CN108387654A - 一种电子烟释放的雾化汽中nnn和nnk的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分析检测技术领域，提供一种电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法。一种电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，包括：获得标准曲线，所述标准曲线包括NNN标准曲线和NNK标准曲线：提供已知NNN和NNK浓度的标准样品，进行测试分析，获得标准样品的谱图，以所述标准样品的NNN浓度为自变量、NNN离子峰峰面积为因变量得到NNN标准曲线，以所述标准样品的NNK浓度为自变量、以NNK离子峰峰面积为因变量得到NNK标准曲线；待测样品的测试：对待测样品进行测试分析，获得待测样品的谱图，根据待测样品谱图中离子峰面积以及所获得的标准曲线即可得到待测样品中NNN和NNK的浓度。

Description

一种电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法。
背景技术
电子烟，或称电子NNN和NNK传送***，是一种依靠电池提供能源的雾化装置，具有传统卷烟品吸感觉，但无烟草燃烧的过程。且没有香烟中的焦油等有害成分，受到人们的喜爱。烟草特有亚硝胺NNN(N-亚硝基去甲基烟碱)、NAB(N-亚硝基假木贼碱)和NAT(N-亚硝基新烟碱)主要通过相应的仲胺的亚硝化作用形成。一些NNN也能通过叔胺-烟碱亚硝化后再失去一个甲基而形成。NNK(4-(N-甲基亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮)只能由烟碱通过吡咯烷开环后的氧化N-亚硝化作用而形成。在吸烟期间,烟草特有亚硝胺会转移至烟气,这可在烟气粒相物中检测到,并会发生热分解反应,或通过热合成形成更多的亚硝胺,对人身体健康的危害和对环境造成的危害。
2014年，欧盟通过了一项Tobacco Products Directive(TPD)法案，该法案为电子烟上市销售制定了一些规则要求，并将于2016年5月份实施，只有符合该法规要求的电子烟才能上市销售。TPD法规指出注册申请中有必要列出使用过程中的所有有毒排放气体。
然而，目前缺乏***性的检测方法来评价电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，能***的检测出电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的含量。
为解决上述技术问题，发明采用如下所述的技术方案。一种电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，包括：
获得标准曲线，所述标准曲线包括NNN标准曲线和NNK标准曲线：提供已知NNN和NNK浓度的标准样品，进行测试分析，获得标准样品的谱图，所述谱图包括NNN离子峰和NNK离子峰，以所述标准样品的NNN浓度为自变量、NNN离子峰峰面积为因变量得到NNN标准曲线，以所述标准样品的NNK浓度为自变量、以NNK离子峰峰面积为因变量得到NNK标准曲线；
待测样品的测试：对待测样品进行测试分析，获得待测样品的谱图，根据待测样品谱图中离子峰面积以及所获得的标准曲线即可得到待测样品中NNN和NNK的浓度。
优选地，所述标准样品、待测样品的测试分析采用紫外和可见分光光度法、气相色谱-氮磷检测器法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法或液相色谱-质谱法。
优选地，所述标准样品、待测样品的测试分析包括：将吸烟模拟装置、过滤片以及所述标准样品或待测样品依次密封连接；通过所述吸烟模拟装置对所述标准样品或待测样品进行抽吸，使得其中的烟液雾化并释放雾化汽，用过滤片捕集烟气中的粒相物；将过滤片通过溶剂进行提取得到待测溶液；采用气相色谱一质谱联用仪检测待测溶液获得标准样品或待测样品的谱图。
优选地，所述吸烟模拟装置的抽吸参数具体为：每口抽吸的持续时间为2s～4s，每口吸烟的体积为40mL～70mL，每口抽吸的间隔时间为10s～40s。
优选地，每个标准样品或待测样品对应的所述吸烟模拟装置抽吸30口～200口。
优选地，采用气相色谱一质谱联用仪检测待测溶液获得标准样品或待测样品的谱图具体包括如下步骤：将所述检测样品加入气相色谱-质谱联用仪中，在气相色谱中采用惰性气体作为流动相，流速为0.5mL/min～2mL/min，进样量为0.1μL～1.5μL，进样口温度为200℃～250℃，进样口的分流比为5:1～20:1；采用阶段性的升温曲线对所述检测样品升温浓缩；以及在质谱中对浓缩后的所述检测样品进行离子轰击，质谱扫描后得到所述检测样品的谱图；其中，质谱中质谱离子源温度为120℃～250℃，质谱的电子能量为50eV～80eV，质谱和气相色谱的接口温度为200℃～270℃。
