CN105158392A - 一种电子烟烟液中烟草特有n-亚硝胺的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法，其特征在于：将电子烟烟液样品用含有抗坏血酸的磷酸盐缓冲液稀释后用二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱仪进行测定，采用内标法定量。本发明为全新的电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺含量的测定方法，具有灵敏度高、去除基质效果好和抗干扰能力强的优点。
Description
技术领域
本发明属于电子烟的理化检验技术领域，具体说是一种采用液液萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱测定电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺含量的方法。
背景技术
N-亚硝基降烟碱（NNN）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）、N-亚硝基假木贼碱（NAB）和4-（亚硝基甲氨基）-1-β-吡啶基-1-丁酮（NNK）是卷烟烟气中普遍存在的致癌物，由于这些N-亚硝胺只存在于卷烟烟气或其他烟草制品中，所以被称为烟草特有N-亚硝胺。早在1962年，国际上就有文章报道烟草中含有N-亚硝胺及其潜在的致癌性。目前，烟草特有N-亚硝胺被国际癌症研究协会列为致癌和可以致癌物黑名单。因此，测定烟草特有N-亚硝胺的含量对正确评价吸烟对健康的危害具有重要意义。然而，烟草特有N-亚硝胺在烟气及其它烟草制品中的含量很低（通常为ng级别）、且其它共存组分复杂，因此要对烟草特有N-亚硝胺进行准确定量分析，通常需要一定的样品前处理过程，以达到去除共存基质干扰和富集烟草特有N-亚硝胺的目的。
电子烟（electricalcigarette,e-cigarette）是一种外形模仿卷烟的电子产品，其通过雾化含烟碱的烟液而让使用者在吸食时产生一种类似抽烟的感觉。近年来，随着国内外对传统卷烟的管控措施不断加强，电子烟取得了十足的发展，并且在国内外的产销量都大幅增加。然而，迄今为止，国内外均没有***的电子烟安全性评估资料，且其安全性尚未得到充分的科学论证。因此，准确测定电子烟烟液中的成分显得尤为重要。目前已经有资料显示电子烟烟液中含有烟草特有N-亚硝胺，但是测定其含量时也会遇到含量低和基质复杂的问题。
前期有文献报道将电子烟烟液用100mM乙酸铵溶液稀释后直接引入液相色谱-串联质谱进行测定;对于卷烟主流烟气中的烟草特有N-亚硝胺,目前的测定方法是使用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物，用乙酸铵溶液超声萃取，萃取液经微孔滤膜过滤后，采用内标法使用高效液相色谱-串联质谱联用仪进行定量分析。以上测定方法虽然简单，但是在检测灵敏度和去除基质干扰方面都有待改进，所以对某些烟草特有N-亚硝胺含量低的样品并不能实现准确检测。因此，开发一种灵敏度高、基质去除效果好、抗干扰能力强的电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法，对正确评估电子烟的安全性等具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的主要是为了克服现有检测技术的缺陷，建立一种灵敏准确、基质去除效果好、抗干扰能力强的电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法，该方法能够对电子烟烟液中含量极低的烟草特有N-亚硝胺实现准确定量，且具有基质去除效果好、抗干扰能力强的优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种电子烟烟液中四种烟草特有N-亚硝胺（NNN、NAT、NAB和NNK）的测定方法，具体包括以下工艺步骤：
a、标准工作溶液的配制：由于烟草特有N-亚硝胺在乙酸乙酯和丙酮的混合溶液中溶解性较好，且乙酸乙酯为本方法的流动相之一，因此本专利申请以乙酸乙酯/丙酮（1/1,v/v）为溶剂配制标准工作溶液。首先以乙酸乙酯/丙酮（1/1,v/v）为溶剂，以四种烟草特有N-亚硝胺的同位素（NNN-d4、NAT-d4、NAB-d4和NNK-d4）标准品为溶质，配制浓度为1μg/mL的混合内标标准溶液；再以乙酸乙酯/丙酮（1/1,v/v）为溶剂，以四种烟草特有N-亚硝胺（NNN、NAT、NAB和NNK）标准品为溶质，配制含内标的不同浓度的系列混合标准溶液，其中所述混合标准工作溶液中NNN、NAT和NAB的浓度梯度均为0.200、0.500、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0ng/mL；混合标准工作溶液中NNK的浓度梯度为0.218、0.545、1.09、2.18、5.45、10.9、21.8、54.5ng/mL，其中内标的浓度固定为10.0ng/mL；
