CN106995371A - 一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法 - Google Patents

一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，具体为如下步骤：(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理；(2)中和脱醇处理；(3)过滤处理。经过实验，使用本发明提供的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，能够分离出纯度更高、杂质更少的对苯二甲酸二辛酯，同时本发明方法操作简单，没有增加额外生产成本，对产品的品质却大大提升，极具市场竞争力。

Description

一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法
技术领域
本发明属于高分子化合物技术领域，具体涉及一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法。
背景技术
对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)相比，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。因其挥发性低，使用DOTP能完全满足电线电缆耐温等级要求，可广泛应用于耐70℃电缆料(国际电工委员会IEC标准)及其它各种PVC软质制品中。DOTP除了大量用于电缆料、PVC的增塑剂外，也可用于人造革膜的生产。此外，DOTP具有优良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物、聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶、硝酸纤维素等的增塑剂，还可用于合成橡胶的增塑剂、涂料添加剂、精密仪器润滑剂、润滑剂添加剂、亦可作为纸张的软化剂。
现有技术中，对苯二甲酸二辛酯的常用制备工艺为对苯二甲酸(TPA)直接酯化法，但是使用这种方法在进行苯二甲酸二辛酯与催化剂、水分等杂质分离的过程时难度大、成本高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，具体为如下步骤：
(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理
将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3-3.5置于反应釜中，提高温度至180-200℃，期间不断搅拌，然后加入催化剂，继续升温，于205-210℃保温，并加快搅拌速度，使用300r/min转速快速搅拌15-20分钟，有助于催化剂充分分散于原料中，保证反应充分，同时加速搅拌使催化剂快速升温，避免有机钛催化剂缓慢受热过程中的水解；
(2)中和脱醇处理
将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5-0.8％对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂，然后减压蒸馏除异辛醇，脱醇完成后，继续205-210℃保温处理15-20分钟，二次减压脱醇；
(3)过滤处理
将脱醇完毕的物料趁热过滤，得物料A，将所述物料A降温至150-160℃，二次过滤，得物料B，将所述物料B降温至100-110℃，三次过滤，得物料C；然后将物料C冷却至室温，四次过滤，即完成处理，得成品对苯二甲酸二辛酯；
进一步的，步骤(1)所述催化剂，由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比10-15:1混合后制得；
进一步的，步骤(2)所述碱性脱色剂，由质量分数为5％的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比8-12:1混合后制得。
本发明的有益效果：对苯二甲酸二辛酯制备时，加入催化剂后，高温高速搅拌，有助于催化剂充分分散于原料中，保证反应充分，同时加速搅拌使催化剂快速升温，避免有机钛催化剂缓慢受热过程中的水解，减少杂质的产生；使用二次脱醇和四次梯度降温过滤操作，进一步减少了对苯二甲酸二辛酯中杂质的产生，经过实验，使用本发明提供的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，能够分离出纯度更高、杂质更少的对苯二甲酸二辛酯，同时本发明方法操作简单，没有增加额外生产成本，对产品的品质却大大提升，极具市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，具体为如下步骤：
(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理
将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3置于反应釜中，提高温度至180℃，期间不断搅拌，然后加入催化剂，继续升温，于205℃保温，并加快搅拌速度，使用300r/min转速快速搅拌15分钟，有助于催化剂充分分散于原料中，保证反应充分，同时加速搅拌使催化剂快速升温，避免有机钛催化剂缓慢受热过程中的水解；
(2)中和脱醇处理
将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5％对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂，然后减压蒸馏除异辛醇，脱醇完成后，继续205℃保温处理15分钟，二次减压脱醇；
(3)过滤处理
将脱醇完毕的物料趁热过滤，得物料A，将所述物料A降温至150℃，二次过滤，得物料B，将所述物料B降温至100℃，三次过滤，得物料C；然后将物料C冷却至室温，四次过滤，即完成处理，得成品对苯二甲酸二辛酯；
进一步的，步骤(1)所述催化剂，由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比10:1混合后制得；
进一步的，步骤(2)所述碱性脱色剂，由质量分数为5％的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比8:1混合后制得。
实施例2
一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，具体为如下步骤：
(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理
将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3.5置于反应釜中，提高温度至200℃，期间不断搅拌，然后加入催化剂，继续升温，于210℃保温，并加快搅拌速度，使用300r/min转速快速搅拌20分钟，有助于催化剂充分分散于原料中，保证反应充分，同时加速搅拌使催化剂快速升温，避免有机钛催化剂缓慢受热过程中的水解；
(2)中和脱醇处理
将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.8％对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂，然后减压蒸馏除异辛醇，脱醇完成后，继续210℃保温处理20分钟，二次减压脱醇；
(3)过滤处理
将脱醇完毕的物料趁热过滤，得物料A，将所述物料A降温至160℃，二次过滤，得物料B，将所述物料B降温至110℃，三次过滤，得物料C；然后将物料C冷却至室温，四次过滤，即完成处理，得成品对苯二甲酸二辛酯；
进一步的，步骤(1)所述催化剂，由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比15:1混合后制得；
进一步的，步骤(2)所述碱性脱色剂，由质量分数为5％的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比12:1混合后制得。
实施例3
一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，具体为如下步骤：
(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理
将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3.2置于反应釜中，提高温度至190℃，期间不断搅拌，然后加入催化剂，继续升温，于208℃保温，并加快搅拌速度，使用300r/min转速快速搅拌18分钟，有助于催化剂充分分散于原料中，保证反应充分，同时加速搅拌使催化剂快速升温，避免有机钛催化剂缓慢受热过程中的水解；
(2)中和脱醇处理
将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.6％对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂，然后减压蒸馏除异辛醇，脱醇完成后，继续208℃保温处理18分钟，二次减压脱醇；
(3)过滤处理
将脱醇完毕的物料趁热过滤，得物料A，将所述物料A降温至155℃，二次过滤，得物料B，将所述物料B降温至108℃，三次过滤，得物料C；然后将物料C冷却至室温，四次过滤，即完成处理，得成品对苯二甲酸二辛酯；
进一步的，步骤(1)所述催化剂，由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比12:1混合后制得；
进一步的，步骤(2)所述碱性脱色剂，由质量分数为5％的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比10:1混合后制得。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，不进行步骤(1)所述操作，仅使用常规方法制备对苯二甲酸二辛酯，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，不进行步骤(2)所述操作，仅使用常规方法脱醇，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例3相比，不进行步骤(3)所述操作，仅使用常规方法进行过滤处理，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的对苯二甲酸直接酯化法制备对苯二甲酸二辛酯时的分离方法。
使用国家检验方法HG/T2423-2008对上述7种方法分离出的对苯二甲酸二辛酯的性能指标进行检验，结果如表1：
表1
由表1可知，使用本发明提供的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，能够分离出纯度更高、杂质更少的对苯二甲酸二辛酯，同时本发明方法操作简单，没有增加额外生产成本，对产品的品质却大大提升，极具市场竞争力。