优选地，所述升温曲线的初始温度为70℃～110℃，保持0min～5min，以15℃/min～25℃/min的升温速率升至190℃～220℃，保持0min～10min，以5℃/min～15℃/min的升温速率升至240℃～260℃，保持4min～10min。
优选地，所述的气相色谱-质谱联用仪所用的色谱柱为弹性石英毛细管柱，其长度为30m。
优选地，所述溶剂选自C7～C20的烷烃、C2～C20的脂类溶剂、C3～C20的酮类溶剂、C1～C20的醇类溶剂和C3～C20的醚类溶剂中的至少一种。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，利用已知NNN和NNK浓度的标准样品，得到NNN标准曲线和NNK标准曲线；从而只需对待测样品进行测试分析，根据测试分析结果以及标准曲线即可得到待测样品中NNN和NNK的浓度。
附图说明
图1是本发明所提供的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法的流程示意图。
图2是本发明所提供的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法中标准样品、待测样品的测试分析的流程示意图。
图3是本发明所提供的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法中采用气相色谱一质谱联用仪检测待测溶液获得标准样品或待测样品的谱图的流程示意图。
图4是气相色谱-质谱联用仪质谱扫描一个检测标准样品得到的谱图。
图5是所获取标准曲线的示意图像。
具体实施方式
为使本领域的普通技术人员更加清楚地理解发明的目的、技术方案和优点，以下结合附图和实施例对发明做进一步的阐述。
如图1所示，一种电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，包括：
步骤S1：获得标准曲线，所述标准曲线包括NNN标准曲线和NNK标准曲线：提供已知NNN和NNK浓度的标准样品，进行测试分析，获得标准样品的谱图，所述谱图包括NNN离子峰和NNK离子峰，以所述标准样品的NNN浓度为自变量、NNN离子峰峰面积为因变量得到NNN标准曲线，以所述标准样品的NNK浓度为自变量、以NNK离子峰峰面积为因变量得到NNK标准曲线。
步骤S2：待测样品的测试：对待测样品进行测试分析，获得待测样品的谱图，根据待测样品谱图中离子峰面积以及所获得的标准曲线即可得到待测样品中NNN和NNK的浓度。
本发明所提供的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，利用已知NNN和NNK浓度的标准样品，得到NNN标准曲线和NNK标准曲线；从而只需对待测样品进行测试分析，根据测试分析结果以及标准曲线即可得到待测样品中NNN和NNK的浓度。这样可以测试已知的浓度范围较广的标准样品，这样能得到较为准确的标准曲线，从而能***、准确的测得待测样品中NNN和NNK的浓度。
所述标准样品为采用已知浓度的烟油进行测试，所述待测样品即为待测的电子烟。请一并参阅图2，所述标准样品、待测样品的测试分析包括：
步骤T1：将吸烟模拟装置、过滤片以及所述标准样品或待测样品依次密封连接；
步骤T2：通过所述吸烟模拟装置对所述标准样品或待测样品进行抽吸，使得其中的烟液雾化并释放雾化汽，用过滤片捕集烟气中的粒相物；
步骤T3：将过滤片通过溶剂进行提取得到待测溶液；
步骤T4：采用气相色谱一质谱联用仪检测待测溶液获得标准样品或待测样品的谱图。
可以理解步骤T1-T4在步骤S1、S2中均存在，其是收集电子烟释放的雾化汽，并获得可测的溶液。
吸烟模拟装置具有抽吸的功能，能够模仿用户吸烟。通过吸烟模拟装置，尽可能的减少人为因素的干扰，降低实验的误差，提高重复性。具体的，吸烟模拟装置的参数可参考国际烟草科学研究合作中心关于电子烟测试抽吸参数的标准。例如，在具体的实施中，采用的是东莞飞弘仪器设备有限公司所生产的型号为FH4013的吸烟器试验寿命机。烟油雾化后形成的液溶胶颗粒，通过过滤片收集后得到吸附有液溶胶颗粒的过滤片样品。
优选地，所述吸烟模拟装置的抽吸参数具体为：每口抽吸的持续时间为2s～4s，每口吸烟的体积为40mL～70mL，每口抽吸的间隔时间为10s～40s。这样能更好的模拟实际应用场景，提高所测得数据的精确度。优选地，每个标准样品或待测样品对应的所述吸烟模拟装置抽吸30口～200口。这样能获得足量的雾化汽，保证测试结果的准确性。
所述标准样品、待测样品的测试分析采用紫外和可见分光光度法、气相色谱-氮磷检测器法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法或液相色谱-质谱法。在本发明中采用气相色谱-质谱联用仪进行测定，也即气相色谱-质谱联用法。
