CN105085171A - 一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法 - Google Patents

一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105085171A
CN105085171A CN201510194936.7A CN201510194936A CN105085171A CN 105085171 A CN105085171 A CN 105085171A CN 201510194936 A CN201510194936 A CN 201510194936A CN 105085171 A CN105085171 A CN 105085171A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glycerol
vacuum
temperature
thick
product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510194936.7A
Other languages
English (en)
Inventor
彭才文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201510194936.7A priority Critical patent/CN105085171A/zh
Publication of CN105085171A publication Critical patent/CN105085171A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/88—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • C07C29/92—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound by a consecutive conversion and reconstruction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/02—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids from fats or fatty oils
    • C11C1/04—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids from fats or fatty oils by hydrolysis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/08—Refining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
    • C11C3/04—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by esterification of fats or fatty oils

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开并涉及了一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法，采用了综合化学预处理、多效蒸发浓缩和再浓缩、降膜和刮膜蒸馏与脱臭同时联运再脱色精制纯化的工艺技术方法制得高纯度的天然生物医药级丙三醇产品，主要特点为：操作灵便，匹配和布局好，流程独特紧凑，自动化程度高，热利用和生产效率高，投资综合效益好，系多功能装置，产品主要特征为：纯度99.8％以上，无色透明粘稠液体，品质稳定，安全可靠，满足欧洲药典要求，可用于生物医药、化妆品、安全食品及军工行业及丙三醇衍生品的高档原料，可缓解市场供需矛盾，减少环境污染，发展低碳经济，可大量推广与实施应用。

Description

一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法
技术领域：本发明涉及一种用皂化水解酯化副产物精制纯化高纯度丙三醇的工艺方法。更具体地讲，本发明涉及一种综合利用动植物油脂皂化水解酯化副产物精制纯化生物医药级高纯度高品质的天然丙三醇的生产工艺技术方法和流程。
背景技术：丙三醇俗称甘油，是一种无色或微黄色透明粘稠液体，无毒、无臭、无腐蚀、吸湿性强，根据丙三醇纯度高低可分为医药级和工业级，医药级丙三醇纯度要求高，不含有害杂质，对人体无危害，在医药、军事、食品、高档化妆品及日常生活中用途十分广泛，并可用于飞机、汽车液体燃料的抗冻剂，玻璃纸的增塑剂及化妆品、皮革、纺织品等的吸湿剂，可用于实验室保存标本；而工业级丙三醇作化工原料时，主要用于制造合成树脂、塑料、油漆、油墨和蜂蜡等，还用于牙膏和香精香料等医药卫生、食品安全等工业中，丙三醇也是聚醚的一种成份，用于聚氨酯泡沫塑料、某些单体聚合时作介质和添加剂，还用于制备环氧氯丙烷、改性醇酸树脂和酚醛树脂等，总之，丙三醇用途极其广泛，尤其是天然的高纯度高品质生物医药级，随着其新用途领域不断地开发和出现，市场必定会是供不应求的。虽然以动植物油脂为原料制取天然丙三醇已有上百年历史，但大多采用传统落后的皂化工艺技术和流程，真正采取先进工艺技术和流程来制备高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇的制造商微乎其微，可以说，目前许多制造商回收处理和精制纯化副产物丙三醇的工艺技术方法和流程，急待革新革命，更不用说综合利用动植物油脂原料将皂化、水解、酯化副产物粗甜水和粗丙三醇混合来生产制备99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇了，此乃一种全新的工艺技术方法和流程，在国内外还是空白。目前，仅有单独处理油脂水解或皂化获得的粗甜水或仅有单独处理油脂酯化获得的粗丙三醇工艺方法和流程，此类方法存在副产物处理瓶颈难题，甚至有的制造商根本未进行回收处理而是直接作污水处理排放，以致企业抗风险能力差，同时还引起一系列二次环境污染问题，严重影响制造商的正常生产效益与经营发展，我们知道：以动植物油脂为原料经水解、皂化、酯化反应除了得到主产品脂肪酸和脂肪酸酯外，还获得含丙三醇的副产物，但副产物组成复杂，含不需要的成分多，且含杂质不同，此类副产物还含油脂、脂肪酸皂、脂肪酸、脂肪酸酯、低碳醇、水分、游离碱、酸或碱催化剂、色素、蛋白蛋白质、胶质、有机和无机盐类等不需要成分，现有工艺技术方法和流程，要综合除去这些不需要的成分和杂质十分困难，且存在预处理所加化学剂种类多又各不同，后序精制纯化工艺技术方法和流程各异且落后，目前，常用的工艺方法主要有减压蒸发蒸馏法和离子交换法，但工艺繁杂沉长，匹配性差，结构布局散乱，生产效率低，二次污染环境重。现还没有综合利用动植物油脂原料将皂化、水解粗甜水和酯化粗丙三醇同时采用一种联合工艺路线来生产制备高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇的技术方法和流程，基于此，本发明人经过多年工艺技术研发和实践试验与验证，独立开发出了本发明工艺技术方法和流程，将上述副产物同时采取一种联合工艺技术方法和流程进行综合预处理、多效蒸发浓缩、再浓缩脱气干燥和高真空蒸馏精制与脱臭脱色纯化联合处理获得纯度99.8％以上的高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇。
发明内容：
本发明的目的：填补以综合利用动植物油脂为原料，将水解、皂化粗甜水和酯化粗丙三醇副产物同时采用一种联合工艺路线来生产制备99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇的技术方法和流程的国内外空白；解决现有单独处理含丙三醇副产物的工艺技术处理瓶颈难题，优化现有工艺技术方法和制造流程，提高生产效率和扩大生产能力，解决处理过程中的二次环境污染重的问题，显著提高制造商生产经营抗风险能力和市场竞争力，早日实现本发明工艺技术方法和流程在世界范围的全面推广与应用实施。
本发明的技术方案：本发明提供了一种综合利用动植物油脂为原料，经油脂皂化、水解、酯化反应获得的粗甜水和粗丙三醇副产物，同时采取一种联合工艺技术方法和流程进行综合预处理、多效蒸发浓缩、再浓缩脱气干燥和高真空蒸馏精制与脱臭脱色纯化联合处理，得到纯度99.8％以上的高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品。
本发明的技术来源：本发明人通过对一系列油脂酯化反应生产脂肪酸酯和皂化、水解反应生产脂肪酸整套装置的技术研究和长期对生产工艺技术的消化吸收与革新，并通过对含丙三醇的副产物回收利用的工艺技术方法和流程的多年探索和研究，根据目前国内外相关制造商的实际运行状况，结合从事相关生产工艺技术和质量、安全管理的数十年工作经验，在具体的工艺技术方法和带控制点的工艺流程图及设备结构选型设计上进行了发明创新。
本发明的工艺技术方法：综合利用动植物油脂为原料，经油脂皂化、水解、酯化反应获得的皂化、水解粗甜水、酯化粗丙三醇的副产物，同时采取一种联合工艺技术方法和流程进行综合预处理、多效蒸发浓缩、真空再浓缩脱气干燥和高真空蒸馏精制与脱臭脱色纯化联合处理，得到纯度99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇；本发明多效蒸发浓缩和再浓缩蒸馏与残渣回收及脱臭***真空设计，即可统一采用一至五级工作蒸汽喷射器加大气冷凝器也可采取机械式罗茨真空泵加水环真空泵形成满足工艺条件的真空。
