含氮有机物溶液为尿素与水的混合物。
将本实施例中制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂放入固定床石英管反应器中，在测试温度为200℃和空速为6000L/(Kg·h)的条件下，通入总流速为1L/min的模拟烟气，其中：N2为平衡气体。脱硝性能测试的结果是：NO转化率≥89.7％。
实施例2
一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、先将碳基材料置入质量分数为30～40％的HNO3溶液中，在80～90℃条件下浸渍3～5h；再将浸渍后的碳基材料用蒸馏水冲洗至中性，烘干；然后将烘干后的碳基材料在氮气气氛和600～7000℃条件下煅烧2～2.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，得到氧化预处理后的碳基材料；
步骤二、按氧化预处理后的碳基材料︰含氮有机溶液的质量比为1︰(1.5～2.5)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为15～25％的含氮有机物溶液中，在80～90℃条件下水浴回流1～3h，得到渗氮碳基材料；再用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～5次，烘干；然后将烘干后的渗氮碳基材料在400～600℃和氮气气氛中煅烧3～4h，氮气气氛中自然冷却至室温，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
所述碳基材料为圆柱状活性炭；圆柱状活性炭的直径为7mm，长度为8～12mm，比表面积为1000～1500m2/g。
所述含氮有机物溶液为为三聚氰胺与甲醇的混合物。
将本实施例中制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂放入固定床石英管反应器中，在测试温度为200℃和空速为6000L/(Kg·h)的条件下，通入总流速为1L/min的模拟烟气，其中：N2为平衡气体。脱硝性能测试的结果是：NO转化率≥90.54％。
实施例3
一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、先将碳基材料置入质量分数为30～40％的HNO3溶液中，在80～90℃条件下浸渍3～5h；再将浸渍后的碳基材料用蒸馏水冲洗至中性，烘干；然后将烘干后的碳基材料在氮气气氛和600～700℃条件下煅烧2～2.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，得到氧化预处理后的碳基材料；
步骤二、按氧化预处理后的碳基材料︰含氮有机溶液的质量比为1︰(1.5～2.5)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为15～25％的含氮有机物溶液中，在80～90℃条件下水浴回流1～3h，得到渗氮碳基材料；再用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～5次，烘干；然后将烘干后的渗氮碳基材料在400～600℃和氮气气氛中煅烧3～4h，氮气气氛中自然冷却至室温，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
所述碳基材料为圆柱状活性焦；圆柱状活性焦的直径为7mm，长度为8～12mm，比表面积为250～450m2/g。
所述含氮有机物溶液为苯胺与乙醇的混合物。
将本实施例中制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂放入固定床石英管反应器中，在测试温度为200℃和空速为6000L/(Kg·h)的条件下，通入总流速为1L/min的模拟烟气，其中：N2为平衡气体。脱硝性能测试的结果是：NO转化率≥80.44％。
实施例4
一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、先将碳基材料置入质量分数为35～45％的HNO3溶液中，在80～90℃条件下浸渍2～4h；再将浸渍后的碳基材料用蒸馏水冲洗至中性，烘干；然后将烘干后的碳基材料在氮气气氛和700～800℃条件下煅烧2～2.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，得到氧化预处理后的碳基材料；
步骤二、按氧化预处理后的碳基材料︰含氮有机溶液的质量比为1︰(2～3)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为10～20％的含氮有机物溶液中，在80～90℃条件下水浴回流2～4h，得到渗氮碳基材料；再用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～5次，烘干；然后将烘干后的渗氮碳基材料在500～700℃和氮气气氛中煅烧2.5～3.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
所述碳基材料为圆柱状活性炭；圆柱状活性炭的直径为7mm，长度为5～8mm，比表面积为1000～1500m2/g。
所述含氮有机物溶液为尿素与水的混合物。
将本实施例中制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂放入固定床石英管反应器中，在测试温度为200℃和空速为6000L/(Kg·h)的条件下，通入总流速为1L/min的模拟烟气，其中：N2为平衡气体。脱硝性能测试的结果是：NO转化率≥95.0％。
实施例5
一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、先将碳基材料置入质量分数为35～45％的HNO3溶液中，在80～90℃条件下浸渍2～4h；再将浸渍后的碳基材料用蒸馏水冲洗至中性，烘干；然后将烘干后的碳基材料在氮气气氛和700～800℃条件下煅烧2～2.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，得到氧化预处理后的碳基材料；
