CN105148744B - 可调控超薄二维纳米g‑C3N4膜及其制备方法与应用 - Google Patents
可调控超薄二维纳米g‑C3N4膜及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于分离膜材料技术领域，公开了一种可调控超薄二维纳米g‑C3N4膜及其制备方法与应用。所述制备方法为：将双氰胺或三聚氰胺在惰性气氛下热处理，得到结块的g‑C3N4，经研碎后在空气气氛下煅烧，得到g‑C3N4粉末，然后将其分散于溶剂中得到g‑C3N4二维纳米片溶液，再加入电解质溶液进行改性，将g‑C3N4二维纳米片沉积在孔径大于200nm的多孔载体上，形成二维g‑C3N4超薄膜，最后干燥除去溶剂，即可得到负载于多孔载体上的可调控超薄二维纳米g‑C3N4膜。本发明的g‑C3N4膜透水能力强，分离效率高，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于分离膜材料技术领域，具体涉及一种可调控超薄二维纳米g-C3N4膜及其制备方法与应用。
背景技术
随着经济地快速发展，人们极大地享受到社会进步带来的便捷，然而由经济带来的一系列问题也不可忽视。对于中国这个人均资源贫乏的国家而言，环境污染问题显得尤为突出，特别是各种工业及生活污水给本来就极度缺乏的水资源蒙上了一层阴影。因此，节约水资源及利用先进的科学技术对废水进行处理再利用，有着重要的战略意义，符合国家资源节约型、环境友好型的发展方针。
在众多的水处理技术中，膜分离由于其无相变，能耗低，效率高，成本少等优点而引起人们的广泛关注，并在实际的工业生产应用中越来越占据不可或缺的地位。然而，应用广泛的有机膜虽然价格便宜，易成型，但存在易污染，抗化学腐蚀及机械新能差，使用寿命短等问题。无机陶瓷膜虽然解决了腐蚀性及机械性能的问题，但制备成本高昂，组装困难依然阻碍着其进一步的发展。因此，开发一种同时具备上述优点的新型膜就显得尤为重要。
2004年英国科学家利用石墨制备出单原子层厚的石墨烯，其具有二维层状的特点，并由此获得2010年的诺贝尔奖。随后，二维层状材料相继被开发出来，并在光学、电学、磁学、半导体和传感器等领域得到开发应用。将二维层状纳米片组装成膜，利用片层之间的空隙对混合溶液进行快速高效地分离，单位面积的处理量比传统膜至少高一个数量级，这种新型二维膜具有易组装，抗化学 腐蚀及机械性能强，成本低等优点，代表新型膜的发展方向。目前，二维膜的种类单一，除了广泛研究的石墨烯基膜外，鲜有其它二维膜的研究报告。但石墨烯的制备过程繁琐，制备需要消耗大量的试剂或能源，容易对环境造成污染，且石墨烯基膜可调控性差。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜。
本发明的再一目的在于提供一种上述可调控超薄二维纳米g-C3N4膜在水处理中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将双氰胺或三聚氰胺放入气氛炉中，在惰性气氛及400～700℃温度下热处理，得到结块的g-C3N4；
(2)将结块的g-C3N4研碎，再次放入气氛炉中，在空气气氛下及500～600℃下煅烧，得到煅烧后的g-C3N4粉末；
(3)将煅烧后的g-C3N4粉末分散于溶剂中，超声处理后离心，取其上清液，即可得到g-C3N4二维纳米片溶液；
(4)往步骤(3)的溶液中加入电解质溶液进行改性，然后将改性后的溶液通过纳米组装技术将g-C3N4二维纳米片沉积在孔径大于200nm的多孔载体上，形成二维g-C3N4超薄膜，最后干燥除去膜上的溶剂，即可得到负载于多孔载体上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜。
步骤(3)中所述的溶剂是指能够良好分散煅烧后的g-C3N4粉末的溶剂；优选地，所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇或丙醇。
步骤(4)中所述的电解质溶液优选KCl溶液、NaCl溶液、NaOH溶液或HCl溶液。
所述的纳米组装技术是指能够将g-C3N4二维纳米片负载于多孔载体上的技术；优选地，所述的纳米组装技术是指真空抽滤、旋转涂覆、喷涂或蒸发干燥。
优选地，所述的多孔载体是指聚碳酸酯膜，醋酸纤维素酯膜，聚偏氟乙烯膜或阳极氧化铝膜。
一种可调控超薄二维纳米g-C3N4膜，通过以上方法制备得到。
所述的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的厚度小于1微米。
上述可调控超薄二维纳米g-C3N4膜在水处理中的应用，具体应用过程为：将负载于多孔载体上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜固定于分离装置中，分离水中不同尺寸及性质的纳米杂质。
