CN105153478A - 采用甲壳类动物制备复合膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用甲壳类动物制备复合膜的方法，技术工艺包括以蟹壳为原料制备壳聚糖，并辅以纳米纤维素晶体、抗氧化剂和增塑剂（酶解鱼皮胶原肽）配成成膜溶液，最后将调制成功的成膜溶液倒在聚氯乙烯水晶板上进行刮制、干燥、揭膜、制成复合抗菌、抗氧化膜。本发明以蟹壳为主要原料，为该类下脚料的高值化利用提供了一条有效途径；制备的复合抗菌、抗氧化膜具有显著的生物活性，在食品包装领域具有很好的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于食品加工领域，涉及包装膜的制备方法，尤其涉及一种采用甲壳类动物制备复合膜的方法。
背景技术
可食性膜是以多糖、蛋白质、脂质等为原料，通过不同分子间相互作用而形成的具有多孔网络结构的薄膜。成膜材料按功能特性可分为：主剂（多糖类、蛋白质）、疏水剂（蜡质、脂肪酸等）和增塑剂（多元醇、脂类等）。可食性膜通过预防气体、水气和溶质等的迁移，来避免或者延缓食品发生风味和质构等方面的变化，延长食品货架期，或降低包装成本。
目前，随着科技的逐渐发展和人们生活水平的提高，对于可食性膜的要求已不满足于作为塑料薄膜的替代物，更希望其具有更多的功能特性，如在可食性膜生产过程中，加入抗菌剂、抗氧化剂、色素、风味物质、营养强化剂、香辛料等物质。因此，复合膜成为新的发展趋势。
近年来，随着我国水产加工业的发展，下脚料的产量越来越大，合理开发水产加工下脚料成为水产行业急需解决的难题。
发明内容
已有研究表明，水产加工下脚料中，鱼皮富含胶原蛋白，虾壳富含甲壳素，鱼头等富含DHA和EPA，均为保健食品的优质原料，具有较大的开发潜力。蟹类加工和使用过程中，蟹壳常作为废物扔弃，给环境造成了较大压力。已有研究表明，蟹壳中富含甲壳素，合理开发将产生较大的经济效益。基于此，根据可食性膜和蟹壳的研究现状，以蟹壳为原料，通过系列工艺处理，制备一种复合抗菌、抗氧化膜。
本发明的目的在于提供一种采用甲壳类动物制备复合膜的方法。其制备获得的产品按重量份数含有如下成分比例如下：蟹壳制备的壳聚糖：纳米纤维素晶体：抗氧化剂（茶多酚）：鱼皮明胶塑化剂=100:3～5:2～3:25～30。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
本发明是一种采用甲壳类动物制备复合膜的方法，它通过一定工艺制备蟹壳中的壳聚糖，然后在壳聚糖溶液中加入纳米纤维素晶体、抗氧化剂和增塑剂（酶解鱼皮胶原肽），干燥成型后获得复合抗菌、抗氧化膜，具体步骤如下：
(1)蟹壳中壳聚糖的制备：按照料液比1g:15～25mL向蟹壳粉末中加入4～6%HCl溶液，于室温浸泡5～6h脱钙、干燥；然后按料液比1g:15～25mL向干燥后粉末中加入4～6%NaOH，于95℃浸泡3～4h脱除蛋白质、干燥；最后按料液比1g:15～25mL向粉末中加入2～3%的双氧水于45℃浸泡5～6h脱色，剩余物在烘箱中60～65℃烘干，粉碎，得甲壳素粉末；按料液比1g:10～20mL向甲壳素粉末中加入45～55%NaOH，95℃浸泡12～15h，过滤，蒸馏水洗涤3遍，得蟹壳壳聚糖。
(2)鱼皮明胶塑化剂的制备：按照料液比1g:20～25mL向剪碎的鱼皮中加入1mol/L的NaOH溶液，搅拌4～6h，水洗至中性；然后按照料液比1g:15～20mL加入到0.3～0.5%HCl中，室温浸泡2～3天，每12h换水一次；最后将处理过的鱼皮匀浆，按照料液比1g:10～12mL加入到双蒸水中，于65～70℃动态提取10～12h，然后于9000g离心15～20min，取上清液，浓缩、冻干，得鱼皮明胶。取鱼皮明胶按料液比1g:20～25mL加入到甘氨酸-氢氧化钠缓冲液（0.05mol/L，pH9.5）中，按照鱼皮明胶重量的1～2%加入碱性蛋白酶（酶活力≥2×105），于40℃水解2～3h后，冷却至室温，然后用截留分量为3kDa和10kDa超滤膜进行超滤，收集分子量大于3kDa而小于10kDa组分，即得明胶塑化剂。