步骤二、按氧化预处理后的碳基材料︰含氮有机溶液的质量比为1︰(2～3)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为10～20％的含氮有机物溶液中，在80～90℃条件下水浴回流2～4h，得到渗氮碳基材料；再用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～5次，烘干；然后将烘干后的渗氮碳基材料在500～700℃和氮气气氛中煅烧2.5～3.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
所述碳基材料为圆柱状活性焦；圆柱状活性焦的直径为7mm，长度为5～8mm，比表面积为250～450m2/g。
所述含氮有机物溶液为三聚氰胺与甲醇的混合物。
将本实施例中制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂放入固定床石英管反应器中，在测试温度为200℃和空速为6000L/(Kg·h)的条件下，通入总流速为1L/min的模拟烟气，其中：N2为平衡气体。脱硝性能测试的结果是：NO转化率≥88.7％。
实施例6
一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、先将碳基材料置入质量分数为35～45％的HNO3溶液中，在80～90℃条件下浸渍2～4h；再将浸渍后的碳基材料用蒸馏水冲洗至中性，烘干；然后将烘干后的碳基材料在氮气气氛和700～800℃条件下煅烧2～2.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，得到氧化预处理后的碳基材料；
步骤二、按氧化预处理后的碳基材料︰含氮有机溶液的质量比为1︰(2～3)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为10～20％的含氮有机物溶液中，在80～90℃条件下水浴回流2～4h，得到渗氮碳基材料；再用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～5次，烘干；然后将烘干后的渗氮碳基材料在500～700℃和氮气气氛中煅烧2.5～3.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
所述碳基材料为圆柱状活性焦；圆柱状活性焦的直径为7mm，长度为5～8mm，比表面积为250～450m2/g。
所述含氮有机物溶液为苯胺与乙醇的混合物。
将本实施例中制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂放入固定床石英管反应器中，在测试温度为200℃和空速为6000L/(Kg·h)的条件下，通入总流速为1L/min的模拟烟气，其中：N2为平衡气体。脱硝性能测试的结果是：NO转化率≥82.03％。
实施例7
一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、先将碳基材料置入质量分数为40～50％的HNO3溶液中，在80～90℃条件下浸渍1～3h；再将浸渍后的碳基材料用蒸馏水冲洗至中性，烘干；然后将烘干后的碳基材料在氮气气氛和800～850℃条件下煅烧2～2.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，得到氧化预处理后的碳基材料；
步骤二、按氧化预处理后的碳基材料︰含氮有机溶液的质量比为1︰(3～4)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为5～15％的含氮有机物溶液中，在80～90℃条件下水浴回流3～5h，得到渗氮碳基材料；再用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～5次，烘干；然后将烘干后的渗氮碳基材料在600～800℃和氮气气氛中煅烧2～3h，氮气气氛中自然冷却至室温，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
所述碳基材料为圆柱状活性炭；圆柱状活性炭的直径为7mm，长度为2～5mm，比表面积为400～1000m2/g。
所述含氮有机物溶液为尿素与水的混合物。
将本实施例中制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂放入固定床石英管反应器中，在测试温度为200℃和空速为6000L/(Kg·h)的条件下，通入总流速为1L/min的模拟烟气，其中：N2为平衡气体。脱硝性能测试的结果是：NO转化率≥83.66％。
实施例8
一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、先将碳基材料置入质量分数为40～50％的HNO3溶液中，在80～90℃条件下浸渍1～3h；再将浸渍后的碳基材料用蒸馏水冲洗至中性，烘干；然后将烘干后的碳基材料在氮气气氛和800～850℃条件下煅烧2～2.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，得到氧化预处理后的碳基材料；
步骤二、按氧化预处理后的碳基材料︰含氮有机溶液的质量比为1︰(3～4)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为5～15％的含氮有机物溶液中，在80～90℃条件下水浴回流3～5h，得到渗氮碳基材料；再用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～5次，烘干；然后将烘干后的渗氮碳基材料在600～800℃和氮气气氛中煅烧2～3h，氮气气氛中自然冷却至室温，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