本发明的关键工艺技术：针对采用不同的动植物油脂为原料，将获得的副产物酯化粗丙三醇及粗甜水、皂化和水解粗甜水，同时采用一种联合预处理工艺技术方法和流程，根据不同副产物原料来源及其组成不需要的成分情况，决定添加哪一种或其组合化学剂物质的工艺综合预处理方法，采取同样的两效或三效真空蒸发浓缩的灵活方式，将粗丙三醇进一步真空再浓缩脱气干燥和高真空降膜与残渣刮膜蒸馏同时连续运行后，最后经高真空汽提蒸汽脱臭和常压活性炭脱色与保险过滤相结合的纯化处理，生产出高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品。
本发明的技术方案综述：
1本发明的技术方案、建设规模和选址：
1.1技术方案：综合利用动植物油脂为原料，经油脂皂化、水解、酯化反应获得含丙三醇的粗甜水和粗丙三醇粘稠液体的副产物，同时采取一种联合工艺技术方法和流程进行综合预处理、多效蒸发浓缩、真空再浓缩脱气干燥、高真空降膜和残渣刮膜同时蒸馏精制与脱臭，最后采取脱色及保险过滤方式进行纯化联合处理，得到纯度99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品；或综合利用酯化反应获得的副产物粗丙三醇，与5-15％粗甜水混合为50％-85％的工艺介质；或与油脂皂化、水解获得的8-15％的粗甜水混合为20％-50％的工艺介质来进行预处理和精制纯化；或直接处理5％-15％的酯化、水解、皂化粗甜水；或可外购或进***45％-95％的粗丙三醇与自产获得的5-15％低浓度粗甜水混合为20％-50％工艺介质来进行预处理和精制纯化。
1.2建设规模：本发明可匹配年处理生产生物柴油或精脂肪酸酯原料油脂2.0-3.0万吨进行酯化反应所获得的粗丙三醇及甜水；也可匹配年处理生产脂肪酸系列产品原料油脂1.0-3.0万吨进行水解或皂化反应所获得的粗甜水，根据年300个工作日计算，可生产99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇1000吨至6000吨及以上。
1.3建设选址：本发明只要副产物粗丙三醇和粗甜水满足装置工艺设计生产能力又经济合理，就可立项建设，地址可选择在当地政府规划的化工园区或指定建设基地或集群即可。
2本发明的工艺技术特点和路线选择：
2.1工艺技术特点：原料适应性强，预处理方法灵活多功能，能耗低效率高，流程精简独特，匹配性好，布局紧凑，操作连续性强，易于控制、安全稳定，可靠性强，自动化水平高，产品纯度、收率和品质高，投资结构经济、科学、合理。
2.2工艺路线选择：本发明各工序工艺流程图，详见说明书附图“图1、图2、图3”；本发明将收集好的副产物粗丙三醇或粗甜水，同时采取同一化学综合预处理流程得精甜水，再经两效或三效连续真空蒸发浓缩得粗丙三醇，将粗丙三醇进行真空再浓缩脱气干燥、高真空降膜与残渣刮膜蒸馏回收、汽提蒸汽脱臭同时连续运行精制，再经常压活性炭脱色及保险过滤相结合的纯化处理工艺技术方法，生产出99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品。
3本发明的工艺流程叙述：
3.1原料预处理：将来自副产物原料储罐101/102收集好的粗丙三醇和甜水混合工艺介质，生产要求平均含丙三醇20％以上，初步预热至40-60℃后，经泵121入甜水预热器131加热至80-90℃储存在第一预处理罐111，加入适当的化学品，使脂肪酸、甲酯、油脂、皂类、蛋白胶原物质等杂质沉淀分离，混合工艺介质用压缩空气充分搅拌后，经泵122入板框过滤机141，过滤后的甜水再在第二预处理罐112中加入适当的化学品产生相应沉淀进一步分离，混合工艺介质经泵123入板框过滤机142滤去沉淀及杂质后入第三预处理罐113进一步调节酸碱度后，再经泵124入第四暂存罐114待下工序用。
3.2多效蒸发浓缩：将温度为70-90℃的精甜水给料泵221入预热器230预热至95-125℃，再进入一效加热器231进一步加热，一效蒸发室211将蒸汽与夹带液分离，大部分蒸汽与外加工作蒸汽喷射器252汇集后自身加热，少部分送入预热器230和二效加热器232，液体流入一效加热器231底部，二效蒸发器212产生的蒸汽去加热三效加热器233，二效液体经压差自行流入三效加热器233底部，至此，精甜水经真空蒸发浓缩后在三效出口丙三醇含量达到85-90％，经出料泵222入粗丙三醇储罐201/1/2，三效蒸发冷凝液经冷凝液泵223入冷凝液收集槽202或作水解等其它补充工艺水使用，三效二次蒸发蒸汽进入大气冷凝器241/242/243***里直接冷凝，其真空由水环真空泵251***形成。
3.3再浓缩蒸馏和脱臭脱色精制纯化：将经多效蒸发浓缩获得的85％-90％粗丙三醇，从粗丙三醇储罐201/1/2经进料螺杆泵321与由碱计量泵322加的碱液一并入再浓缩塔301，经循环泵323入加热器332进行循环加热真空脱水脱气干燥后获得含丙三醇95％以上的工艺介质，再送入循环蒸馏器302，经蒸馏循环泵324入降膜加热器333进行循环加热与蒸馏，底部少量未蒸出残夜，再经残夜进料泵329入高真空刮膜蒸发器305将残夜除盐和有机非丙三醇成分后进一步汽化分离回收，302顶部排出的大量丙三醇蒸汽在前冷凝器336冷凝，冷凝液自流入脱臭器304循环脱臭，少量的未凝蒸汽与来自残渣蒸馏***和脱臭器的蒸汽一并进入后冷凝器337进一步冷凝，冷凝液返回再浓缩塔301回收处理或次丙三醇暂存储罐308，脱臭后的高纯度丙三醇经脱臭循环泵325直接入脱色器306/1/2进行活性炭脱色，再入板框压滤机373过滤除去活性炭后送精丙三醇收集器307/1/2，再经泵327/1入保险过滤器374/1/2过滤和冷却器335冷却后入精丙三醇储罐309/1/2暂存，最后经泵327/2入灌装间310或直接装桶，这样，便得到99.8％的高纯度高品质的生物医药级丙三醇产品。
4本发明的建设工期短，如前期技术准备工作好后三至六个月内即可建成一套生产装置并完成安装、调试、试生产运行。
5本发明的工艺技术操作规程：(原料预处理、多效蒸发浓缩、再浓缩蒸馏和脱臭脱色精制纯化工序，以高纯丙三醇年生产能力3000吨为例)
5.1目的和任务：将收集的皂化、水解和酯化反应获得的含丙三醇副产物原料混合为生产要求纯度20％以上的粗甜水，然后添加相关化学剂进行综合预处理获得精甜水，再将精甜水进行多效蒸发浓缩获得粗丙三醇，最后将粗丙三醇进行真空再浓缩干燥脱气、高真空降膜和刮膜残渣蒸馏(或分馏)回收，再高真空蒸汽汽提脱臭精制，最后采取常压活性炭脱色及保险过滤纯化处理，以获得满足欧洲药典EP或美国药典USP的99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品。
5.2工艺原理：综合利用动植物油脂为原料，将皂化、水解、酯化反应获得的副产物精制纯化为天然的生物医药级高纯丙三醇产品。因综合利用的原料油脂来源、品质及工艺方法而异，此类副产物除了含所需的丙三醇外，还含有未反应转化完全的油脂、脂肪酸及其酯或皂盐、低碳醇、水分、游离碱、游离酸或碱催化剂、色素、蛋白质、胶质、有机和无机盐类杂质等不需要成分，必须采取必要的工艺技术方法和措施除去这些不需要的成分，方可获得目标产品。
1)预处理工艺原理：所加2-羟基-1，2，3-丙三羧酸、乙二酸或98.3％以上浓硫酸的主要作用是初步分离回收油脂、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸皂及胶原蛋白质等，使其杂质凝聚、沉降和分离，并控制工艺介质PH在4.0-6.5；所加低碳甲醇或乙醇的主要作用是稀释工艺介质并控制丙三醇含量在工艺要求范围；所加氢氧化锶、氢氧化钡、氢氧化钙碱液的主要作用是除去残留的油脂、脂肪酸、脂肪酸酯及脂肪酸皂等，使它们产生脂肪酸金属皂沉淀便于除去，并控制工艺介质PH在7.0-9.0；所加甲醇钠、碳酸钠、硫酸钠、乙二酸及其钠盐的主要作用是除去过量的锶或钡或钙金属离子等，使它们产生碳酸盐或硫酸盐或乙二酸盐沉淀便于除去，并控制工艺介质PH在9.5-10.5；所加氢氧化钠或氢氧化钾碱液的主要作用是调节溶液的酸碱度，并控制工艺介质PH在11.0-11.5，以满足后工序工艺生产需要。
2)多效蒸发浓缩工艺原理：主要利用在一定真空条件下，丙三醇与水分及其它易挥发组分的沸点不一样且相差很大，工艺介质中的水份及其它易挥发组分易于被蒸发而达到浓缩目的，使丙三醇浓度进一步提高到后工序生产要求范围。
3)再浓缩蒸馏和脱臭脱色精制纯化工艺原理：主要利用在一定真空条件下，丙三醇与水分及其它易挥发组分的沸点不一样且相差很大而将粗丙三醇再浓缩脱气干燥，高纯度液态丙三醇在高真空和一定温度条件下较易蒸馏成丙三醇蒸汽分子，在较低温度条件下易于冷凝，高真空条件能显著降低丙三醇的沸点，避免丙三醇氧化聚合影响品质和收率而采取高真空降低温度条件下进行蒸馏或分馏精制及丙三醇残渣回收利用，同时在高真空条件下工艺介质中所含的微量低分子量的臭味分子易于在汽提蒸汽下被脱除，而所含微量低分子量的有色分子及其它微量杂质等也易于在采取具有大比表面积和孔隙率、高吸附性的活性炭中被吸附脱除，从而获得99.8％以上高纯度高品质的生物医药级丙三醇产品，而工艺介质中的高沸点难蒸馏的高分子脂类、皂类、聚合物及盐类物质等以残渣物排出***。
5.3工艺流程简述：将收集好的副产物粗丙三醇和粗甜水混合工艺介质调配到预处理生产需要的浓度范围20％以上，同时采取同一综合的化学预处理(温度70-90℃)工艺方法得精甜水，再经两效或三效连续真空(0.5-1.0Kpa，温度40-125℃)蒸发浓缩得纯度85％-90％的粗丙三醇，将粗丙三醇进一步真空(1.0-1.2Kpa，温度95-115℃)再浓缩脱气干燥和高真空降膜与残渣刮膜蒸馏(0.1-0.3Kpa，蒸馏***135-145℃，残渣***145-155℃)、高真空(0.1-0.3Kpa，温度110-120℃))汽提蒸汽脱臭同时连续精制处理后，再经常压活性炭脱色(80-120℃)与保险过滤相结合的纯化处理，生产出达到欧洲药典EP和美国药典USP要求的99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品，此工艺过程丙三醇总收率大于90.0％.
5.4主要生产设备设施：
5.5主要工艺控制参数与质量指标：
1)预处理***：(1)131进料温度40-60℃；(2)111/112/113/114温度70-90℃；(3)111PH值7.0-9.0；(4)112PH值9.5-10.5；(5)113PH值11.0-11.5；(6)每罐处理量25-30m3.