b、样品前处理：称取0.25g电子烟烟液样品于15-mL具塞离心管中，加入100μL内标后用2mL磷酸盐缓冲液（20mM，pH9，含0.05g/mL抗坏血酸）稀释后涡旋振荡3min，再用2mL二氯甲烷萃取两次并合并有机相，最后将二氯甲烷在35℃下氮吹浓缩至200μL，即为样品待测液。20mM磷酸缓冲盐是常用的缓冲盐体系，由于烟草特有N-亚硝胺含有吡啶环，在pH值不大于7的情况下会以离子状态存在，在pH值为9时以中性分子状态存在，有利于后续的液液萃取。同时，在缓冲液中加入抗坏血酸，能够有效地避免在样品预处理过程中烟草特有N-亚硝胺被氧化；
所述磷酸盐缓冲液的pH值为3.0-12.0，优选值为9.0；有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷或甲基叔丁基醚，优选为二氯甲烷。用有机溶剂萃取两次，每次的萃取体积为2mL。
c、仪器测定：将含内标的系列标准工作溶液和样品溶液在相同条件下进行在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱测定，其中凝胶渗透色谱条件为：色谱柱为ShodexCLNpakEV-200；流动相为环己烷和乙酸乙酯的混合溶液（v/v,1/1）；流速为0.1mL/min；柱温为40℃；进样量为10μL；收集凝胶渗透色谱保留时间为3.0-5.0min的组分，并将其全部在线进行气相色谱-串联质谱分析；气相色谱-串联质谱条件为：惰性前置柱为5m×0.53mm的空柱；预柱为DB-35ms，5m×0.25mm×0.25μm；分离柱为DB-35ms，25m×0.25mm×0.25μm；
在气相色谱-串联质谱分析中，色谱柱升温程序为：初始温度82℃，保持5.0min，再以8℃/min升至300℃并保持7.75min，运行时间为40min；采用不分流进样方式，进样时间为7.0min；以高纯He为载气，载气压力程序为：由120kPa开始，以100kPa/min升至180kPa并保持4.4min，再以49.8kPa/min恢复至原始压力，并保持33.8min；程序升温进样口升温程序为：120℃保持5min，再以100℃/min升至250℃并保持33.7min；接口温度和离子源温度分别为300和200℃；质谱电离源为EI源；电离电压为70ev；溶剂延迟时间为15min；多反应监测模式，碰撞气为Ar，压力为200kPa，目标分析物及内标的多反应监测参数如表1所示。
d、结果计算：由目标分析物峰面积和内标峰面积之比采用内标法进行定量，具体方法是以系列标准工作溶液中目标分析物峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，目标分析物的浓度为横坐标，绘制工作曲线。结果计算具体如下：NNN、NAT、NAB和NNK的线性回归方程分别为Y=0.1054X–0.02517，Y=0.09939X–0.008738，Y=0.1702X+0.02063和Y=0.1998X-0.1016，线性相关系数依次为0.9999、0.9999、0.9985和0.9992，其中Y代表目标分析物峰面积和内标峰面积之比，X表示目标分析物的浓度。对样品液进行测定时，将测得分析物与内标峰面积的比值代入相应的线性回归方程，即可求得样品中目标分析物的含量。
本发明方法的检测限和定量限为目标分析物信噪比（S/N）为3和10时所对应的浓度。NNN、NAT、NAB和NNK的线性范围、工作曲线、检测限和定量限等见表2。
本发明针对现有技术的缺陷，专门设计了一种电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法：用含抗坏血酸的磷酸盐缓冲液对电子烟烟液稀释，再用二氯甲烷进行液液萃取，将有机相在氮气下浓缩后进行在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱分析。和现有技术相比，本发明测定方法的有益效果在于：
1）克服了现有测定技术中基质去除不彻底的不足，针对电子烟烟液的特点和目标分析物的性质，改进了测试方法。具体为：采用磷酸盐缓冲液对电子烟烟液进行稀释，再采用液液萃取方法进行除杂和富集，最后再将有机相浓缩后用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱检测。通过液液萃取的样品预处理过程可以有效地除去基质干扰，能够提高方法的抗干扰能力；
2）对有机相进行氮吹浓缩，可以提高目标分析物在样品溶液中的浓度，能提高方法的灵敏度，降低了方法的检测限；
3）以在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱技术为检测手段，最后的样品待测液可以在凝胶渗透色谱柱的分离作用下进一步将干扰物质与目标分析物分离开，只将目标分析物在线转入气相色谱-串联质谱进行分离分析，因此在一定程度上弥补了液液萃取选择性差的问题，可以提高抗干扰能力；同时该技术相比常规的气相色谱，具有较高的进样量（常规气相色谱的进样量为1μL，而在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱的进样量为10-20μL）。因此，本专利申请所建立的方法具有抗干扰能力强、灵敏度高的优点。
附图说明