Claims (8)

1.一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于，具体为如下步骤：
(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理
将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3-3.5置于反应釜中，提高温度至180-200℃，期间不断搅拌，然后加入催化剂，继续升温，于205-210℃保温，并加快搅拌速度，使用300r/min转速快速搅拌15-20分钟；
(2)中和脱醇处理
将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5-0.8％对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂，然后减压蒸馏除异辛醇，脱醇完成后，继续205-210℃保温处理15-20分钟，二次减压脱醇；
(3)过滤处理
将脱醇完毕的物料趁热过滤，得物料A，将所述物料A降温至150-160℃，二次过滤，得物料B，将所述物料B降温至100-110℃，三次过滤，得物料C；然后将物料C冷却至室温，四次过滤，即完成处理，得成品对苯二甲酸二辛酯；
进一步的，步骤(1)所述催化剂，由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比10-15:1混合后制得；
进一步的，步骤(2)所述碱性脱色剂，由质量分数为5％的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比8-12:1混合后制得。
2.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于，步骤(1)所述对苯二甲酸二辛酯制备时处理，具体方法为：将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3.2置于反应釜中，提高温度至190℃，期间不断搅拌，然后加入催化剂，继续升温，于208℃保温，并加快搅拌速度，使用300r/min转速快速搅拌18分钟。
3.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于，(2)中和脱醇处理，具体方法为：将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.6％对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂，然后减压蒸馏除异辛醇，脱醇完成后，继续208℃保温处理18分钟，二次减压脱醇。
4.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于，(3)过滤处理，具体方法为：将脱醇完毕的物料趁热过滤，得物料A，将所述物料A降温至155℃，二次过滤，得物料B，将所述物料B降温至108℃，三次过滤，得物料C；然后将物料C冷却至室温，四次过滤，即完成处理，得成品对苯二甲酸二辛酯。
5.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于:步骤(1)所述催化剂，由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比11-13:1混合后制得。
6.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于:步骤(1)所述催化剂，由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比12:1混合后制得。
7.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于:步骤(2)所述碱性脱色剂，由质量分数为5％的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比9-11:1混合后制得。
8.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于:步骤(2)所述碱性脱色剂，由质量分数为5％的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比10:1混合后制得。
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