2)多效蒸发浓缩***：(1)230进料温度70-90℃；(2)230进料负荷2.5-3.0m3/h；(3)230出口温度95-125℃；(3)231温度110-125℃；(4)211真空度10-20KPa；(5)232温度80-105℃；(6)212真空度1-2KPa；(7)233温度45-100℃；(8)213真空度0.1-0.2KPa；(9)252工作蒸汽压力1.2-1.4MPa；(10)251***真空度0.5-1.0KPa.
3)再浓缩蒸馏精制和脱臭脱色纯化***：(1)301进料负荷400-500kg/h；(2)301真空度1.0-1.2KPa；(3)301***温度95-115℃；(4)302***真空度0.1-0.3KPa；(5)302***温度140-150℃；(6)305***真空度0.1-0.3KPa；(7)305***温度145-155℃；(8)304***真空度0.1-0.3KPa；(9)304***温度115-125℃；(10)306/1/2***温度80-120℃；(11)335出料温度40-60℃；(12)351***真空度0.1-0.3KPa；(13)334***温度115-120℃.
4)原料和产品质量：(1)预处理原料丙三醇含量≥20％；(2)多效粗丙三醇含量≥85％；(3)336丙三醇纯度≥99.5％，色泽≤50Hazen；(4)304精甘油纯度≥99.5％，色泽≤20Hazen；(5)309纯度≥99.8％，色泽≤5Hazen；(6)残渣中丙三醇含量≤10％。
5.6操作：
5.6.1正常操作步骤：
A开车步骤：
A1准备工作：
(1)将副产物粗甜水原料含丙三醇20％以上和经多效蒸发的含丙三醇85％以上分别储存在101/102和201/1/2中充足待用，确保***稳定连续的电能和蒸汽供应，各化学剂准备齐全够用。
(2)检查并确认压缩空气***、热水循环***、凉水塔***运行正常。
(3)检查并确认其它公用***是否运行正常。
A2副产物综合化学预处理开车顺序：将来自副产物原料储罐101/102收集好的粗丙三醇和甜水混合工艺介质，提前预热到40-60℃，经泵121入粗甜水预热器131加热至80-90℃储存在第一预处理罐111，并启动泵122进一步加热和静置，预先撇除工艺介质表面的浮油，循环时加入事先配制和计量好的酸类化学品，同时采用0.3-0.6Mpa压缩空气搅拌20-30分钟后停止，使脂肪酸、甲酯、油脂、胶原蛋白质等杂质凝聚、沉淀、分离，调节并测试工艺介质PH值在4.0-6.5，进一步撇除和收集漂浮油类物质后，稍微过量加入事先配制和计量好的碱类化学剂，再循环和采用压缩空气搅拌20-30分钟后停止，使工艺介质中残留的油脂、脂肪酸酯、脂肪酸和硫酸根离子等杂质生成脂肪酸金属皂、硫酸盐及胶体凝聚物沉淀、分离，调节并测试工艺介质PH值在7.0-9.0，确保沉淀完全后再用压缩空气搅拌条件下经泵122入板框过滤机141，过滤后的浑浊液返回111，将清亮滤液送入第二预处理罐112中，启动123循环，同时打开蒸汽盘管加热工艺介质温度达80-90℃，再加入事先配制和计量好的适量钠盐类或有机酸类化学品，使过量的金属离子产生沉淀进一步聚集分离，采用压缩空气搅拌20-30分钟后停止，调节并测试工艺介质PH值在9.5-10.5，混合液经泵123入板框过滤机142，过滤后的浑浊液返回112，将清亮滤液送入第三预处理罐113，进一步加入钠碱液调节溶液酸碱度，并控制工艺介质PH在11.0-11.5，温度控制在80-90℃，再经泵124入第四暂存罐114待多效蒸发工序用。
A3多效蒸发浓缩开车顺序：
(1)***抽真空：启动多效蒸发真空***大气冷凝器241冷却水，使其循环正常，再启动水环真空泵251使***形成0.1-0.2Kpa的真空；同时准备打开工作蒸汽启动喷射器***252。
(2)***进料：启动给料泵221，将温度为70-90℃的精甜水泵入预热器230进一步预热至95-125℃，再进入一效加热器231后入一效蒸发室211将蒸汽与夹带液分离，大部分蒸汽与喷射器252来的蒸汽汇集自身加热231，小部分送入预热器230和二效加热器232，液体自行流入一效加热器231底部，二效蒸发器212产生的蒸汽去加热三效加热器233，二效液体经压差自行流入三效。
(3)正常调节与分析检测：调节好各效进料负荷和控制好真空、温度，尤其是三效，当温度和真空度达到工艺要求条件且稳定一段时间后，从出料管线取样分析。
(4)粗丙三醇出料：当粗丙三醇含量达85-90％时，经出料泵222入粗丙三醇储罐201/1/2。否则，将料返回第四预处理储罐114。
(5)***冷凝液回收处理：三效冷凝液经泵223入冷凝液收集槽202或作水解等其它补充工艺水使用，并定期检测分析冷凝液中丙三醇含量不超过0.5％，严格控制二、三效工艺操作条件，避免造成丙三醇损失。
A4再浓缩蒸馏精制和脱臭脱色纯化开车顺序：
(1)循环冷却水及其它公用***运行正常。
(2)***抽真空：依次打开各级蒸汽喷射器***345工作蒸汽，根据真空***设备操作规程，确保再浓缩、蒸馏与残渣刮膜蒸发器及脱臭***真空正常并满足工艺要求。
(2)打开各蒸汽伴管预热：预先开***各蒸汽伴热及夹套管蒸汽进行预热。
(3)***调温水运行正常：先打开再浓缩预热器332蒸汽阀，初步控制温度在95-115℃。
(4)***进料。当***真空稳定并满足要求后，启动进料螺杆泵321进出口阀门，启泵观察进料流量，并通过变频调节流量，开车时先50-60％低负荷运行，如维持200-250kg/h负荷，向再浓缩塔301***进料，同时启动碱液计量泵322。
(5)再浓缩301***循环升温、浓缩、脱气干燥与调节：当301液位达50％后停止进料，启动循环泵323循环加热和脱气干燥，当工艺条件符合要求后，再次向该***进料，液位确认正常后可开始向循环蒸馏302***进料。注意观察再浓缩***温度和真空变化，应控制温度在95-115℃，顶部温度在90-110℃，真空维持在1.0-2.0KPa左右，确保脱气干燥彻底正常，分析检测出料丙三醇含量在95％以上为宜。
(6)蒸馏器302循环升温加热、丙三醇蒸气冷凝与调节：经再浓缩脱气干燥后的粗丙三醇自行流入302。适当调节蒸汽阀开度和泵323循环量，以控制该***热负荷，及时调节低沸点和大量水份的蒸出量。在***开车过程中，可根据情况间断性进料操作。物料经301循环浓缩脱气干燥后流入302，液位确认正常后，启动泵324(先检查泵的冷却水及油位)循环加热物料，逐渐开大333的蒸汽阀循环加热，保持302底温度在140-145℃范围，上部温度在145-150℃范围，以避免大量丙三醇蒸汽夹带有色物质进入冷凝器，影响冷凝后的纯度和质量，待顶部温度上升后，开顶部336调温水和337循环冷却水，注意适当调节调温水***循环热水量，以控制冷凝量和质量，使大量丙三醇蒸汽从336冷凝下来自行流入脱臭器304，获得99.5％以上纯度且色泽较好的丙三醇，再脱臭后送入脱色处理***306/1/2，在经过活性炭脱色和板框373过滤处理获得99.8％的精丙三醇后送精丙三醇收集器307/1/2，再经泵327/1入保险过滤器374/1/2过滤和冷却器335冷却后入精丙三醇储罐309/1/2暂存，最后经泵327/2入灌装间310或直接装桶，336顶部未冷凝气与残渣蒸馏和脱臭***的未冷凝丙三醇及低分子一并进入337冷却后，冷凝液返入301或排入丙三醇次品暂存罐308，而337不凝气入真空***342，而302底部难蒸馏的高沸点油脂及聚合物、盐类等经旋转刮膜蒸发器305进一步回收丙三醇后以残渣物形式进入残渣槽再排出***。
(7)刮膜蒸发器305丙三醇回收与调节：根据生产情况，将302底部少量残渣量送入残渣进料泵329，再人305***，启动305附属电机，打开夹套蒸汽阀，进一步回收丙三醇后以残渣物形式进入残渣槽再间断性排出***或装桶，但应保持305***温度在150-155℃，真空在0.1-0.3KPa，注意残渣出料管线阀门开关大小控制，避免大量丙三醇跑入残渣***影响丙三醇收率，并随时检查残渣出料含丙三醇情况，控制在10％以内。
(8)装置连续运行：当再浓缩脱气干燥、蒸馏***及残渣回收、脱臭***真空和温度稳定，并运行一段时间后，可通过变频调节粗丙三醇进料泵P301流量，逐渐将***增加到满负荷运行，如维持400-500kg/h负荷，待各***全线运行正常后再逐渐加大进料量，保持满负荷运行状态。
A5分馏***(如建设有该***时)循环升温加热、分馏、冷凝与调节：根据制造商生产和客户需求，并根据不同的丙三醇粗品质量，为进一步获得高质量丙三醇，也可建设一套分馏装置***，将丙三醇粗品送入分馏***，在0.1-0.3KPa真空和140-150℃温度条件下，将粗品分馏也可得到99.8％以上高纯度且色泽较好的精丙三醇。主要开车程序同A4：(1)***抽真空；(2)各伴管预热；(3)***预热准备；(4)***进料；(5)分馏循环升温加热、分馏、冷凝与调节；(6)正常运行。当分馏***真空和温度稳定后，可考虑继续间断性进料操作或连续性进料操作。
B停车步骤：
B1正常计划停车：
(1)停单元加热：将各***加热单元依次停止加热。