优选地，所述的纳米杂质是指罗丹明B、伊文斯蓝、纳米金或甲基蓝。
本发明的原理为：二维纳米片带有电荷，以便在溶液中稳定存在。在二维膜形成过程中，由于范德华力的作用，即同种电荷相排斥，纳米片上的电荷直接决定着层间距的大小。通过向溶液中加入电解质，纳米片上的电荷量及性质均发生变化，进而调控层间距，用以分离不同尺寸的纳米杂质，而同时保持较高的水通量。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的g-C3N4膜抗化学腐蚀性及机械性能强，柔韧性好，透水能力强，分离效率高，且可以根据水中不同的污染物特性而相应地选择不同层间距的膜；
(2)本发明的制备过程不使用对人体和环境有害的物质，因而不会造成二次污染；
(3)本发明的制备方法简单易行、成本低廉、重现性好、适用性强，可大批量工业化生产。
附图说明
图1为实施例2的g-C3N4二维纳米片的原子力显微镜(AFM)图；
图2为实施例3的负载于阳极氧化铝膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的表面扫描电镜图；
图3为实施例3的负载于阳极氧化铝膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的截面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将双氰胺放入气氛炉中，在惰性气氛下，以1℃/min升到700℃热处理0.5h，然后自然降温到常温，得到结块的g-C3N4；
(2)将结块的g-C3N4研碎，再次放入气氛炉中，在空气气氛下，以2℃/min升到500℃煅烧3h，然后自然降温到常温，得到煅烧后的g-C3N4粉末；
(3)取1g煅烧后的g-C3N4粉末分散于1500ml去离子水中，超声处理8h，然后以2000r/min离心50min，取其上清液，即可得到g-C3N4二维纳米片溶液，通过紫外-可见分光光度计测得其浓度为0.04mg/ml；
(4)往步骤(3)的溶液中加入0.02mM的KCl溶液进行改性，然后将改性后的溶液在真空抽滤条件下通过孔径为450nm的聚偏氟乙烯膜，使g-C3N4二维纳米片沉积在聚偏氟乙烯膜上，形成二维g-C3N4超薄膜，然后将其放入真空干燥器中干燥，除去膜上的溶剂，即可得到负载于聚偏氟乙烯膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜。
本实施例的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜在水处理中的应用：将上述负载于聚偏氟乙烯膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜固定于过滤装置中，处理大 小为2nm，浓度为20mg/L带正电的罗丹明B染料水溶液，其透水能力为200L/m2bar h，对罗丹明B的截留效率为95％。
实施例2
(1)将双氰胺放入气氛炉中，在惰性气氛下，以3℃/min升到550℃热处理3h，然后自然降温到常温，得到结块的g-C3N4；
(2)将结块的g-C3N4研碎，再次放入气氛炉中，在空气气氛下，以2℃/min升到500℃煅烧2h，然后自然降温到常温，得到煅烧后的g-C3N4粉末；
(3)取0.5g煅烧后的g-C3N4粉末分散于1000ml去离子水中，超声处理8h，然后以5000r/min离心50min，取其上清液，即可得到g-C3N4二维纳米片溶液，通过紫外-可见分光光度计测得其浓度为0.03mg/ml；
(4)往步骤(3)的溶液中加入0.005mM的KCl溶液进行改性，然后将改性后的溶液在真空抽滤条件下通过孔径为450nm的聚碳酸酯膜，使g-C3N4二维纳米片沉积在聚碳酸酯膜上，形成二维g-C3N4超薄膜，然后将其放入真空干燥器中干燥，除去膜上的溶剂，即可得到负载于聚碳酸酯膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜。
对本实施例步骤(3)得到的g-C3N4二维纳米片溶液中的g-C3N4二维纳米片进行原子力显微镜(AFM)测试，结果如图1所示。由图1可以看出：纳米片的厚度约为1nm，表明具有单原子层厚度。
本实施例的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜在水处理中的应用：将上述负载于聚碳酸酯膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜固定于过滤装置中，处理大小为2nm，浓度为20mg/L带负电的亚甲基蓝染料水溶液，其透水能力为300L/m2bar h，对亚甲基蓝的截留效率为93％。
实施例3
(1)将三聚氰胺放入气氛炉中，在惰性气氛下，以2℃/min升到600℃热 处理4h，然后自然降温到常温，得到结块的g-C3N4；
