CN102086464B - 一种甲壳素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新的甲壳素生产方法，属于食品、医药加工过程中的废水综合利用的技术领域。一种甲壳素的制备方法，该方法包括以下的步骤：①粉碎；②加入有机酸水溶液酸解脱无机盐；③加入含有酸性蛋白酶的混和酶脱蛋白质；④超声波处理；⑤将反应物高速离心，离心后的渣经干燥制备成甲壳素。本发明可以一次性去除钙盐、镁盐及蛋白质从而得到甲壳素和高质的蛋白钙粉，降低了生产成本，减少了工业污水排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种新的甲壳素生产方法，属于食品、医药加工过程中的废水综合利用的技术领域。
背景技术
甲壳素是一种天然高分子物质生物多糖，广泛存在于甲壳类动物如虾、蟹等甲壳、昆虫的甲壳及植物的细胞壁中，在自然中存在的数量仅次于纤维素。甲壳素是继蛋白、脂肪、维生素之后的另一维持人体生命的要素。因此是医药、食品、轻工、化工、环保等的重要原料。
利用虾头、虾壳或蟹壳生产甲壳素的生产工艺一直沿用的方法：先用盐酸溶液去虾蟹甲壳中的钙、磷等无机矿物质，用水冲洗至中性。然后用氢氧化钠溶液水解壳内和壳上的蛋白质（包括肌肉、内脏、其他组织等），用水冲洗至中性，最后脱水干燥而成甲壳素产品。该甲壳素生产工艺方法虽然简单，应用性强，但产生废水量大，严重污染环境。
目前，比较清洁的甲壳素生产工艺每生产1吨甲壳素要投入2.5-3吨氢氧化钠，8-10吨的盐酸，150-200吨淡水，排放含强酸、强碱和有机质的工业污水150-200吨。如此巨大的污水量对环境的污染和影响是严重和深远的。
近几年来，国内曾报道十几个专利关于治理甲壳素生产废水及综合利用多种方法，但僅对以生产的废酸水、废碱水进行处理及利用，无法摆脱强碱、强酸的使用和污水的排放。
在实际生产中，由于生产甲壳素是微利的行业，小企业为多，大量污水的产生需昂贵的污水处理成本，很难实施达标排放。因此减少甲壳素生产当中的污水排放量是甲壳素生产企业长期以来所期盼的，但长期以来尚无经济实用的方法可以使甲壳素的生产达到降低污水排放量的目的，更何况零排放。
发明内容
为了解决现有甲壳素生产工艺中废水量大严重污染环境的技术缺陷，本发明的目的是提供一种甲壳素的制备方法，该方法一次性去除钙盐、镁盐及蛋白质从而得到甲壳素，降低了生产成本，减少了工业污水排放。
为了实现上述的技术目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种甲壳素的制备方法，该方法包括以下的步骤：①粉碎；②加入有机酸水溶液酸解脱无机盐；③加入含有酸性蛋白酶的混和酶脱蛋白质；④超声波处理；⑤将反应物高速离心，离心后的渣经干燥制备成甲壳素。
作为优选，该方法具体包括以下的步骤：
①粉碎加料：将甲壳质原料粉碎，并将粉碎后的虾壳粉送入装有超声波装置的反应釜中；
②酸解：加入有机酸水溶液，有机酸水溶液中的有机酸的重量百分比浓度为1%～5%，升温至55℃～65℃，反应30min～45min；
③酶解：加入含有酸性蛋白酶的混和酶，混和酶的加入重量为虾壳的0.01～0.05，反应30min～45min，温度50℃～55℃；
④超声波处理：启动超声波装置，反应温度保持45℃～55℃，超声波作用时间为30～80min；
⑤将反应物高速离心，离心后的渣经干燥制备成甲壳素。
作为优选，上述的步骤①中甲壳质原料粉碎的粒度为3目～10目。