(2)停止***进料：尽量将每罐粗甜水或粗丙三醇物料用完后，依次停预处理、多效蒸发、蒸馏和脱臭脱色***的进料泵，关闭相关阀门，同时维持***真空，尽量将各***物料蒸出排净。
(3)停止各***出料：将物料转入粗甜水和粗丙三醇储罐。
(4)***降温和停真空：各***物料基本处理完毕后，各相关***降温，当温度降低到60℃以下，按要求停运各真空***。
(5)停运循环冷却水和调温水***：停止循环泵及关相关循环水阀，但停运循环热水调温***时，应当考虑丙三醇蒸馏调温运行状况。
(6)***排料：根据停车情况与要求，如停车时间短，各***可以暂不排料处理，保持各***循环泵运行。如停车时间较长或需***进行检修或其它情况(如对***进行软化水热清洗等)，***需要排料，则依次从多效蒸发、蒸馏、脱臭，关小循环泵出口阀，直到其指示压力为0为止，停运蒸馏循环泵324，再到305，保持其底部正常出料直到物料排完为止，同时停运305附属电机。注意：须将此不合格丙三醇沥青切入或转入粗丙三醇储罐或临时暂存储罐待下次开车再利用。
(7)停车检查与再确认：根据停车要求，应检查各***所有阀门与管线，确保停车状态正确，同时排出***所有管线的物料，以便下次开车顺利。
(8)说明：如建设有丙三醇分馏***，其正常停车，参照上述步骤进行。
B2紧急停车：(如遇突然停水、断电、工艺、设备故障或事故等情况，须作紧急停车处理)
(1)停止各***加热单元。
(2)停止各***进出料：停止各***进料泵(如停电，只需关闭各***进料管线阀)，关各***出料阀，同时，关闭305管线进出料阀。
(3)关闭各***真空相关阀：如停电，关闭各***到真空***的相关阀或真空泵总阀，避免空气入真空***；如系其它原因影响，则保持真空运行。
(4)再检查确认：进行再检查确认其它管线、阀门是否处理到位，根据具体情况如***需要进一步降温、排料或需要清洗、检修等，再作进一步处理。待以上情况恢复与处理后，按正常开车程序再组织开车。
C各***正常操作要点：
(1)副产物预处理***：主要控制好批处理量，***温度，加入的化学剂量，控制好各预处理罐的PH值。
(2)多效蒸发浓缩***操作：主要严格控制进入***的粗丙三醇及水分含量，避免严重影响整个***真空和操作稳定；同时严格控制PX201工作蒸汽压力和流量，控制好各效的真空度和温度，调节好各效的流量负荷分配，避免过度蒸发浓缩或所蒸丙三醇含量不符合工艺要求，增加丙三醇损失和造成工艺装置结盐垢清洗困难。
(3)再浓缩蒸馏精制***操作：主要严格控制进入***的物料负荷量，同时严格控制***真空和温度，避免过度蒸馏粗丙三醇，影响冷凝回收的丙三醇色泽和纯度，增加丙三醇聚合情况和增大损失。
(4)旋转刮膜蒸发***操作：主要严格控制***温度和真空度，保证进出料量合理正常，避免大量丙三醇跑入残渣中造成丙三醇损失，同时避免物料过度蒸馏回收丙三醇，以使305转鼓结焦影响正常操作。
(5)脱臭脱色***操作：主要控制好***真空和温度，同时控制好加入的汽提蒸汽量，避免影响脱臭效果；脱色主要控制好***温度、活性炭加入量及保险过滤质量。
(6)分馏***操作：主要严格控制好***真空和温度，尤其是顶部温度，以确保冷凝回收的高纯丙三醇质量。同时，严格控制***加热蒸汽量，避免底部未分馏的残渣蒸馏不彻底，增大丙三醇损失。
(7)粗丙三醇再浓缩、蒸馏与残渣回收、脱臭过程，主要确保***物料和热量平衡，确保***真空和TCW***稳定。
5.6.2异常情况与处理措施：
A影响真空度的因素：物料水份超标、入真空***气相超温、***泄漏、真空设备设施性能变差。
B真空度达不到要求作以下处理：
(1)停止进出料，关闭进出料相关阀或视情况降负荷运行。
(2)停止加热单元，关闭各***加热阀。
(3)处理相应问题，待真空达到要求后恢复运行。
C因***泄漏，使真空度达不到要求：
(1)停止进出料，关闭进出料相关阀。
(2)停止加热单元，关闭各***加热阀。
(3)停真空泵，关闭真空***各阀，给***充惰性氮气到弱正压(0.1-0.13MPa)，防止空气进入***。
(4)做泄漏处理或气密性工作。待真空达到要求后恢复运行。
D各储罐泄漏
(1)立即实施封堵。
(2)将泄漏出的物料收集后，泵入相应储罐和其它储罐或临时收集罐。
6分析化验要求：要求分析化验人员，准确、及时分析化验各***工艺物料组成，尤其是甘油和水份含量；蒸馏***前冷凝器336、304、306/1/2的丙三醇纯度和色泽；定期分析后冷凝器冷凝的丙三醇纯度和色泽；旋转刮膜蒸发器305残渣丙三醇含量等分析化验项目，分析频率可根据实际生产需要统一规定和临时通知，以满足生产运行要求。
7安全操作要求与注意事项：
7.1***进料前，水、电、汽和热源等公用设施，一定要准备就绪，待用。
7.2蒸汽***升温应缓慢，严禁***超温运行，避免过度蒸发、蒸馏、分馏操作。
7.3***初始开车***进料，要到GM301排渣口能排出料液时，就停止进料。严禁各***满塔或盲目进料！
7.4检查高温循环泵无误后方可启动，料液经各***加热，当各***温度达到工艺要求指标或有产品出料，再继续进料并将各参数调节至要求值。
7.5当各***真空较差或加热效果变差，影响蒸发、蒸馏、脱臭、分馏能力或***临时故障时，不能盲目向***进料，导致大量产品到副残渣中以免降低主产品产率，否则应返回粗丙三醇储罐重新回用处理。
7.6***正常停车，必须按工艺操作规程要求，先停止各***加热单元；尽量维持真空***运行，排出***工艺物料，根据具体情况如需要检修，可注入软化水清洗***。
7.7严禁***运行时大量空气进入***，以免影响产品品质量和造成操作或安全事故。
7.8严禁***温度在60℃以上开***检修设备，以免发生火灾事故。
7.9***做泄漏的处理或气密性试验工作时严格控制气密性试验压力不能超过0.15MPa，热态下使用高纯氮气不允许使用蒸汽代替高纯氮气作气密检查，气密性试验必须在有效位置安装一压力表指示和观查实际值。
7.10要搞好***保温工作，避免热损失和烫伤事故发生。
8附表、附图
8.1工艺流程图、岗位运行记录表等(从略)。
9本发明的原辅材料需求举例说明
9.1年产3000吨高纯度天然生物医药级丙三醇产品的主要原、辅料需求表9.1：
10本发明公用工程配套设施：所有公用工程***都自建，一般无需外购。
11本发明环境保护与劳动和消防安全说明：本发明系综合利用油脂为原料的皂化、水解、酯化主装置生产制造脂肪酸、脂肪酸酯等主产品同时副产丙三醇的配套工程项目，其安全、环保、消防应当与主体工程同时设计考虑，本发明在预处理会产生一定废气和废渣，蒸发蒸馏及脱色产生一定废液和残渣，应当采取严格的安全、环保、消防措施避免造成环境污染和引发安全或火灾事故，预处理增设一吸风排气装置，确保岗位操作安全，废渣可送就近焚烧或集中于环保主管部门联系资格单位作焚烧处理；本发明的噪音对厂区周围无明显影响；本发明的生产装置的预处理用部分化学品，具有一定危险性，对人体有一定危害，必须加强操作防护管理，生产现场保持通风，操作、检修人员配戴安全帽、防护镜、橡胶手套，必要时戴防毒面具，严格临时动火作业和危险作业监管。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明填补了综合利用动植物油脂原料，将皂化、水解反应获得的粗甜水和酯化反应获得的粗丙三醇副产物同时采用一种联合工艺路线来生产制备99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇的技术方法和流程的国内外空白；
本发明解决了单独处理含丙三醇副产物的工艺技术处理瓶颈难题，优化了现有工艺技术方法和工艺流程，提高了生产效率和产品总得率，优化了工艺装置匹配性和布局，解决了处理过程中的二次环境污染重的问题，为早日实现全面推广与应用实施本发明工艺技术方法和流程生产制造高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇，提供了新的工艺技术方法和流程条件保证。
本发明有利于发挥制造商综合资源和系列化产品优势与效益，显著提高制造商生产经营抗风险能力，提高市场竞争能力和市场占有率。
本发明有利于促进油脂及其衍生脂肪酸、脂肪酸酯产品行业的发展，为副产高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇及其衍生系列产品奠定了科技基础，有助于产品结构调整和实现多元化发展，增加综合经济和社会效益；同时通过提供性能价格比好的高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品，将带动国内外油化行业副产丙三醇工艺技术的革命。
本发明将使制造商在油化及其衍生物行业的工艺技术方法和流程达到并超过世界先进水平。
本发明的高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品性能的有益效果：
A、原料来源广，成本较低。
B、指标优异，品质高，性能稳定。
C、综合效益好，应用高端和广泛。
D、竞争力强，推广价值高。