(3)复合抗菌、抗氧化膜成膜溶液的制备：按照料液比1.5g:80～100mL将步骤（1）制备的壳聚糖加入到双蒸水中，于40～50℃搅拌80～90min至壳聚糖完全溶解，然后按照壳聚糖重量的25～30%将步骤(2)制备的鱼皮明胶塑化剂、壳聚糖重量的2～3%抗氧化剂、壳聚糖重量的3～5%纳米纤维素晶体加入到壳聚糖溶液中，常温搅拌下超声10～15min，超声后于室温继续搅拌60～90min脱气泡，制成成膜溶液。
(4)复合抗菌、抗氧化膜的制备：将调制好的成膜溶液均匀地倒在聚氯乙烯水晶板上进行刮制成膜，在40℃相对湿度40~50%下干燥1～1.5天后，脱膜即得蟹壳复合抗菌、抗氧化膜。
作为改进，步骤(1)中所述蟹壳，其来源为三疣梭子蟹（Portunustrituberculatus）。
作为改进，步骤(2)中所述鱼皮，其来源为绿鳍马面鲀（Thamnaconusseptentrionalis）。
作为改进，步骤(3)中所述抗氧化剂为茶多酚。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明以蟹壳为原料，可提高蟹类加工的附加值，变废为宝，减少水产加工下脚料对环境的污染。
2、本发明制备的复合抗菌、抗氧化膜的塑化剂为马面鲀鱼皮酶解胶原肽，安全可靠。
3、本发明制备的复合抗菌、抗氧化膜含有茶多酚，可以抑制由紫外线引起的食品脂质过氧化反应，延长食品的货架期。同时，复合膜中的明胶塑化剂具有显著的抑菌活性。因此，该复合膜作为食品包装材料，可抑制脂质过氧化和致病微生物的生长，延长食品的货架期，提高食品质量。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
一种采用甲壳类动物制备复合膜的方法，制备工艺流程如下：蟹壳-脱钙、除蛋白-壳聚糖-成膜溶液制备-复合抗菌、抗氧化膜。
实施例：
(1)蟹壳壳聚糖的制备：按照料液比1g:25mL向三疣梭子蟹（Portunustrituberculatus）蟹壳粉末中加入5%HCl溶液，于室温浸泡6h脱钙、干燥；然后按料液比1g:25mL向干燥后粉末中加入4%NaOH，于95℃浸泡4h脱除蛋白质、干燥；最后按料液比1g:15mL向粉末中加入2～3%的双氧水于45℃浸泡5h脱色，剩余物在烘箱中65℃烘干，粉碎，得甲壳素粉末；按料液比1g:20mL向甲壳素粉末中加入45%NaOH，95℃浸泡12h，过滤，蒸馏水洗涤3遍，得蟹壳壳聚糖。
(2)鱼皮明胶塑化剂的制备：按照料液比1g:25mL向绞碎的绿鳍马面鲀（Thamnaconusseptentrionalis）鱼皮中加入1mol/L的NaOH溶液，搅拌6h，水洗至中性；然后按照料液比1g:15mL加入到0.5%HCl中，室温浸泡3天，每12h换水一次；最后将处理过的鱼皮匀浆，按照料液比1g:12mL加入到双蒸水中，于70℃动态提取12h，然后于9000g离心15min，取上清液，浓缩、冻干，得鱼皮明胶。取鱼皮明胶按料液比1g:25mL加入到甘氨酸-氢氧化钠缓冲液（0.05mol/L，pH9.5）中，按照鱼皮明胶重量的1.5%加入碱性蛋白酶（酶活力≥2×105），于40℃水解2h后，冷却至室温，然后用截留分量为3kDa和10kDa超滤膜进行超滤，收集分子量大于3kDa而小于10kDa组分，即得明胶塑化剂。
