CN104529760A - 一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法 - Google Patents

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杨录新
张洪秀
苏畅
周颖
张磊
刘连茹
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陈海云
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Abstract

一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法，涉及一种以三甘醇和异辛酸为初始原料，通过Claisen缩合反应、中和、蒸馏等工序制备的一种增塑剂的方法。以异辛酸、三甘醇为原料。加入反应器内升温搅拌溶解，温度保持在40℃～80℃，加入吸附剂、催化剂。在温度80℃～110℃、真空度1mmHg～15mmHg条件下，进行反应，再经降温，滴加浓度为氢氧化钠水溶液。再加入脱色剂，在温度80℃～150℃、真空度0.5mmHg～1mmHg条件下，蒸馏、过滤得到三甘醇二异辛酸酯。本发明方法简单，易于实施。其特点是原料易得，因为是采用负压、低温反应，大幅度降低生产成本。另外加入吸附剂，抑制副反应发生，并吸附有色杂质，从而提高产品品质，产品耐热性能大幅度提高。制得产品在180℃条件下加热2小时后检测，色度在30号以下，优于国内产品(50号以上)。解决了现有生产方法存在的问题。

Description

一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以三甘醇和异辛酸为初始原料，通过Claisen缩合反应、中和、蒸馏等工序制备的一种增塑剂的方法。
背景技术
三甘醇二异辛酸酯是一种制造汽车玻璃膜专用特效增塑剂，具有优良的耐低温性、耐久性、耐油性、耐紫外线照射和抗静电性，具有粘度低和一定的润滑性。目前国内市场大部分为国外进口产品，目前国内外生产企业采用的生产方法为传统的酯化反应，反应温度一般在200℃左右，能耗较大，生产成本高。而且工艺较为复杂，须经过碱洗、蒸馏、过滤等工序得到产品，产品主要缺陷表现为产品耐热性能较差，品质也较低。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种改进的Claisen缩合反应法，采用低温、负压反应制造三甘醇二异辛酸酯的，解决现有生产方法存在的问题。
本发明的技术方案如下；
技术配方
制造方法
1、按重量比将异辛酸、三甘醇加入反应器内升温搅拌溶解，温度保持在40℃～80℃，加入吸附剂、催化剂；
2、在温度80℃～110℃、真空度1mmHg～15mmHg条件下，进行反应，反应时间为3～6小时：
3、将上述混合物降温至室温，滴加浓度为1％～2.5％氢氧化钠水溶液，滴加时间为1～2小时；
4、加入脱色剂，在温度80℃～150℃、真空度0.5mmHg～1mmHg条件下，蒸馏、过滤得到三甘醇二异辛酸酯。
其反应结构式为：
本发明方法简单，易于实施。其特点是原料易得，因为是采用负压、低温反应，大幅度降低生产成本。另外加入吸附剂，抑制副反应发生，并吸附有色杂质，从而提高产品品质，产品耐热性能大幅度提高。制得产品在180℃条件下加热2小时后检测，色度在30号以下，优于国内产品(50号以上)。
本发明无附图
具体实施方式
实施例1
取500ml四口烧瓶，配备机械搅拌、油浴加热装置，安装冷凝管、蒸馏头、温度计，加入75g三甘醇、225g异辛酸、0.5g活性白土，加热搅拌，当温度升至40℃～80℃时，加入1.5g催化剂，搅拌2小时。
继续升温，将温度控制在80℃～90℃，负压脱水，真空度控制在10mmHg～15mmHg，反应6小时，制得酯化混合物；
将上述制得的酯化混合物降至室温，在1小时内滴加100g浓度为1.0％氢氧化钠水溶液，加入脱色剂(活性炭)5.0g，在温度80℃～100℃、真空度0.5mmHg～1mmHg条件下蒸馏，除去多余的异辛酸，再经过滤得到三甘醇二异辛酸酯。
实施例2
取1000ml四口烧瓶，配备机械搅拌、油浴加热装置，安装冷凝管、蒸馏头、温度计，加入75g三甘醇、200g异辛酸、0.5g活性炭，加热搅拌，当温度升至40℃～80℃时，加入1.5g催化剂，搅拌2小时。
继续升温，将温度控制在90℃～105℃，负压脱水，真空度控制在10mmHg～15mmHg，反应4.5小时，制得酯化混合物；
将上述制得的酯化混合物降至室温，在1小时内滴加100g浓度为1.2％氢氧化钠水溶液，加入4.5g脱色剂(活性炭)，在温度100℃～130℃、真空度0.5mmHg～1mmHg条件下蒸馏，除去多余的异辛酸，再经过滤得到三甘醇二异辛酸酯。

Claims (1)

1.一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法，其特征是：
技术配方
制造方法
1）、按重量比将异辛酸、三甘醇加入反应器内，升温搅拌溶解，温度保持在40℃～80℃，加入吸附剂、催化剂；
2）、在温度80℃～110℃、真空度1mmHg～15mmHg条件下，进行反应，反应时间为3～6小时，得到酯化混合物；
3）、将酯化混合物降温至室温，滴加氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液浓度为1％～2.5％，滴加时间为1～2小时；
4）、加入脱色剂，在温度80℃～150℃、真空度0.5mmHg～1mmHg条件下，蒸馏、过滤得到三甘醇二异辛酸酯。
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