本发明的工艺流程有益效果：
A、工艺流程科学合理，结构和布局紧凑，工艺匹配性好，最适于现有油化及其脂肪酸、脂肪酸酯产品衍生物制造商开发副产丙三醇新工艺技术方法与流程。
B、本发明综合利用了以动植物油脂为原料，将水解、皂化粗甜水和酯化粗丙三醇副产物收集一起，同时采用一种联合工艺路线来生产制备99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇的最新工艺技术方法和流程，有效减轻了工艺处理费用和提高了生产效率和产品总收率。
C、本发明制备过程中产生环境污染少，不会造成二次污染。
D、本发明多效蒸发浓缩和再浓缩蒸馏与残渣回收及脱臭***真空设计，即可统一采用一至五级工作蒸汽喷射器加大气冷凝器也可采取机械式罗茨真空泵加水环真空泵形成满足工艺条件的真空。
本发明的工艺技术方法和流程，有利于制造商大规模连续化组织生产，最少可以处理含丙三醇20％的粗甜水5000吨，也可单独建一套丙三醇加工厂用于专门处理皂化、水解、酯化副产物原料。
本发明有利于制造商彻底改变油化及其生产脂肪酸、脂肪酸酯主产品副产丙三醇的行业目前经济不景气、效益差、生产不饱满的现状，有利于采用先进酯化和水解反应技术及高真空蒸发蒸馏或分子蒸馏技术组合，建成高起点、原料多样化、年处理2.0-3.0万吨动植物油脂的精脂肪酸酯和高品质的脂肪酸生产线，生产多品种的生物柴油、精脂肪酸酯和脂肪酸系列产品，而选择和利用好本发明的工艺技术方法和流程，是实现此目标的关键一步。
说明书附图说明：
图1是预处理工艺流程图：
图例说明：101/102-粗甜水原料储；131-粗甜水预热器；111-第一预处理罐；112-第二预处理罐；113-第三预处理罐；114-第四预暂存罐；121-粗甜水给料泵；122/123/124-进料循环泵；141/142-板框压滤机；151/152/153/154/155/156-化学辅料罐。
图2是多效蒸发浓缩工艺流程图：
图例说明：221-精甜水给料泵；230-精甜水预热器；231-一效加热器；211-一效蒸发室；232-二效加热器；212-二效蒸发室；233-三效加热器；213-三效蒸发室；222-出料泵；201/1/2-粗丙三醇储罐；223-冷凝液泵；224-热井泵；202-冷凝液收集槽；241-大气冷凝器；242-热井；243-循环水分配器；251-水环真空泵；252-蒸汽喷射器。
图3是再浓缩蒸馏和脱臭脱色精制纯化工艺流程图：
图例说明：321-进料螺杆泵；322-碱计量泵；323-再浓缩循环泵；324-蒸馏循环泵；325-脱臭循环泵；326-脱色循环泵；327/1/2-精丙三醇转罐泵；328-调温水循环泵；329-残渣进料泵；301-再浓缩塔；332-再浓缩加热器；302-循环蒸馏器；333-降膜加热器；334-调温水换热器；335-精丙三醇冷却器；305-刮膜蒸发器***；336-前冷凝器；337-后冷凝器；304-脱臭器；335-冷却器；306/1/2-脱色器；373-板框压滤机；374/1/2-保险过滤器；307/1/2-精丙三醇收集器；308-次丙三醇暂存罐；309/1/2精丙三醇灌装暂存器；310-灌装问；341/1/2/3/4-蒸汽喷射器***；342/1/2-大气冷凝器；343-热井；344-循环水分配器；345-蒸汽分配器；346-凉水塔；351-水环真空泵；352-热井泵；353/1/2-循环水泵；369-调温水膨胀器
图4是图1图2图3组合秩序图”。
具体实施方式：
为更好理解与应用本发明成果，此通过具体实施例对本发明作进一步地描述。
具体实施例1：
1)本实施例的副产物原料来源：综合利用动植物油脂为原料，将皂化、水解、酯化反应获得的副产物精制纯化为天然的生物医药级高纯丙三醇产品。上述反应除了得到主产物脂肪酸和脂肪酸酯外，还获得含丙三醇的副产物，此类副产物还含有未反应转化完全的油脂、脂肪酸及其酯或皂盐、低碳醇、水分、游离碱、游离酸或碱催化剂、色素、胶原蛋白质、胶质、有机和无机盐类杂质等不需要成分，因综合利用的原料油脂来源和品质及工艺方法而异。
2)本实施例的副产物原料预处理生产要求技术指标为：丙三醇GLY≥50％-85％wt；酸碱度PH4-6.5；酸值A.V≤3mgKOH/g；皂化值S.V≤5mgKOH/g；硫酸根SO4 2≤3.0％wt；灰分Ash≤3.0％wt。
一般副产物原料实际控制范围为：GLY40-85％wt；PH2.0-6.5；A.V0.2-2.0mgKOH/g；S.V2.0-8.0mgKOH/g；SO4 2-1.0-4.0％wt；Ash2.0-4.0％。
3)本实施例的预处理工序主要添加的化学剂及比例：
(1)2-羟基-1，2，3-三羧酸∶乙二酸∶98.3％以上的％浓硫酸＝1∶1∶2(主要作用是初步凝聚、沉降、分离回收油脂、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸皂及胶原蛋白质等，控制PH在2.0-6.5)；
(2)甲醇(主要作用是稀释副产物粗丙三醇，控制丙三醇含量在40-85％)；
(3)氢氧化锶∶氢氧化钡∶氢氧化钙碱液＝1∶2∶1(主要作用是除去残留的油脂、脂肪酸、脂肪酸酯等，使它们产生脂肪酸金属皂沉淀便于除去，控制PH在7.0-9.0)；
(4)柠檬酸∶乙二酸＝1∶2(主要作用是除去过量的锶或钡或钙等金属离子，使它们凝聚产生柠檬酸或乙二酸金属盐沉淀便于除去，控制PH在7.0-9.0)；
(5)氢氧化钠碱液(主要作用是调节溶液的酸碱度，控制PH在9.0-11.0)。
4)本实施例采取的工艺技术方法和流程：将收集好的副产物粗丙三醇和粗甜水混合液，同时采取同一综合的化学预处理(温度70-90℃)工艺方法得精甜水，再经两效连续真空(0.5-1.0Kpa，温度40-125℃)蒸发浓缩得纯度88％-90％的粗丙三醇，将粗丙三醇进一步真空(1.0-1.2Kpa，温度95-115℃)再浓缩脱气干燥和高真空降膜与残渣刮膜蒸馏(0.1-0.3Kpa，135-145℃，残渣140-150℃)同时高真空(0.1-0.3Kpa，温度115-120℃))汽提蒸汽脱臭连续运行后，再经常压活性炭脱色(80-120℃)与保险过滤相结合的纯化处理，生产出高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品。
5)本实施例生产制备的天然丙三醇产品纯度99.8％以上，达到生物医药级产品标准USP和EP要求，此工艺丙三醇总收率大于92.0％.
具体实施例2：
1)本实施例的副产物原料来源：综合利用动植物油脂为原料，将皂化、水解、酯化反应获得的副产物精制纯化为天然的生物医药级高纯丙三醇产品。上述反应除了得到主产物脂肪酸和脂肪酸酯外，还获得含丙三醇的副产物，此类副产物还含有未反应转化完全的油脂、脂肪酸及其酯或皂盐、低碳醇、水分、游离碱、游离酸或碱催化剂、色素、胶原蛋白质、胶质、有机和无机盐类杂质等不需要成分，因综合利用的原料油脂来源和品质及工艺方法而异。
2)本实施例的副产物原料预处理生产要求技术指标为：丙三醇GLY≥20％-50％wt；酸碱度PH4-6.5；酸值A.V≤3mgKOH/g；皂化值S.V≤5mgKOH/g；硫酸根SO4 2-≤3.0％wt；灰分Ash≤3.0％wt。
一般副产物原料实际控制范围为：GLY8.0-40％wt；PH2.0-6.5；A.V0.2-2.0mgKOH/g；S.V2.0-8.0mgKOH/g；SO4 2-1.0-4.0％wt；Ash2.0-4.0％。
3)本实施例的预处理工序主要添加的化学剂及比例：
(1)2-羟基-1，2，3-三羧酸∶乙二酸＝1∶2(主要作用是初步凝聚、沉降、分离回收油脂、脂肪酸、脂肪酸酯及脂肪酸皂等，控制PH在2.0-6.5)；
(2)甲醇(主要作用是稀释副产物粗丙三醇，控制丙三醇含量在20-40％)；
(3)氢氧化钡∶氢氧化钙碱液＝2∶1(主要作用是除去残留的油脂、脂肪酸、脂肪酸酯等，使它们产生脂肪酸金属皂沉淀便于除去，控制PH在7.0-9.0)；
(4)柠檬酸∶乙二酸＝1∶2(主要作用是除去过量的钡或钙等金属离子，使它们凝聚产生柠檬酸或乙二酸金属盐沉淀便于除去，控制PH在7.0-9.0)；
(5)氢氧化钠碱液(主要作用是调节溶液的酸碱度，控制PH在9.0-11.0)。
4)本实施例采取的工艺技术方法和流程：将收集好的副产物粗丙三醇和粗甜水混合液，同时采取同一综合的化学预处理(温度70-90℃)工艺方法得精甜水，再经两效连续真空(0.5-1.0Kpa，温度40-125℃)蒸发浓缩得纯度85％-90％的粗丙三醇，将粗丙三醇进一步真空(1.0-1.2Kpa，温度95-115℃)再浓缩脱气干燥、高真空降膜与残渣刮膜蒸馏(0.1-0.3Kpa，135-145℃，残渣145-155℃)同时高真空(0.1-0.3Kpa，温度115-120℃)汽提蒸汽脱臭连续运行后，再经常压活性炭脱色(80-120℃)与保险过滤相结合的纯化处理，生产出高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品。
5)本具体实施例生产制备的天然丙三醇产品纯度99.8％以上，达到生物医药级产品标准USP和EP要求，此工艺丙三醇总收率大于90.0％.