测定的方法可以为外标法、内标法或标准加入法等。本实施方式中，采用外标法进行测定。外标法是将一定重量的纯物质作标准物质，然后对含有不同浓度的标准物质的样品溶液进行分析，测定标准物质的峰面积或峰高，外标法定量准确，检测灵敏。
对浓缩后的检测样品进行离子轰击，质谱扫描后得到检测样品的谱图。谱图中一般可以显示待测组分的离子峰。可以根据离子峰的峰面积与标准曲线运算得到检测样品中的NNN和NNK含量，即电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK含量。
请一并参阅图3，采用气相色谱一质谱联用仪检测待测溶液获得标准样品或待测样品的谱图具体包括如下步骤：
步骤R1：将所述检测溶液加入气相色谱-质谱联用仪中，在气相色谱中采用惰性气体作为流动相，流速为0.5mL/min～2mL/min，进样量为0.1μL～1.5μL，进样口温度为200℃～250℃，进样口的分流比为5:1～20:1；
步骤R2：采用阶段性的升温曲线对所述检测样品升温浓缩；以及
步骤R3：在质谱中对浓缩后的所述待测溶液进行离子轰击，质谱扫描后得到谱图；其中，质谱中质谱离子源温度为120℃～250℃，质谱的电子能量为50eV～80eV，质谱和气相色谱的接口温度为200℃～270℃。
请一并参阅图4，该图即为气相色谱-质谱联用仪质谱扫描一个检测标准样品得到的谱图。可以看到，谱图中NNN和NNK的离子峰互不影响，能很好的得到相应的离子峰面积。
优选地，所述升温曲线的初始温度为70℃～110℃，保持0min～5min，以15℃/min～25℃/min的升温速率升至190℃～220℃，保持0min～10min，以5℃/min～15℃/min的升温速率升至240℃～260℃，保持4min～10min。
优选地，所述的气相色谱-质谱联用仪所用的色谱柱为弹性石英毛细管柱，其长度为30m。所述溶剂选自C7～C20的烷烃、C2～C20的脂类溶剂、C3～C20的酮类溶剂、C1～C20的醇类溶剂和C3～C20的醚类溶剂中的至少一种。也即所述溶剂可以是其中一种或者是几种的混合物，其能更好的使过滤片中的雾化汽溶解从而进行提取。
为使结果更准确可靠，预实验时，可采用成分较为复杂的薄荷味烟油作为样品在质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行分析，实验结果表明NNN和NNK能有效分离，说明该条件能满足NNN和NNK测试需求，为到达到更高的灵敏度。
以下为获得标准曲线的具体实施例部分
以下实施例如无特别说明，未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
仪器：气相色谱-质谱联用仪Scion 456 system(Techcomp(China)Ltd公司)、玻璃仪器、移液管、容量瓶、烧杯、量筒等。
试剂耗材：氦气、色谱纯乙醇；Rxi-5Sil MS,毛细管柱(长×直径为30m×0.25mm，厚度为0.25μm，5％二苯基-95％二甲基聚硅氧烷)。
标准品：NNN和NNK标准品(NNN、NNK)均购自于加拿大Toronto ResearchChemicalInc.公司，纯度均≥98％。
吸烟模拟装置的抽吸参数具体为：每口的持续时间为3s，每口吸烟的体积为55mL，每口抽吸的间隔时间为30s，每个检测样品对应50口。
实验前可以按正常条件运行一次，不安装过滤片，使待测电子烟的电池及雾化器均达到稳定状态，减少电池和雾化器带来的误差。
具体的，采用气相色谱-质谱联用仪测试电子烟烟油雾化后释放的NNN和NNK方法经过方法学验证，验证项目包括标准曲线、精密度实验、检测限和定量限以及回收率实验。
标准曲线：用Analyst软件以NNN和NNK标准品的浓度为X轴，NNN和NNK标准品的峰面积为Y轴，建立标准曲线。经过7次试验，表明NNN和NNK在浓度范围内线性良好，相关系数均在0.995以上，标准曲线详见表1-2。
表1 NNN的七次重复实验的校准曲线
校准曲线 线性方程 相关系数
1 Y＝9.2689×e4X-3.7275×e4 0.9995
2 Y＝9.5204×e4X-3.8269×e4 0.9993
3 Y＝9.5519×e4X-3.4617×e4 0.9991
4 Y＝9.7217×e4X-4.5038×e4 0.9980
5 Y＝9.1638×e4X-3.5613×e4 0.9993
6 Y＝9.5522×e4X-4.2515×e4 0.9979
7 Y＝8.9943×e4X-3.5806×e4 0.9987
表2 NNK的七次重复实验的校准曲线
请一并参阅图5，左边即为表1中所列出的标准曲线1的图像，右边即为表2中所列出的标准曲线1的图像。