图1四种烟草特有N-亚硝胺标准溶液的典型色谱图。
图2为某实际样品中四种烟草特有N-亚硝胺的典型色谱图。
具体实施方式
本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
实例1:
一种电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法：
1、标准工作溶液的配制：首先以乙酸乙酯/丙酮（1/1,v/v）为溶剂，以四种烟草特有N-亚硝胺的同位素（NNN-d4、NAT-d4、NAB-d4和NNK-d4）标准品为溶质，配制浓度为1μg/mL的混合内标标准溶液；再以乙酸乙酯/丙酮（1/1,v/v）为溶剂，以四种烟草特有N-亚硝胺（NNN、NAT、NAB和NNK）标准品为溶质，配制含内标的不同浓度的系列混合标准溶液，其中所述混合标准工作溶液中NNN、NAT和NAB的浓度梯度均为0.200、0.500、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0ng/mL；混合标准工作溶液中NNK的浓度梯度为0.218、0.545、1.09、2.18、5.45、10.9、21.8、54.5ng/mL，其中内标的浓度固定为10.0ng/mL；
2、样品前处理：称取0.25g电子烟烟液样品于15-mL具塞离心管中，加入100μL内标后用2mL磷酸盐缓冲液（20mM，pH9，含0.05g/mL抗坏血酸）稀释后涡旋振荡3min，再用2mL二氯甲烷萃取两次并合并有机相，最后将二氯甲烷在35℃下氮吹浓缩至200μL，即为样品待测液；
3、仪器测定：将含内标的系列标准工作溶液和样品溶液在相同条件下进行在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱测定，其中凝胶渗透色谱条件为：色谱柱为ShodexCLNpakEV-200；流动相为环己烷和乙酸乙酯的混合溶液（v/v,1/1）；流速为0.1mL/min；柱温为40℃；进样量为10μL；收集凝胶渗透色谱保留时间为3.0-5.0min的组分，并将其全部在线进行气相色谱-串联质谱分析；气相色谱-串联质谱条件为：惰性前置柱为5m×0.53mm的空柱；预柱为DB-35ms，5m×0.25mm×0.25μm；分离柱为DB-35ms，25m×0.25mm×0.25μm；色谱柱升温程序为：初始温度82℃，保持5.0min，再以8℃/min升至300℃并保持7.75min，运行时间为40min；采用不分流进样方式，进样时间为7.0min；以高纯He为载气，载气压力程序为：由120kPa开始，以100kPa/min升至180kPa并保持4.4min，再以49.8kPa/min恢复至原始压力，并保持33.8min；程序升温进样口升温程序为：120℃保持5min，再以100℃/min升至250℃并保持33.7min；接口温度和离子源温度分别为300和200℃；质谱电离源为EI源；电离电压为70ev；溶剂延迟时间为15min；多反应监测模式，碰撞气为Ar，压力为200kPa，目标分析物及内标的多反应监测参数如表1所示。在该条件下，得到的四种目标物的色谱图如图1所示。
4、结果计算：由目标分析物峰面积和内标峰面积之比采用内标法进行定量，具体方法是以系列标准工作溶液中目标分析物峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，目标分析物的浓度为横坐标，绘制工作曲线。本发明方法的检测限和定量限为目标分析物信噪比（S/N）为3和10时所对应的浓度。NNN、NAT、NAB和NNK的线性范围、工作曲线、检测限和定量限等见表2。对样品液进行测定时，将测得分析物与内标峰面积的比值代入相应的线性回归方程，求得样品中目标分析物的含量，如表3所示，四种目标分析物的含量经过换算后均在各自的线性范围内。为了考察方法的回收率，在该实际样品中添加低（NNN、NAT和NAB为1.0ng/mL，NNK为1.09ng/mL）、中（NNN、NAT和NAB为5.0ng/mL，NNK为5.45ng/mL）、高（NNN、NAT和NAB为20.0ng/mL，NNK为21.8ng/mL）三种浓度的标样，然后进行测定。回收率结果如表4所示，不同浓度下目标分析物的回收率介于89.3-109.0%之间，RSD不大于7.9%。
实例2：
按实例1所述的测定方法，选取另外21种市售电子烟烟液，测定其中烟草特有N-亚硝胺的含量，结果如表5所示。
Claims (7)
1.一种电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）标准工作溶液的配制：首先以乙酸乙酯/丙酮为溶剂，以四种烟草特有N-亚硝胺的同位素NNN-d4、NAT-d4、NAB-d4和NNK-d4标准品为溶质，配制浓度为1μg/mL的混合内标标准溶液；再以乙酸乙酯/丙酮为溶剂，以四种烟草特有N-亚硝胺NNN、NAT、NAB和NNK标准品为溶质，配制含内标的不同浓度的系列混合标准溶液；
2）样品前处理：称取0.25g电子烟烟液样品于15-mL具塞离心管中，加入内标后用浓度为20mM，含有0.05g/mL抗坏血酸的2mL磷酸盐缓冲液稀释后涡旋振荡3min，再用有机溶剂萃取并合并有机相，最后将有机相在35℃下氮吹浓缩至200μL，即为样品待测液；
