CN105111076A - 癸二酸二丙基庚酯的制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种橡胶增塑剂的制备方法,具体涉及一种癸二酸二丙基庚酯的制备方法和用途。所述的制备方法,包括如下步骤:(1)向反应釜中依次加入癸二酸、二丙基庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应;(2)将步骤(1)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液进行水洗;(3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温进行汽提;(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。本发明所述的制备方法,安全环保、工艺简单、易于实现,制备得到的癸二酸二丙基庚酯,纯度高,具有良好的耐光、耐气候性,电气性能好,能够作为耐寒增塑剂使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶增塑剂的制备方法,具体涉及一种癸二酸二丙基庚酯的制备方法和用途。
背景技术
癸二酸二辛酯,是一种优良的耐寒增塑剂,挥发性较低。因此除有优良的低温性能外,尚可在较高的温度下使用。癸二酸二辛酯的耐光、耐气候性、电气性能好,因而是耐寒电缆料的最好的增塑剂。
癸二酸二辛酯除用于聚氯乙烯电缆料外,还广泛应用于聚氯乙烯耐寒薄膜、人造革等制品。它还可用作聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物等塑料的增塑剂,也用于喷汽式发动机的合成润滑油。
目前,癸二酸二辛酯制备工艺大多采用浓硫酸作催化剂,减压条件下进行酯化,由于在较高温度下,硫酸易导致较多的副反应,致使产品色泽加深,后处理工序复杂,废水排放量大;而且,采用浓硫酸作催化剂,设备腐蚀严重,同时产生大量的废液污染环境。
如何改善癸二酸二辛酯的制备条件,或者采用比较温和的条件制备出与癸二酸二辛酯性质相近的增塑剂,成为增塑剂领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种环保型、高纯度、高性能的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,本发明同时提供其用途。
本发明所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)向反应釜中依次加入癸二酸、二丙基庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应;
(2)将步骤(1)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液进行水洗;
(3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温进行汽提;
(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。
其中,所述的癸二酸与二丙基庚醇的质量比为1:1-5。
催化剂的用量为癸二酸质量的0.5%-1%。
步骤(1)中,反应温度为150℃-250℃,,反应压力为2-100kPa。
步骤(1)中,跟踪反应液的酸值,酸值<0.2mgKOH/g时,停止反应。
步骤(2)中,氢氧化钠溶液的质量浓度为1-2%。
步骤(2)中,水洗温度为80-97℃,水洗至反应液酸值<0.01mgKOH/g时,停止水洗。
步骤(3)中,汽提为采用真空蒸汽汽提或采用氮气汽提,反应釜升温至100℃-150℃时,开始通真空蒸汽或氮气,汽提温度为150-200℃。
活性炭和硅藻土的加入量为汽提后的粗酯的质量的1‰-5‰。
所述的癸二酸二丙基庚酯的应用方法,所述的癸二酸二丙基庚酯作为耐寒增塑剂使用。
综上所述,本发明的有益效果如下:
本发明所述的制备方法,安全环保、工艺简单、易于实现,制备得到的癸二酸二丙基庚酯,纯度高,具有良好的耐光、耐气候性,电气性能好,能够作为耐寒增塑剂使用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外,均为市购。
实施例1
所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)向反应釜中依次加入癸二酸3吨、二丙基庚醇6吨和催化剂钛酸异丙酯45千克进行反应,跟踪反应液的酸值,酸值<0.2mgKOH/g时,停止反应;其中,反应温度为200℃,反应压力为50kPa;
(2)将步骤(1)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液(氢氧化钠质量浓度为1%)进行水洗;其中,水洗温度为88℃,水洗至反应液酸值<0.01mgKOH/g时,停止水洗;
(3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温至160℃进行汽提;
(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。
其中,活性炭加入9千克,硅藻土加入90千克。
实施例2
所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)向反应釜中依次加入癸二酸5吨、二丙基庚醇8吨和催化剂钛酸异丙酯130千克进行反应,跟踪反应液的酸值,酸值<0.2mgKOH/g时,停止反应;其中,反应温度为250℃,反应压力为100kPa;
(2)将步骤(1)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液(氢氧化钠质量浓度为2%)进行水洗;其中,水洗温度为80℃,水洗至反应液酸值<0.01mgKOH/g时,停止水洗;
(3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温至180℃进行汽提;
(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。
其中,活性炭加入15千克,硅藻土加入15千克。
实施例3
所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)向反应釜中依次加入癸二酸4吨、二丙基庚醇10吨和催化剂钛酸异丙酯10千克进行反应,跟踪反应液的酸值,酸值<0.2mgKOH/g时,停止反应;其中,反应温度为150℃,反应压力为5kPa;
(2)将步骤(1)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液(氢氧化钠质量浓度为1.5%)进行水洗;其中,水洗温度为95℃,水洗至反应液酸值<0.01mgKOH/g时,停止水洗;
(3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温至200℃进行汽提;
(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。
其中,活性炭加入20千克,硅藻土加入20千克。
Claims (10)
1.一种癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)向反应釜中依次加入癸二酸、二丙基庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应;
(2)将步骤(1)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液进行水洗;
(3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温进行汽提;
(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。
2.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:癸二酸与二丙基庚醇的质量比为1:1-5。
3.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:催化剂的用量为癸二酸质量的0.5%-1%。
4.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为150℃-250℃,反应压力为2-100kPa。
5.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,跟踪反应液的酸值,酸值<0.2mgKOH/g时,停止反应。
6.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,氢氧化钠溶液的质量浓度为1-2%。
7.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,水洗温度为80-97℃,水洗至反应液酸值<0.01mgKOH/g时,停止水洗。
8.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,汽提为采用真空蒸汽汽提或采用氮气汽提,反应釜升温至100℃-150℃时,开始通真空蒸汽或氮气,汽提温度为150-200℃。
9.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:活性炭和硅藻土的加入量为汽提后的粗酯的质量的1‰-5‰。
10.一种权利要求1-9任一所述的癸二酸二丙基庚酯的应用方法,其特征在于:所述的癸二酸二丙基庚酯作为耐寒增塑剂使用。
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