根据上述具体实施方案就可很好地实现本发明。
本发明的生产制备工艺技术方法和流程，经制造商实践证明：具有显著的独特性、新颖性和技术进步具有显著的前瞻性和良好效益，可以进行大量推广与应用实施。
本发明具有良好的社会、经济效益：制造商每年可增加生产高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产能1500-6000吨(按每年综合处理原料油1.5-3.0万吨计算)。
本发明结合制造商现有皂化、水解、酯化生产脂肪酸和脂肪酸酯等主产品的工艺技术，可投资建成一条即经济又科学合理的高起点、多原料、年处理2.5-3.0万吨原料油脂的单条脂肪酸酯生产线，生产多种高附加值的精脂肪甲酯或乙酯及其衍生产品，例如：芥酸酯、油酸酯、花生烯酸酯，低碳混合酯、高碳酯和天然的高纯高品质的生物医药级丙三醇及脂肪酸酰胺、脂肪醇等产品。
本发明结合制造商现有生产高纯不饱和脂肪酸等主产品的工艺技术，可投资建成一条即经济又科学合理的高起点、多原料、年处理3.0万吨原料油脂的世界级单条脂肪酸生产线，生产多种高附加值的脂肪酸及其衍生产品，例如：芥酸、油酸、花生烯酸，低碳混合脂肪酸、高碳脂肪酸和天然的高纯度高品质的生物医药级丙三醇及脂肪酸酰胺、脂肪醇等产品。
本发明可依托生产制备天然的高纯度高品质生物医药级丙三醇的创新技术，进行丙三醇衍生物深加工，生产诸如：聚甘油烷基醚非离子表面活性剂，醋酸甘油酯，1，2-丙二醇或1，3-丙二醇，乙醇胺-甘油醚，1，3-二羟基丙酮，甘露聚糖酶，丙烯醛，1，3-二氯-2-丙醇，环氧氯丙烷，聚甘油等丙三醇的衍生产品，从而可建设丙三醇衍生产品基地和集群。
本发明可使制造商在油脂及其衍生产品制造业的竞争力和适应力、抗风险能力显著提高，市场占有量增大，可带来多元化的世界级投资商和合作伙伴加盟，从而使制造商在油化学的脂肪酸甲酯或乙酯和脂肪酸及其衍生产品行业中真正起到领导和决定地位。
本发明可通过出口优质的脂肪酸甲酯或乙酯和脂肪酸及其衍生系列产品，显著增加外汇收入，带动同行业技术革命和驱动技术创新，提高行业的整体技术水平，此必将有利于同行业健康快速发展，从而推动世界可再生生物质资源综合利用的技术进步，对环境保护、低碳经济极具深远的战略与长远意义。
本发明实施也存在一定风险：譬如：经济生产能力负荷的大小和弹性范围确定，副产物粗丙三醇及粗甜水原料量的保障程度，副产物工艺装置与脂肪酸酯和脂肪酸主产品工艺装置的配套适应能力及外购原料的加工处理能力，直接决定了本发明的有效运行时间和经济性；主体工艺设备的设计制造与运行状况决定了装置的技术水平和可靠性；预处理的方式方法选择决定了产品质量保障程度和运行状况。但本发明已在装置工艺和设备设计选型阶段充分考虑了上述相关问题，针对以上的风险存在情况，采取相应的规避措施有：
(1)在进行最初工艺和设备设计时，对副产物原料处理能力已充分考虑，并认真研讨和实践了其关键技术，在有充分把握的情况下，开始进行主体工艺和设备设计与交付制造。
(2)在副产物预处理方式方法和选化学剂上，已充分考虑到各种方式方法的优化与灵活运用。
(3)本发明生产工艺装置建成后，应当加强现场技术员和岗位操作者的技能教育培训与运行精细化管理与考核，以保证生产安全、优质、高效、稳定地正常运行。
因此，尽管本发明实施存在一定风险，但这些风险都不是致命的，风险规避措施有效且易于实现，本发明的风险通过采取相应的规避措施后，不会对本发明的建设实施造成重大影响。
本发明相关事项说明：本发明人于2013年初就开始前期技术准备工作，现已完成整个工艺技术方法和带控制点工艺流程图的设计，同时完成了年产1500吨、3000吨和6000吨高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇的物料平衡计算，确定了各生产能力所需主要动、静设备的技术参数和工艺操作条件与制作设计条件图，并已完成各工艺控制点仪器仪表的确定，编制了相关工艺和设备技术操作规程，为制造商和投融资家下一步建设实施本发明进行的工艺扩初设计与施工图设计做了充分技术准备，为本发明科学决策提供依据与技术支持，制造商可寻找具备相关资质的化工设计院进行规范化的扩初设计和施工图设计，同时发明人具有二十多年的油脂化工及其衍生物生产制备的工程建设与管理经验，且系化工工艺设计和安全工程技术管理专业，既懂生产管理又懂技术，具备油化学及其衍生物后续产品工程开发、设计和建设管理的能力。
本发明后续发展预期说明：制造商可采用先进的酯化和水解工艺技术、高真空蒸馏或分子蒸馏技术等建成高起点、多元化原料、年处理2.0-3.0万吨油脂的脂肪酸、脂肪酸酯生产线，生产多品种的精脂肪酸和精脂肪酸酯系列衍生产品，同时可获得副产物丙三醇的生产能力达到3000-6000吨/年。例如：高纯芥酸酯、油酸酯、花生烯酸酯及其混合酯，高纯芥酸、油酸、花生烯酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸等产品。同时，利用本发明技术装置可对外加工粗丙三醇或粗甜水。因此，本发明对高起点的制造商，可发展多品种的精脂肪酸酯、脂肪酸及高附加值的其它油化学产品，增强制造商的经营抗风险能力，有积极的深远的长远战略意义，制造商完全可通过开发适用于脂肪酸酯和脂肪酸行业的综合生产工艺技术和流程，占领国内外油化学行业的市场，真正成为国内外一个大型集团型脂肪酸酯和脂肪酸制造营运公司，同时副产高附加值、高纯度、高品质的天然生物医药级丙三醇产品。

Claims (6)

1.一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法，其特征为：
综合利用动植物油脂为原料，将皂化、水解、酯化反应获得的粗甜水、粗丙三醇副产物，同时采取一种联合工艺技术方法和流程进行综合化学预处理、多效蒸发浓缩、真空再浓缩脱气干燥和高真空降膜蒸馏、刮膜残渣蒸馏与汽提蒸汽脱臭同时精制连续运行再常压活性炭脱色纯化和保险过滤联合处理，得到纯度99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇，多效蒸发浓缩和再浓缩蒸馏与残渣回收及脱臭***真空设计，即可统一采用一至五级工作蒸汽喷射器加大气冷凝器也可采取机械式罗茨加水环真空泵机组形成满足生产工艺条件的真空。
2.本权利要求1所述，其特征在于它的关键工艺技术方法和流程为：
针对获得的不同副产物原料来源及其不需要的组分情况，决定添加哪一种或其组合化学剂物质的工艺综合预处理方法，采取同样的两效或三效真空蒸发浓缩的灵活方式，将粗丙三醇进一步真空再浓缩脱气干燥、高真空降膜和残渣刮膜蒸馏与汽提蒸汽脱臭同时连续精制运行，最后经常压活性炭脱色与保险过滤相结合的纯化处理，生产出高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品。
3.本发明所述的工艺方法，其特征在于它的生产装置具有多功能性为：
A即可综合利用动植物油脂原料将皂化、水解、酯化反应获得含丙三醇的粗甜水和粗丙三醇副产物；也可综合利用酯化反应获得的副产物粗丙三醇，与5-15％粗甜水混合为50％-85％的工艺介质；也可与油脂皂化、水解获得的8-15％的粗甜水混合为20％-50％的工艺介质来进行预处理和精制纯化；也可直接处理5％-15％的酯化、水解、皂化粗甜水；也可外购或进***45％-95％的粗丙三醇与自产获得的5-15％低浓度粗甜水混合为20％-50％工艺介质来进行综合化学预处理、多效蒸发浓缩和高真空再浓缩蒸馏、脱臭脱色保险过滤精制纯化处理，得到纯度99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇。
B即可匹配年处理油脂2.0-3.0万吨进行酯化反应生产生物柴油或精脂肪酸酯所获得的粗丙三醇及甜水；也可匹配年处理油脂1.0-3.0万吨进行水解或皂化反应生产脂肪酸系列产品所获得的粗甜水，根据年300个工作日计算，可生产99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇1000至6000吨及以上。
4.本权利要求1所述的产品制备，其特征在于它的工艺技术操作规程为：
A工艺技术操作规程编制顺序为：(1)目的和任务；(2)工艺原理(包括综合化学预处理工艺原理、多效蒸发浓缩工艺原理、再浓缩蒸馏和脱臭脱色精制纯化工艺原理)；(3)工艺流程简述；(4)主要生产设备设施；(5)主要工艺控制参数与质量指标；(6)操作[1正常操作步骤：A开车步骤(A1准备工作、A2副产物预处理开车顺序、A3多效蒸发浓缩开车顺序、A4再浓缩蒸馏精制和脱臭脱色纯化开车顺序、A5分馏***(如建设有该***时)循环升温加热、分馏、冷凝与调节)、B停车步骤、B1正常计划停车、B2紧急停车；2异常情况与处理措施]；(7)分析化验要求；(8)安全操作要求与注意事项.