(3)复合抗菌、抗氧化膜成膜溶液的制备：按照料液比1.5g:80mL将步骤（1）制备的壳聚糖加入到双蒸水中，于45℃搅拌80min至壳聚糖完全溶解，然后按照壳聚糖重量的25%将步骤(2)制备的鱼皮明胶塑化剂、壳聚糖重量的2%抗氧化剂（茶多酚）、壳聚糖重量的3%纳米纤维素晶体加入到壳聚糖溶液中，常温搅拌下超声15min，超声后于室温继续搅拌70min脱气泡，制成成膜溶液。
(4)复合抗菌、抗氧化膜的制备：将调制好的成膜溶液均匀地倒在聚氯乙烯水晶板上进行刮制成膜，在40℃相对湿度45%下干燥1.5天后，脱膜即得蟹壳复合抗菌膜。本发明所制备的复合抗菌膜的方法具有抗菌和抗氧化活性，取得了出乎意料的食品保藏效果可在食品包装领域推广使用。
最后，尚需注意的是，以上列举的仅是本发明的一个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种采用甲壳类动物制备复合膜的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)蟹壳中壳聚糖的制备：按照料液比1g:15～25mL向蟹壳粉末中加入4～6%HCl溶液，于室温浸泡5～6h脱钙、干燥；然后按料液比1g:15～25mL向干燥后粉末中加入4～6%NaOH，于95℃浸泡3～4h脱除蛋白质、干燥；最后按料液比1g:15～25mL向粉末中加入2～3%的双氧水于45℃浸泡5～6h脱色，剩余物在烘箱中60～65℃烘干，粉碎，得甲壳素粉末；按料液比1g:10～20mL向甲壳素粉末中加入45～55%NaOH，95℃浸泡12～15h，过滤，蒸馏水洗涤3遍，得蟹壳壳聚糖；
(2)鱼皮明胶塑化剂的制备：按照料液比1g:20～25mL向剪碎的鱼皮中加入1mol/L的NaOH溶液，搅拌4～6h，水洗至中性；然后按照料液比1g:15～20mL加入到0.3～0.5%HCl中，室温浸泡2～3天，每12h换水一次；最后将处理过的鱼皮匀浆，按照料液比1g:10～12mL加入到双蒸水中，于65～70℃动态提取10～12h，然后于9000g离心15～20min，取上清液，浓缩、冻干，得鱼皮明胶。
2.取鱼皮明胶按料液比1g:20～25mL加入到甘氨酸-氢氧化钠缓冲液（0.05mol/L，pH9.5）中，按照鱼皮明胶重量的1～2%加入碱性蛋白酶（酶活力≥2×105），于40℃水解2～3h后，冷却至室温，然后用截留分量为3kDa和10kDa超滤膜进行超滤，收集分子量大于3kDa而小于10kDa组分，即得明胶塑化剂；
(3)复合抗菌、抗氧化膜成膜溶液的制备：按照料液比1.5g:80～100mL将步骤（1）制备的壳聚糖加入到双蒸水中，于40～50℃搅拌80～90min至壳聚糖完全溶解，然后按照壳聚糖重量的25～30%将步骤(2)制备的鱼皮明胶塑化剂、壳聚糖重量的2～3%抗氧化剂、壳聚糖重量的3～5%纳米纤维素晶体加入到壳聚糖溶液中，常温搅拌下超声10～15min，超声后于室温继续搅拌60～90min脱气泡，制成成膜溶液；
(4)复合抗菌、抗氧化膜的制备：将调制好的成膜溶液均匀地倒在聚氯乙烯水晶板上进行刮制成膜，在40℃相对湿度40~50%下干燥1～1.5天后，脱膜即得蟹壳复合抗菌、抗氧化膜。
3.根据权利要求1所述的一种采用甲壳类动物制备复合膜的方法，其特征在于：步骤(1)中所述蟹壳，其来源为三疣梭子蟹。
4.根据权利要求1所述的一种采用甲壳类动物制备复合膜的方法，其特征在于：步骤(2)中所述鱼皮，其来源为绿鳍马面鲀。
5.根据权利要求1所述的一种采用甲壳类动物制备复合膜的方法，其特征在于：步骤(3)中所述抗氧化剂为茶多酚。
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