精密度实验：取三个不同浓度的NNN和NNK标准品溶液，按色谱实验参数连续进样6针，计算RSD。结果如表3-4所示，括号内的数值分别为进样的浓度以及检测的浓度，从表3-4可以看出，RSD较小，表明该检测方法的精密度良好。
表3 NNN的精密度实验数据
表4 NNK的精密度实验数据
检测限和定量限：将实验对照品逐步稀释成一系列浓度，直至各NNN和NNK的信噪比为S/N>10为仪器的最低定量限，结果表明NNN、NNK的最低定量限可低至0.0095ng、0.0076ng。为评估整个方法的定量限，添加低浓度的NNN和NNK对照品溶液，测定最低定量限，结果见表5，可满足样品中NNN和NNK的测试。
表5 NNN和NNK的检测限及定量限
Nitrosamines IDL(ng) IQL(ng)
NNN 0.0062 0.0208
NNK 0.0114 0.0380
回收率实验：为评价整个方法样品处理过程中滤片捕集NNN和NNK的能力，配制一定浓度的含有NNN和NNK的电子烟油，按照本发明的检测方法处理测定，结果如表6所示。从表6可以本方法测试NNN和NNK的方法回收率高，适用于捕集烟气中的全部NNN和NNK。
表6 NNN和NNK的回收率实验
Nitrosamines 添加量(μg) 回收(μg) 回收率(％)
NNN 31.63 33.12 104.71％
NNK 30.18 27.17 90.04％
由上述方法学验证可知，本发明所提供的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法能满足NNN和NNK测试需求，且精密度良好。在获取得到标准曲线后，只需测试分析获得待测样品的谱图，并得到NNN、NNK离子峰面积，根据所获得的标准曲线即可计算得到待测样品中NNN、NNK浓度。
下面提供电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法的具体实施例
实施例1
制备检测样品
挑选同一款待测电子烟的电池1支(TRUVAPE Air牌)、雾化器1个(TRUVAPE Air牌)、电子烟烟油(薄荷脑口味)1款。通过剑桥滤片收集雾化器雾化释放的雾化汽，得到1个吸附有NNN和NNK的过滤片样品。用溶剂分别提取过滤片上的NNN和NNK，具体为，分别将吸附NNN和NNK的滤片转移至锥形瓶中，添加20mL无水乙醇，超声30min，作为待测液。
配制标准曲线
分别精密称取100mgNNN和NNK标准品，配制成1000μg/mL的NNN和NNK对照品储备液。将NNN和NNK对照品储备液依次稀释成终浓度为0.50μg/mL，1.00μg/mL，5.00μg/mL，10.00μg/mL及40.00μg/mL的NNN和NNK标准品溶液。将不同浓度的NNN和NNK标准品分别加入气相色谱-质谱联用仪中进行色谱分析，获得NNN和NNK标准品的离子峰。以标准品的浓度为自变量，以标准品的离子峰的峰面积为因变量，得到标准曲线。本实施例制得的标准曲线的即如图5所述，标准曲线的方程为：y＝9.2689×e4x-3.7275×e4，R2＝0.9995。该标准曲线线性较好。
分别将检测样品加入气相色谱-质谱联用仪中，其中，采用氦气作为流动相，流速为1mL/min，进样量为1μL，进样口温度为220℃，进样口的分流比为20:1。采用如表7所示的阶段性的升温曲线对检测样品升温浓缩。
表7 气相色谱-质谱联用仪的阶段性的升温曲线
升温速率(℃/min) 温度(℃) 保持时间/min
/ 90 0
20 200 3
10 250 6
在电子电离(EI)模式下，采用单离子检测扫描模式(single ion monitoring，SRM)监测的质谱扫描，离子源温度为150℃，传输线温度为230℃，溶剂延迟6min。设定NNN的定性离子为78,147和177，定量离子为105；NNK的定性离子为105,177和146，定量离子为78。每个检测样品的谱图均有中反应的检测样品的离子峰的峰面积，再根据标准曲线即可运算得到每个检测样品中各NNN和NNK的含量，即向对应的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的含量。测试结果如表8所示。
表8 挥发性气体中的NNN和NNK含量(200口)
Nitrosamines 总量(μg)
NNN 6.52
NNK 7.16
实施例2
制备检测样品
挑选同一款待测电子烟的电池1支(TRUVAPE Air牌)、雾化器1个(TRUVAPE Air牌)、电子烟烟油(骆驼口味)1款。通过剑桥滤片收集雾化器雾化释放的雾化汽，得到1个吸附有NNN和NNK的过滤片样品。用溶剂分别提取过滤片上的NNN和NNK，具体为，分别将吸附NNN和NNK的滤片转移至锥形瓶中，添加20mL无水乙醇，超声30min，作为待测液。
配制标准曲线