B工艺技术操作规程，其特征在于它的重点保护内容为：
1)目的和任务：将收集的皂化、水解和酯化反应获得的含丙三醇副产物原料混合为生产要求纯度20％以上的粗甜水，然后添加相关化学剂进行综合预处理获得精甜水，再将精甜水进行多效蒸发浓缩获得粗丙三醇，最后将粗丙三醇进行真空再浓缩干燥脱气、高真空降膜和刮膜残渣蒸馏(或分馏)回收，再高真空蒸汽汽提脱臭精制，最后采取常压活性炭脱色及保险过滤纯化处理，以获得满足欧洲药典EP或美国药典USP的99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品。
2)工艺原理：综合利用动植物油脂为原料，将皂化、水解、酯化反应获得的副产物精制纯化为天然的生物医药级高纯丙三醇产品。因综合利用的原料油脂来源、品质及工艺方法而异，此类副产物除了含所需的丙三醇外，还含有未反应转化完全的油脂、脂肪酸及其酯或皂盐、低碳醇、水分、游离碱、游离酸或碱催化剂、色素、蛋白质、胶质、有机和无机盐类杂质等不需要成分，必须采取必要的工艺技术方法和措施除去这些不需要的成分，方可获得目标产品。
(1)预处理工艺原理：所加2-羟基-1，2，3-丙三羧酸、乙二酸或98.3％以上浓硫酸的主要作用是初步分离回收油脂、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸皂及胶原蛋白质等，使其杂质凝聚、沉降和分离，并控制工艺介质PH在4.0-6.5；所加低碳甲醇或乙醇的主要作用是稀释工艺介质并控制丙三醇含量在工艺要求范围；所加氢氧化锶、氢氧化钡、氢氧化钙碱液的主要作用是除去残留的油脂、脂肪酸、脂肪酸酯及脂肪酸皂等，使它们产生脂肪酸金属皂沉淀便于除去，并控制工艺介质PH在7.0-9.0；所加甲醇钠、碳酸钠、硫酸钠、乙二酸及其钠盐的主要作用是除去过量的锶或钡或钙金属离子等，使它们产生碳酸盐或硫酸盐或乙二酸盐沉淀便于除去，并控制工艺介质PH在9.5-10.5；所加氢氧化钠或氢氧化钾碱液的主要作用是调节溶液的酸碱度，并控制工艺介质PH在11.0-11.5，以满足后工序工艺生产需要。
(2)多效蒸发浓缩工艺原理：主要利用在一定真空条件下，丙三醇与水分及其它易挥发组分的沸点不一样且相差很大，工艺介质中的水份及其它易挥发组分易于被蒸发而达到浓缩目的，使丙三醇浓度进一步提高到后工序生产要求范围。
(3)再浓缩蒸馏和脱臭脱色精制纯化工艺原理：主要利用在一定真空条件下，丙三醇与水分及其它易挥发组分的沸点不一样且相差很大而将粗丙三醇再浓缩脱气干燥，高纯度液态丙三醇在高真空和一定温度条件下较易蒸馏成丙三醇蒸汽分子，在较低温度条件下易于冷凝，高真空条件能显著降低丙三醇的沸点，避免丙三醇氧化聚合影响品质和收率而采取高真空降低温度条件下进行蒸馏或分馏精制及丙三醇残渣回收利用，同时在高真空条件下工艺介质中所含的微量低分子量的臭味分子易于在汽提蒸汽下被脱除，而所含微量低分子量的有色分子及其它微量杂质等也易于在采取具有大比表面积和孔隙率、高吸附性同时具有脱除异味功能的活性炭中被吸附脱除，从而获得99.8％以上高纯度高品质的生物医药级丙三醇产品，而工艺介质中的高沸点难蒸馏的高分子脂类、皂类、聚合物及盐类物质等以残渣物排出***。
3)工艺流程简述：将收集好的副产物粗丙三醇和粗甜水混合工艺介质调配到预处理生产需要的浓度范围20％以上，同时采取同一综合化学预处理(温度70-90℃)工艺方法得精甜水，再经两效或三效连续真空(0.5-1.0Kpa，温度40-125℃)蒸发浓缩得纯度85％-90％的粗丙三醇，将粗丙三醇进一步真空(1.0-1.2Kpa，温度95-115℃)再浓缩脱气干燥和高真空降膜与残渣刮膜蒸馏(0.1-0.3Kpa，蒸馏***135-145℃，残渣***145-155℃)、高真空(0.1-0.3Kpa，温度110-120℃))汽提蒸汽脱臭同时连续精制处理后，再经常压活性炭脱色(80-120℃)与保险过滤相结合的纯化处理，生产出达到欧洲药典EP和美国药典USP要求的99.8％以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品，此工艺过程丙三醇总收率大于90.0％.
4)主要工艺控制参数与质量指标：
A预处理***：(1)预热器进料温度40-60℃；(2)各预处理罐温度70-90℃；(3)第一预处理罐PH值7.0-9.0；(4)第二预处理罐PH值9.5-10.5；(5)第三预处理罐PH值11.0-11.5；(6)每罐处理量25-30m3.B多效蒸发浓缩***：(1)预热器进料温度70-90℃；(2)预热器进料负荷2.5-3.0m3/h；(3)预热器出口温度95-125℃；(3)一效加热器温度110-125℃；(4)一效蒸发室真空度10-20KPa；(5)二效加热器温度80-105℃；(6)二效蒸发室真空度1-2KPa；(7)三效加热器温度45-100℃；(8)三效蒸发室真空度0.1-0.2KPa；(9)喷射器工作蒸汽压力1.2-1.4MPa；(10)水环真空泵***真空度0.5-1.0KPa.
C再浓缩蒸馏精制和脱臭脱色纯化***：(1)再浓缩塔进料负荷400-500kg/h；(2)再浓缩塔真空度1.0-1.2KPa；(3)再浓缩塔***温度95-115℃；(4)循环蒸馏器***真空度0.1-0.3KPa；(5)循环蒸馏器***温度140-150℃；(6)刮板薄膜蒸发器***真空度0.1-0.3KPa；(7)刮膜蒸发器***温度145-155℃；(8)脱臭***真空度0.1-0.3KPa；(9)脱臭***温度115-125℃；(10)脱色***温度80-120℃；(11)精丙三醇出料温度40-60℃；(12)***真空度0.1-0.3KPa；(13)调温水***温度115-120℃.
D原料和产品质量：(1)预处理原料丙三醇含量≥20％；(2)多效粗丙三醇含量≥85％；(3)前冷凝器丙三醇纯度≥99.5％，色泽≤50Hazen；(4)脱臭器精甘油纯度≥99.5％，色泽≤20Hazen；(5)精丙三醇储罐纯度≥99.8％，色泽≤5Hazen；(6)残渣中丙三醇含量≤10％。
5)操作：
5.1正常操作步骤：
A开车步骤：
A1准备工作：
(1)将副产物粗甜水原料含丙三醇20％以上和经多效蒸发的含丙三醇85％以上分别储存在粗甜水储罐和粗丙三醇储罐中充足待用，确保***稳定连续的电能和蒸汽供应，各化学剂准备齐全够用。
(2)检查并确认压缩空气***、热水循环***、凉水塔***运行正常。
(3)检查并确认其它公用***是否运行正常。
A2副产物预处理开车顺序：将来自副产物原料储罐收集好的粗丙三醇和甜水混合工艺介质，提前预热到40-60℃，经泵入粗甜水预热器加热至80-90℃储存在第一预处理罐，并启动泵进一步加热和静置，预先撇除工艺介质表面的浮油，循环时加入事先配制和计量好的酸类化学品，同时采用0.3-0.6Mpa压缩空气搅拌20-30分钟后停止，使脂肪酸、甲酯、油脂、胶原蛋白质等杂质凝聚、沉淀、分离，调节并测试工艺介质PH值在4.0-6.5，进一步撇除和收集漂浮油类物质后，稍微过量加入事先配制和计量好的碱类化学剂，再循环和采用压缩空气搅拌20-30分钟后停止，使工艺介质中残留的油脂、脂肪酸酯、脂肪酸和硫酸根离子等杂质生成脂肪酸金属皂、硫酸盐及胶体凝聚物沉淀、分离，调节并测试工艺介质PH值在7.0-9.0，确保沉淀完全后再用压缩空气搅拌条件下经泵入板框过滤机过滤后的浑浊液返回V101，将清亮滤液送入第二预处理罐中，启动循环泵，同时打开蒸汽盘管加热工艺介质温度达80-90℃，再加入事先配制和计量好的适量钠盐类或有机酸类化学品，使过量的金属离子产生沉淀进一步聚集分离，采用压缩空气搅拌20-30分钟后停止，调节并测试工艺介质PH值在9.5-10.5，混合液经泵入板框过滤机过滤后的浑浊液返回第二预处理罐，将清亮滤液送入第三预处理罐，进一步加入钠碱液调节溶液酸碱度，并控制工艺介质PH在11.0-11.5，温度控制在80-90℃，再经泵入第四暂存罐待多效蒸发工序用。
A3多效蒸发浓缩开车顺序：
(1)***抽真空：启动多效蒸发真空***大气冷凝器冷却水，使其循环正常，再启动水环真空泵使***形成0.1-0.2Kpa的真空；同时打开工作蒸汽启动喷射器***。