作为优选，上述的步骤②中有机酸水溶液的加入量为虾壳重量的6～8倍；有机酸选用乳酸、甲酸、丙酸、柠檬酸、苹果酸、葡萄糖酸和植酸中的多种混合。上述的有机酸选择与后续蛋白粉的营养成份有关。作为再优选，上述的步骤②中有机酸由乳酸、甲酸、丙酸、柠檬酸、苹果酸、葡萄糖酸和植酸组成，按重量百分比计：
乳酸 30%～60% 甲酸 2%～10% 丙酸 5%～15%
柠檬酸 2%～15% 苹果酸 2%～15% 葡萄糖酸2%～15%
植酸 0.5%～1%。
作为优选，上述的步骤⑤中离心后的液体用粉碎活性炭脱色，脱色液过微滤装置，然后过滤液过壳聚糖树脂柱，最后将过滤液过阴离子树脂柱,滤液经高温灭菌装置真空浓缩至含固量为15%～25%，喷雾干燥至粉状的蛋白钙粉。
作为优选，上述的步骤③中混和酶由酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶和半纤维素酶组成，酶活力＞10000ul/g。作为再优选，上述的混和酶按重量百分比计由以下组份构成：酸性蛋白酶 30%～70%、木瓜蛋白酶 20%～50%、半纤维素酶5%～10%。
作为优选，上述的步骤④中超声波的要求为超声频率20KHZ～120KHZ，声强L=1～5W/m2。
作为优选，上述的甲壳质原料采用鲜虾壳，新鲜虾壳淡水冲洗，将该冲洗水过格栅沉淀池，再过格栅进吸附池，过格栅到清水池，冲洗后的虾壳离心，虾壳湿粉碎或螺旋挤压成3～10目，将浆液打入反应釜中，加去离子水按浆液重量的20%～50%。
本发明中采用混合有机酸使虾壳中的CaCO3、MgCO3、Ca3(PO4)2、Mg3(PO4)2等无机盐在超声波的空化作用下，温度在60℃时比较完全的脱离虾壳，在较短时间内和有机酸结和溶解在溶液中（无超声波情况下，无机盐在常温下也能和有机酸结合溶解，但时间较长约为18h-24h）。混合酶(以黑曲霉提取的酸性蛋白酶为主)，在pH=4～6条件时，温度45℃～55℃对虾壳中的蛋白和虾头、虾壳上的碎肉酶解成低分子肽和各类氨基酸溶解在溶液中，超声波的协动状况下，速度加快，反应比较完全，脱离率大于95%。
另外，本发明采用超声波分离，超声波对虾壳中钙盐和蛋白的分离强化作用主要来源于超声波的空化效应。超声波的空化效应是指液体中的微小泡核在低频高强超声波作用下被激活，它表现为泡核的振荡、生长、收缩及崩溃等一系列动力学过程，空化泡崩溃的极短时间内在空化泡周围产生高温高压，并伴有强烈的冲击波和时速可达400㎞的微射流产生。超声波空化作用引起了湍动效应、聚能效应、微扰效应及界面效应，其中湍动效应使边界层减薄，增大传质速率；微扰效应强化了微孔扩散；界面效应增大了传质表面积；聚能效应活化了分离物质分子。因而超声波可强化分离过程的传质速率和效果。
本发明由于采用了上述的技术方案，可以一次性去除钙盐、镁盐及蛋白质从而得到甲壳素和高质的蛋白钙粉，降低了生产成本，减少了工业污水排放。
具体实施方式
实施例1
干法虾壳制备甲壳素的方法，该方法包括以下的步骤：
①将300Kg干虾壳（水分≤10%）粉碎至5目，用真空吸入3000L搪瓷反应釜中（装有超声波探头6个，超声频率为40KHZ），同时加入去离子水2000Kg，搅拌，转速为50r/min。
②将升温至60℃，缓缓加入有机混合酸60Kg，有机混合酸由下列有机酸组成：乳酸、甲酸、丙酸、柠檬酸、苹果酸、葡萄糖酸和微量的植酸。按重量百分比计：乳酸55%、甲酸8%、丙酸12%、柠檬酸 10.5%、苹果酸9.5%、葡萄糖酸4.5%、植酸0.5%。
③调整转速为20r/min，反应30min后，降温至50℃，加入混和酶4.5Kg, 混合酶由下列酶组成:酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶、半纤维素酶，其酶活力＞10000ul/g。按重量百分比计：酸性蛋白酶60%，木瓜蛋白酶30%，半纤维素酶10%。