分别精密称取100mg NNN和NNK标准品，配制成1000μg/mL的NNN和NNK对照品储备液。将NNN和NNK对照品储备液依次稀释成终浓度为0.50μg/mL，1.00μg/mL，5.00μg/mL，10.00μg/mL及40.00μg/mL的NNN和NNK标准品溶液。将不同浓度的NNN和NNK标准品分别加入气相色谱-质谱联用仪中进行色谱分析，获得NNN和NNK标准品的离子峰。以标准品的浓度为自变量，以标准品的离子峰的峰面积为因变量，得到标准曲线。本实施例制得的标准曲线的如图5所述，标准曲线的方程为：y＝9.2689×e4x-3.7275×e4，R2＝0.9995。该标准曲线线性较好。
分别将检测样品加入气相色谱-质谱联用仪中，其中，采用氦气作为流动相，流速为1mL/min，进样量为1μL，进样口温度为220℃，进样口的分流比为20:1。采用如表9所示的阶段性的升温曲线对检测样品升温浓缩。
表9 气相色谱-质谱联用仪的阶段性的升温曲线
在电子电离(EI)模式下，采用单离子检测扫描模式(single ion monitoring，SRM)监测的质谱扫描，离子源温度为150℃，传输线温度为230℃，溶剂延迟6min。设定NNN的定性离子为78,147和177，定量离子为105；NNK的定性离子为105,177和146，定量离子为78。每个检测样品的谱图均有中反应的检测样品的离子峰的峰面积，再根据标准曲线即可运算得到每个检测样品中各NNN和NNK的含量，即向对应的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的含量。测试结果如表10所示。
表10 挥发性气体中的NNN和NNK含量(200口)
Nitrosamines 总量(μg)
NNN 7.19
NNK 6.32

Claims (9)

1.一种电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，其特征在于：包括：
获得标准曲线，所述标准曲线包括NNN标准曲线和NNK标准曲线：提供已知NNN和NNK浓度的标准样品，进行测试分析，获得标准样品的谱图，所述谱图包括NNN离子峰和NNK离子峰，以所述标准样品的NNN浓度为自变量、NNN离子峰峰面积为因变量得到NNN标准曲线，以所述标准样品的NNK浓度为自变量、以NNK离子峰峰面积为因变量得到NNK标准曲线；
待测样品的测试：对待测样品进行测试分析，获得待测样品的谱图，根据待测样品谱图中离子峰面积以及所获得的标准曲线即可得到待测样品中NNN和NNK的浓度。
2.如权利要求1所述的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，其特征在于：所述标准样品、待测样品的测试分析采用紫外和可见分光光度法、气相色谱-氮磷检测器法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法或液相色谱-质谱法。
3.如权利要求1所述的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，其特征在于：所述标准样品、待测样品的测试分析包括：
将吸烟模拟装置、过滤片以及所述标准样品或待测样品依次密封连接；
通过所述吸烟模拟装置对所述标准样品或待测样品进行抽吸，使得其中的烟液雾化并释放雾化汽，用过滤片捕集烟气中的粒相物；
将过滤片通过溶剂进行提取得到待测溶液；
采用气相色谱一质谱联用仪检测待测溶液获得标准样品或待测样品的谱图。
4.如权利要求3所述的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，其特征在于：所述吸烟模拟装置的抽吸参数具体为：每口抽吸的持续时间为2s～4s，每口吸烟的体积为40mL～70mL，每口抽吸的间隔时间为10s～40s。
5.如权利要求3所述的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，其特征在于：每个标准样品或待测样品对应的所述吸烟模拟装置抽吸30口～200口。
6.如权利要求3所述的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，其特征在于：
采用气相色谱一质谱联用仪检测待测溶液获得标准样品或待测样品的谱图具体包括如下步骤：
将所述待测溶液加入气相色谱-质谱联用仪中，在气相色谱中采用惰性气体作为流动相，流速为0.5mL/min～2mL/min，进样量为0.1μL～1.5μL，进样口温度为200℃～250℃，进样口的分流比为5:1～20:1；
采用阶段性的升温曲线对所述待测溶液升温浓缩；以及
在质谱中对浓缩后的所述待测溶液进行离子轰击，质谱扫描后得到谱图；其中，质谱中质谱离子源温度为120℃～250℃，质谱的电子能量为50eV～80eV，质谱和气相色谱的接口温度为200℃～270℃。