(2)将结块的g-C3N4研碎，再次放入气氛炉中，在空气气氛下，以2℃/min升到550℃煅烧2h，然后自然降温到常温，得到煅烧后的g-C3N4粉末；
(3)取2g煅烧后的g-C3N4粉末分散于1500ml去离子水中，超声处理8h，然后以8000r/min离心30min，取其上清液，即可得到g-C3N4二维纳米片溶液，通过紫外-可见分光光度计测得其浓度为0.035mg/ml；
(4)往步骤(3)的溶液中加入0.001mM的KCl溶液进行改性，然后将改性后的溶液在真空抽滤条件下通过孔径为200nm的阳极氧化铝膜，使g-C3N4二维纳米片沉积在阳极氧化铝膜上，形成二维g-C3N4超薄膜，然后将其放入真空干燥器中干燥，除去膜上的溶剂，即可得到负载于阳极氧化铝膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜。
本实施例得到的负载于阳极氧化铝膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的表面电镜图及截面电镜图分别如图2和图3所示。由图2和图3可以看出，本实施例的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的厚度约为160nm。
本实施例的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜在水处理中的应用：将上述负载于阳极氧化铝膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜固定于过滤装置中，处理大小为5nm，浓度为500ppm不带电的纳米金水溶液，其透水能力为500L/m2bar h，对纳米金截留效率为99％。
实施例4
(1)将三聚氰胺放入气氛炉中，在惰性气氛下，以5℃/min升到400℃热处理5h，然后自然降温到常温，得到结块的g-C3N4；
(2)将结块的g-C3N4研碎，再次放入气氛炉中，在空气气氛下，以2℃/min升到600℃煅烧1h，然后自然降温到常温，得到煅烧后的g-C3N4粉末；
(3)取2g煅烧后的g-C3N4粉末分散于1000ml去离子水中，超声处理8h，然后以5000r/min离心30min，取其上清液，即可得到g-C3N4二维纳米片溶液， 通过紫外-可见分光光度计测得其浓度为0.1mg/ml；
(4)往步骤(3)的溶液中加入0.02mM的NaCl溶液进行改性，然后将改性后的溶液在真空抽滤条件下通过孔径为450nm的醋酸纤维素酯膜，使g-C3N4二维纳米片沉积在醋酸纤维素酯膜上，形成二维g-C3N4超薄膜，然后将其放入真空干燥器中干燥，除去膜上的溶剂，即可得到负载于醋酸纤维素酯膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜。
本实施例的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜在水处理中的应用：将上述负载于醋酸纤维素酯膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜固定于过滤装置中，处理大小为3nm，浓度为40mg/L带负电的伊文斯蓝染料水溶液，其透水能力为400L/m2bar h，对伊文斯蓝的截留效率为98％。
实施例5
(1)将双氰胺放入气氛炉中，在惰性气氛下，以3℃/min升到550℃热处理3h，然后自然降温到常温，得到结块的g-C3N4；
(2)将结块的g-C3N4研碎，再次放入气氛炉中，在空气气氛下，以2℃/min升到500℃煅烧3h，然后自然降温到常温，得到煅烧后的g-C3N4粉末；
(3)取1g煅烧后的g-C3N4粉末分散于1500ml去离子水中，超声处理8h，然后以5000r/min离心30min，取其上清液，即可得到g-C3N4二维纳米片溶液，通过紫外-可见分光光度计测得其浓度为0.05mg/ml；
(4)往步骤(3)的溶液中加入pH＝12的NaOH溶液进行改性，然后将改性后的溶液在真空抽滤条件下通过孔径为450nm的醋酸纤维素酯膜，使g-C3N4二维纳米片沉积在醋酸纤维素酯膜上，形成二维g-C3N4超薄膜，然后将其放入真空干燥器中干燥，除去膜上的溶剂，即可得到负载于醋酸纤维素酯膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜。
本实施例的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜在水处理中的应用：将上述负载于醋酸纤维素酯膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜固定于过滤装置中，处理 大小为2nm，浓度为20mg/L带正电的罗丹明B染料水溶液，其透水能力为300L/m2bar h，对罗丹明B的截留效率为93％。