3）仪器测定：将含内标的系列标准工作溶液和样品溶液在相同条件下进行凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱测定，凝胶渗透色谱条件为：色谱柱为ShodexCLNpakEV-200；流动相为环己烷和乙酸乙酯v/v=1/1的混合溶液；流速为0.1mL/min；柱温为40℃；进样量为10μL；收集凝胶渗透色谱保留时间为3.0-5.0min的组分，并将其全部在线进行气相色谱-串联质谱分析；气相色谱-串联质谱条件为：惰性前置柱为5m×0.53mm的空柱；预柱为DB-35ms，5m×0.25mm×0.25μm；分离柱为DB-35ms，25m×0.25mm×0.25μm；
4）结果计算：由目标分析物峰面积和内标峰面积之比采用内标法进行定量，具体方法是以系列标准工作溶液中目标分析物峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，目标分析物的浓度为横坐标，绘制工作曲线；根据样品液中目标分析物峰面积和内标峰面积之比，代入工作曲线，得到样品中目标分析物的含量。
2.如权利要求1所述电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法，其特征在于：步骤2）所述磷酸盐缓冲液的pH值为3.0-12.0，优选值为9.0。
3.如权利要求1所述电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法，其特征在于：步骤2）中所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷或甲基叔丁基醚，优选为二氯甲烷。
4.如权利要求1所述电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法，其特征在于：步骤2）中，用有机溶剂萃取两次，每次的萃取体积为2mL。
5.如权利要求1所述电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法，其特征在于，在步骤3）中气相色谱-串联质谱分析中，色谱柱升温程序为：初始温度82℃，保持5.0min，再以8℃/min升至300℃并保持7.75min，运行时间为40min；采用不分流进样方式，进样时间为7.0min；以高纯He为载气，载气压力程序为：由120kPa开始，以100kPa/min升至180kPa并保持4.4min，再以49.8kPa/min恢复至原始压力，并保持33.8min；程序升温进样口升温程序为：120℃保持5min，再以100℃/min升至250℃并保持33.7min；接口温度和离子源温度分别为300和200℃；质谱电离源为EI源；电离电压为70ev；溶剂延迟时间为15min；多反应监测模式，碰撞气为Ar，压力为200kPa，NNN、NAT、NAB和NNK的定量离子对依次为：177.0>147.0、159.0>157.0、161.0>133.0和177.0>146.0，相应的碰撞电压依次为：5.0、10.0、15.0和5.0ev；NNN、NAT、NAB和NNK的定性离子对依次为：177.0>105.0、159.0>105.0、161.0>106.0和177.0>118.0，相应的碰撞电压依次为：20.0、25.0、25.0和15.0ev；NNN-d4、NAT-d4、NAB-d4和NNK-d4的定量离子对依次为：181.0>151.0、163.0>161.0、165.0>137.0和181.0>150.0，相应的碰撞电压依次为：5.0、10.0、15.0和5.0ev。
6.如权利要求1所述电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法，其特征在于，步骤4）中结果计算具体如下：NNN、NAT、NAB和NNK的线性回归方程分别为Y=0.1054X–0.02517，Y=0.09939X–0.008738，Y=0.1702X+0.02063和Y=0.1998X-0.1016，线性相关系数依次为0.9999、0.9999、0.9985和0.9992，其中Y代表目标分析物峰面积和内标峰面积之比，X表示目标分析物的浓度，对样品液进行测定时，将测得分析物与内标峰面积的比值代入相应的线性回归方程，即可求得样品中目标分析物的含量。
7.如权利要求1所述电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法，其特征在于，步骤1）中所述混合标准工作溶液中NNN、NAT和NAB的浓度梯度均为0.200、0.500、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0ng/mL；混合标准工作溶液中NNK的浓度梯度为0.218、0.545、1.09、2.18、5.45、10.9、21.8、54.5ng/mL，其中内标的浓度固定为10.0ng/mL。
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