7.如权利要求6所述的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，其特征在于：所述升温曲线的初始温度为70℃～110℃，保持0min～5min，以15℃/min～25℃/min的升温速率升至190℃～220℃，保持0min～10min，以5℃/min～15℃/min的升温速率升至240℃～260℃，保持4min～10min。
8.如权利要求3所述的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，其特征在于：所述的气相色谱-质谱联用仪所用的色谱柱为弹性石英毛细管柱，其长度为30m。
9.如权利要求3-8任一项中所述的电子烟释放的雾化汽中NNN和NNK的检测方法，其特征在于：所述溶剂选自C7～C20的烷烃、C2～C20的脂类溶剂、C3～C20的酮类溶剂、C1～C20的醇类溶剂和C3～C20的醚类溶剂中的至少一种。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102012409A (zh) * 2010-11-04 2011-04-13 中国烟草总公司郑州烟草研究院 动物血液样品中痕量烟草特有N-亚硝胺（TSNAs）的分析方法
CN102012407A (zh) * 2010-10-11 2011-04-13 红塔烟草(集团)有限责任公司 一种烟草特有亚硝胺检测方法
CN102353741A (zh) * 2011-08-25 2012-02-15 湖南中烟工业有限责任公司 一种卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺含量的测定方法
CN103257194A (zh) * 2013-06-08 2013-08-21 国家烟草质量监督检验中心 同时分析卷烟主流烟气中三种多环芳烃和四种烟草特有亚硝胺的gc-ms/ms方法
CN103293245A (zh) * 2013-06-08 2013-09-11 国家烟草质量监督检验中心 同时分析卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺（TSNAs）的GC-MS/MS方法
CN104359999A (zh) * 2014-11-03 2015-02-18 上海烟草集团有限责任公司 一种烟草中烟草特有n-亚硝胺的测定方法
CN105158392A (zh) * 2015-09-08 2015-12-16 国家烟草质量监督检验中心 一种电子烟烟液中烟草特有n-亚硝胺的测定方法
CN105675757A (zh) * 2016-01-26 2016-06-15 国家烟草质量监督检验中心 一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有n-亚硝胺和多环芳烃的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102012407A (zh) * 2010-10-11 2011-04-13 红塔烟草(集团)有限责任公司 一种烟草特有亚硝胺检测方法
CN102012409A (zh) * 2010-11-04 2011-04-13 中国烟草总公司郑州烟草研究院 动物血液样品中痕量烟草特有N-亚硝胺（TSNAs）的分析方法
CN102353741A (zh) * 2011-08-25 2012-02-15 湖南中烟工业有限责任公司 一种卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺含量的测定方法
CN103257194A (zh) * 2013-06-08 2013-08-21 国家烟草质量监督检验中心 同时分析卷烟主流烟气中三种多环芳烃和四种烟草特有亚硝胺的gc-ms/ms方法
CN103293245A (zh) * 2013-06-08 2013-09-11 国家烟草质量监督检验中心 同时分析卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺（TSNAs）的GC-MS/MS方法
CN104359999A (zh) * 2014-11-03 2015-02-18 上海烟草集团有限责任公司 一种烟草中烟草特有n-亚硝胺的测定方法
CN105158392A (zh) * 2015-09-08 2015-12-16 国家烟草质量监督检验中心 一种电子烟烟液中烟草特有n-亚硝胺的测定方法
CN105675757A (zh) * 2016-01-26 2016-06-15 国家烟草质量监督检验中心 一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有n-亚硝胺和多环芳烃的方法

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