实施例6
(1)将双氰胺放入气氛炉中，在惰性气氛下，以3℃/min升到550℃热处理3h，然后自然降温到常温，得到结块的g-C3N4；
(2)将结块的g-C3N4研碎，再次放入气氛炉中，在空气气氛下，以2℃/min升到500℃煅烧3h，然后自然降温到常温，得到煅烧后的g-C3N4粉末；
(3)取1g煅烧后的g-C3N4粉末分散于1500ml去离子水中，超声处理8h，然后以5000r/min离心30min，取其上清液，即可得到g-C3N4二维纳米片溶液，通过紫外-可见分光光度计测得其浓度为0.05mg/ml；
(4)往步骤(3)的溶液中加入pH＝2的HCl溶液进行改性，然后将改性后的溶液在真空抽滤条件下通过孔径为450nm的醋酸纤维素酯膜，使g-C3N4二维纳米片沉积在醋酸纤维素酯膜上，形成二维g-C3N4超薄膜，然后将其放入真空干燥器中干燥，除去膜上的溶剂，即可得到负载于醋酸纤维素酯膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜。
本实施例的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜在水处理中的应用：将上述负载于醋酸纤维素酯膜上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜固定于过滤装置中，处理大小为2nm，浓度为20mg/L带正电的罗丹明B染料水溶液，其透水能力为150L/m2bar h，对罗丹明B的截留效率为98％。
对比例1
将市售超滤聚砜膜固定于过滤装置中，处理大小为2nm，浓度为20mg/L带正电的罗丹明B染料水溶液，其透水能力300L/m2bar h，对罗丹明B的截留效率为16％。
对比例2
将市售超滤聚碳酸酯膜固定于过滤装置中，处理大小为2nm，浓度为20mg/L带正电的罗丹明B染料水溶液，其透水能力12L/m2bar h，对罗丹明B的截留效率为53％。
对比例3
将市售超滤醋酸纤维素酯膜固定于过滤装置中，处理大小为2nm，浓度为20mg/L带正电的罗丹明B染料水溶液，其透水能力5L/m2bar h，对罗丹明B的截留效率为87％。
对比例4
将二维氧化石墨烯膜固定于过滤装置中，处理大小为2nm，浓度为20mg/L带正电的罗丹明B染料水溶液，其透水能力50L/m2bar h，对罗丹明B的截留效率为85％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1)将双氰胺或三聚氰胺放入气氛炉中，在惰性气氛及400～700℃温度下热处理，得到结块的g-C3N4；
(2)将结块的g-C3N4研碎，再次放入气氛炉中，在空气气氛下及500～600℃下煅烧，得到煅烧后的g-C3N4粉末；
(3)将煅烧后的g-C3N4粉末分散于溶剂中，超声处理后离心，取其上清液，即可得到g-C3N4二维纳米片溶液；
(4)往步骤(3)的溶液中加入电解质溶液进行改性，然后将改性后的溶液通过纳米组装技术将g-C3N4二维纳米片沉积在孔径大于200nm的多孔载体上，形成二维g-C3N4超薄膜，最后干燥除去膜上的溶剂，即可得到负载于多孔载体上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜；
所述的“超薄”是指厚度小于1微米。
2.根据权利要求1所述的一种可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇或丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的电解质溶液是指KCl溶液、NaCl溶液、NaOH溶液或HCl溶液。
4.根据权利要求1所述的一种可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的制备方法，其特征在于：所述的纳米组装技术是指真空抽滤、旋转涂覆、喷涂或蒸发干燥。
5.根据权利要求1所述的一种可调控超薄二维纳米g-C3N4膜的制备方法，其特征在于：所述的多孔载体是指聚碳酸酯膜、醋酸纤维素酯膜、聚偏氟乙烯膜或阳极氧化铝膜。
6.一种可调控超薄二维纳米g-C3N4膜，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。
7.权利要求6所述的一种可调控超薄二维纳米g-C3N4膜在水处理中的应用，其特征在于具体应用过程为：将负载于多孔载体上的可调控超薄二维纳米g-C3N4膜固定于分离装置中，分离水中不同尺寸及性质的纳米杂质；所述的纳米杂质是指罗丹明B、伊文斯蓝、纳米金或甲基蓝。
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