所述碳基材料为圆柱状活性焦；圆柱状活性焦的直径为7mm，长度为2～5mm，比表面积为250～450m2/g。
所述含氮有机物溶液为三聚氰胺与甲醇的混合物。
将本实施例中制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂放入固定床石英管反应器中，在测试温度为200℃和空速为6000L/(Kg·h)的条件下，通入总流速为1L/min的模拟烟气，其中：N2为平衡气体。脱硝性能测试的结果是：NO转化率≥84.79％。
实施例9
一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、先将碳基材料置入质量分数为40～50％的HNO3溶液中，在80～90℃条件下浸渍1～3h；再将浸渍后的碳基材料用蒸馏水冲洗至中性，烘干；然后将烘干后的碳基材料在氮气气氛和800～850℃条件下煅烧2～2.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，得到氧化预处理后的碳基材料；
步骤二、按氧化预处理后的碳基材料︰含氮有机溶液的质量比为1︰(3～4)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为5～15％的含氮有机物溶液中，在80～90℃条件下水浴回流3～5h，得到渗氮碳基材料；再用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～5次，烘干；然后将烘干后的渗氮碳基材料在600～800℃和氮气气氛中煅烧2～3h，氮气气氛中自然冷却至室温，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
所述碳基材料为圆柱状活性炭；圆柱状活性炭的直径为7mm，长度为2～5mm，比表面积为1000～1500m2/g。
所述含氮有机物溶液为苯胺与乙醇的混合物。
将本实施例中制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂放入固定床石英管反应器中，在测试温度为200℃和空速为6000L/(Kg·h)的条件下，通入总流速为1L/min的模拟烟气，其中：N2为平衡气体。脱硝性能测试的结果是：NO转化率≥80.69％。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式采用的碳基材料和含氮有机化合物来源广泛，价格低廉，且圆柱状碳基材料可操作性强，粉尘污染小。
2、本具体实施方式采用的碳基材料既是优良的SCR催化剂，又能作为SCR催化剂载体，被广泛用于吸附和催化等多个领域，使所制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂的表面具有发达的孔隙结构和丰富的化学官能团，吸附及脱硝效果显著。
3、本具体实施方式采用含氮有机物作为改性剂，制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂表面引入了大量的含氮官能团，而大部分含氮官能团为碱性基团，对NO的吸附与脱除具有良好的促进作用。
4、本具体实施方式的制备方法简单，所制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂在反应温度为200℃时，NO转化率维持在80％以上，具备低温下选择性强和脱硝效果明显的优点。
因此，本具体实施方式具有成本低、操作性强和粉尘污染小的特点，所制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂在低温条件下具有良好的选择性和优异的脱硝效果。

Claims (4)

1.一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、先将碳基材料置入质量分数为30~50%的HNO3溶液中，在80~90℃条件下浸渍1~5h；再将浸渍后的碳基材料用蒸馏水冲洗至中性，烘干；然后将烘干后的碳基材料在氮气气氛和600~850℃条件下煅烧2~2.5h，氮气气氛中自然冷却至室温，得到氧化预处理后的碳基材料；
步骤二、按氧化预处理后的碳基材料︰含氮有机溶液的质量比为1︰(1.5~4)，将氧化预处理后的碳基材料加入质量分数为5~25%的含氮有机物溶液中，在80~90℃条件下水浴回流1~5h，得到渗氮碳基材料；再用蒸馏水和乙醇先后洗涤3~5次，烘干；然后将烘干后的渗氮碳基材料在400~800℃和氮气气氛中煅烧2~4h，氮气气氛中自然冷却至室温，制得用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
2.如权利要求1所述的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂的制备方法，其特征在于所述碳基材料为圆柱状活性炭或圆柱状活性焦；碳基材料的直径为7mm，长度为2~12mm，比表面积为250~1500m2/g。
3.如权利要求1所述的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂的制备方法，其特征在于所述含氮有机物溶液为尿素与水的混合物、或为三聚氰胺与甲醇的混合物、或为苯胺与乙醇的混合物。
4.一种用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂，其特征在于所述用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂是根据权利要求1~3项中任一项所述的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂的制备方法所制备的用于低温SCR脱硝的渗氮碳基催化剂。
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