④搅拌15min后，开启超声波，30min后停止超声波，继续搅拌30min，结束反应，温度始终保持50℃±1℃。
⑤料液经高速离心机（V＞3000r/min）后，将离心渣进入沸腾干燥机干燥，成品为甲壳素（水分8%，灰分10.5%），干甲壳素重量为55.7Kg。
⑥将离心液经活性碳脱色，通过微滤装置（孔目0.1-1um，除去微小杂质和灭菌）后，滤液继续通过壳聚糖树脂柱（脱除重金属离子和有害金属离子）和阴离子树脂柱（脱除cl-1、so4 2-），泵压为0.3Mpa，滤液经高温灭菌、真空浓缩至含固量为15%～25%，喷雾干燥，成品为蛋白钙粉，重量为131.8Kg(水分5%，钙含量13.2%,蛋白含量64.6%)，蛋白钙粉的溶解度70℃温水＞85%，富含人类必需的17种氨基酸。
下面根据表1对本发明的有益效果进一步说明（以制备1吨甲壳素计）：
实施例2
湿法鲜虾壳直接制备甲壳素的方法，该方法将新鲜虾壳淡水冲洗（该冲洗淡水量为虾壳的0.5-2倍），将该冲洗水过格栅沉淀池，再过格栅进吸附池（沙石、天然沸石、活性碳层、壳聚糖树脂层），过格栅到清水池（该水重复使用）。冲洗后的虾壳离心，虾壳湿粉碎或螺旋挤压成3-10目，将浆液打入反应釜中，加去离子水按浆液重量的20%-50%，后面工艺参照实施例1的方法。
Claims (3)
1.一种甲壳素的制备方法，其特征在于该方法具体包括以下的步骤：
①粉碎加料：将甲壳质原料粉碎，甲壳质原料粉碎的粒度为3目～10目，并将粉碎后的甲壳质原料送入装有超声波装置的反应釜中；
②酸解：加入有机酸水溶液，有机酸水溶液的加入量为甲壳质原料重量的6～8倍，有机酸水溶液中的有机酸的重量百分比浓度为1%～5%，升温至55℃～65℃，反应30min～45min；所述的有机酸由乳酸、甲酸、丙酸、柠檬酸、苹果酸、葡萄糖酸和植酸组成，按重量百分比计：
乳酸 30%～60% 甲酸 2%～10% 丙酸 5%～15%
柠檬酸 2%～15% 苹果酸 2%～15% 葡萄糖酸2%～15%
植酸 0.5%～1%，上述的各组分之和为100%；
③酶解：加入含有酸性蛋白酶的混和酶，混和酶的加入重量为甲壳质原料的0.01～0.05，反应30min～45min，温度50℃～55℃；混和酶由酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶和半纤维素酶组成，酶活力＞10000ul/g；混和酶按重量百分比计由以下组份构成：
酸性蛋白酶 30%～70%
木瓜蛋白酶 20%～50%
半纤维素酶 5%～10%，上述的各组分之和为100%；
④超声波处理：启动超声波装置，超声频率20KHZ～120KHZ，声强L=1～5W/m2，反应温度保持45℃～55℃，超声波作用时间为30～80min；
⑤将反应物高速离心，离心后的渣经干燥制备成甲壳素。
2.根据权利要求1所述的一种甲壳素的制备方法，其特征在于：步骤⑤中离心后的液体用粉碎活性炭脱色，脱色液过微滤装置，然后过滤液过壳聚糖树脂柱，最后将过滤液过阴离子树脂柱,滤液经高温灭菌装置真空浓缩至含固量为15%～25%，喷雾干燥至粉状的蛋白钙粉。
3.根据权利要求1所述的一种甲壳素的制备方法，其特征在于：甲壳质原料采用鲜虾壳，新鲜虾壳淡水冲洗，将该冲洗水过格栅沉淀池，再过格栅进吸附池，过格栅到清水池，冲洗后的虾壳离心，虾壳湿粉碎或螺旋挤压成3～10目，将浆液打入反应釜中，加去离子水按浆液重量的20%～50%。
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