(2)***进料：启动进料泵，将温度为70-90℃的精甜水泵入预热器进一步预热至95-125℃，再进入一效加热器后入一效蒸发室将蒸汽与夹带液分离，大部分蒸汽与喷射器来的蒸汽汇集自身加热，小部分送入预热器和二效加热器，液体自行流入一效加热器底部，二效蒸发器产生的蒸汽去加热三效加热器，二效液体经压差自行流入三效。
(3)正常调节与分析检测：调节好各效进料负荷和控制好真空、温度，尤其是三效，当温度和真空度达到工艺要求条件且稳定一段时间后，从出料管线取样分析。
(4)粗丙三醇出料：当粗丙三醇含量达85-90％时，经出料泵入粗丙三醇储罐。否则，将料返回第四预处理储罐。
(5)***冷凝液回收处理：三效冷凝液经泵入冷凝液收集槽或作水解等其它补充工艺水使用，并定期检测分析冷凝液中丙三醇含量不超过0.5％，严格控制二、三效工艺操作条件，避免造成丙三醇损失。
A4再浓缩蒸馏精制和脱臭脱色纯化开车顺序：
(1)循环冷却水及其它公用***运行正常。
(2)***抽真空：依次打开各级喷射器***工作蒸汽，根据真空***设备操作规程，确保再浓缩、蒸馏与残渣刮膜蒸发器及脱臭***真空正常并满足工艺要求。
(2)打开各蒸汽伴管预热：预先开***各蒸汽伴热及夹套管蒸汽进行预热。
(3)***调温水运行正常：先打开再浓缩预热器蒸汽阀，初步控制温度在95-115℃。
(4)***进料。当***真空稳定并满足要求后，启动进料螺杆泵进出口阀门，启泵观察进料流量，并通过变频调节流量，开车时先50-60％低负荷运行，如维持200-250kg/h负荷，向再浓缩塔***进料，同时启动碱液计量泵。
(5)再浓缩***循环升温、浓缩、脱气干燥与调节：当再浓缩塔液位达50％后停止进料，启动循环泵循环加热和脱气干燥，当工艺条件符合要求后，再次向该***进料，液位确认正常后可开始向循环蒸馏***进料。注意观察再浓缩***温度和真空变化，应控制温度在95-115℃，顶部温度在90-110℃，真空维持在1.0-2.0KPa左右，确保脱气干燥彻底正常，分析检测出料丙三醇含量在95％以上为宜。
(6)蒸馏器循环升温加热、丙三醇蒸气冷凝与调节：经再浓缩脱气干燥后的粗丙三醇自行流入循环蒸馏器。适当调节蒸汽阀开度和泵循环量，以控制该***热负荷，及时调节低沸点和大量水份的蒸出量。在***开车过程中，可根据情况间断性进料操作。物料经再浓缩塔循环浓缩脱气干燥后流入循环蒸馏器，液位确认正常后，启动泵(先检查泵的冷却水及油位)循环加热物料，逐渐开大降膜加热器的蒸汽阀循环加热，保持循环蒸馏器底温度在140-145℃范围，上部温度在145-150℃范围，以避免大量丙三醇蒸汽夹带有色物质进入冷凝器，影响冷凝后的纯度和质量，待顶部温度上升后，开顶部前冷凝器调温水和后冷却器循环冷却水，注意适当调节调温水***循环热水量以控制冷凝量和质量，使大量丙三醇蒸汽从前冷凝器冷凝下来自行流入脱臭器，获得99.5％以上纯度且色泽较好的丙三醇，再脱臭后送入脱色处理***，在经过活性炭脱色处理获得99.8％的精丙三醇后送入精丙三醇收集器，再经泵入保险过滤器和冷却器后入精丙三醇储罐暂存，最后泵送入灌装间或直接装通，而前冷凝器顶部未冷凝气与残渣蒸馏和脱臭***的未冷凝丙三醇及低分子一并进入后冷却器冷却后，冷凝液返入再浓缩塔或排入次丙三醇暂存罐，后冷却器不凝气入真空***，而循环蒸馏器底部难蒸馏的高沸点油脂及聚合物、盐类等经旋转刮膜蒸发器进一步回收丙三醇后以残渣物形式进入残渣槽再排出***。
(7)旋转刮膜蒸发器丙三醇回收与调节：根据生产情况，将循环蒸馏器底部少量残渣量送入残渣进料泵再人残渣蒸馏***，启动刮膜附属电机，打开夹套蒸汽阀，进一步回收丙三醇后以残渣物形式进入残渣槽再间断性排出***或装桶，但应保持残渣蒸馏回收***温度在150-155℃，真空在0.1-0.3KPa，注意残渣出料管线阀门开关大小控制，避免大量丙三醇跑入残渣***影响丙三醇收率，并随时检查残渣出料含丙三醇情况，控制在10％以内。
(8)装置连续运行：当再浓缩脱气干燥、蒸馏***及残渣回收、脱臭***真空和温度稳定，并运行一段时间后，可通过变频调节粗丙三醇进料泵流量，逐渐将***增加到满负荷运行，如维持400-500kg/h负荷，待各***全线运行正常后再逐渐加大进料量，保持满负荷运行状态。
A5分馏***(如建设有该***时)循环升温加热、分馏、冷凝与调节：根据制造商生产和客户需求，并根据不同的丙三醇粗品质量，为进一步获得高质量丙三醇，也可建设一套分馏装置***，将丙三醇粗品送入分馏***，在0.1-0.3KPa真空和140-150℃温度条件下，将粗品分馏也可得到99.8％以上高纯度且色泽较好的精丙三醇。主要开车程序同A4：(1)***抽真空；(2)各伴管预热；(3)***预热准备；(4)***进料；(5)分馏循环升温加热、分馏、冷凝与调节；(6)正常运行。当分馏***真空和温度稳定后，可考虑继续间断性进料操作或连续性进料操作。
B停车步骤：
B1正常计划停车：
(1)停单元加热：将各***加热单元依次停止加热。
(2)停止***进料：尽量将每罐粗甜水或粗丙三醇物料用完后，依次停预处理、多效蒸发、蒸馏和脱臭脱色***的进料泵，关闭相关阀门，同时维持***真空，尽量将各***物料蒸出排净。
(3)停止各***出料：将物料转入粗甜水和粗丙三醇储罐。
(4)***降温和停真空：各***物料基本处理完毕后，各相关***降温，当温度降低到60℃以下，按要求停运各真空***。
(5)停运循环冷却水和调温水***：停止循环泵及关相关循环水阀，但停运循环热水调温***时，应当考虑丙三醇蒸馏调温运行状况。
(6)***排料：根据停车情况与要求，如停车时间短，各***可以暂不排料处理，保持各***循环泵运行。如停车时间较长或需***进行检修或其它情况(如对***进行软化水热清洗等)，***需要排料，则依次从多效蒸发、蒸馏、脱臭，关小循环泵出口阀，直到其指示压力为0为止，停运蒸馏循环泵，再到残渣蒸馏回收，保持其底部正常出料直到物料排完为止，同时停运残渣刮膜蒸馏器附属电机。注意：须将此不合格丙三醇沥青切入或转入粗丙三醇储罐或临时暂存储罐待下次开车再利用。
(7)停车检查与再确认：根据停车要求，应检查各***所有阀门与管线，确保停车状态正确，同时排出***所有管线的物料，以便下次开车顺利。
(8)说明：如建设有丙三醇分馏***，其正常停车，参照上述步骤进行。
B2紧急停车：(如遇突然停水、断电、工艺、设备故障或事故等情况，须作紧急停车处理)
(1)停止各***加热单元。
(2)停止各***进出料：停止各***进料泵(如停电，只需关闭各***进料管线阀)，关各***出料阀，同时，关闭残渣刮膜蒸馏器管线进出料阀。
(3)关闭各***真空相关阀：如停电，关闭各***到真空***的相关阀或真空泵总阀，避免空气入真空***；如系其它原因影响，则保持真空运行。
(4)再检查确认：进行再检查确认其它管线、阀门是否处理到位，根据具体情况如***需要进一步降温、排料或需要清洗、检修等，再作进一步处理。待以上情况恢复与处理后，按正常开车程序再组织开车。
C各***正常操作要点：
(1)副产物预处理***：主要控制好批处理量，***温度，加入的化学剂量，控制好各预处理罐的PH值。
(2)多效蒸发浓缩***操作：主要严格控制进入***的粗丙三醇及水分含量，避免严重影响整个***真空和操作稳定；同时严格控制喷射器工作蒸汽压力和流量，控制好各效的真空度和温度，调节好各效的流量负荷分配，避免过度蒸发浓缩或所蒸丙三醇含量不符合工艺要求，增加丙三醇损失和造成工艺装置结盐垢清洗困难。
(3)再浓缩蒸馏精制***操作：主要严格控制进入***的物料负荷量，同时严格控制***真空和温度，避免过度蒸馏粗丙三醇，影响冷凝回收的丙三醇色泽和纯度，增加丙三醇聚合情况和增大损失。
(4)旋转刮膜蒸发***操作：主要严格控制***温度和真空度，保证进出料量合理正常，避免大量丙三醇跑入残渣中造成丙三醇损失，同时避免物料过度蒸馏回收丙三醇，以使残值刮膜转鼓结焦影响正常操作。
(5)脱臭脱色***操作：主要控制好***真空和温度，同时控制好加入的汽提蒸汽量，避免影响脱臭效果；脱色主要控制好***温度、活性炭加入量及保险过滤质量。
(6)分馏***操作：主要严格控制好***真空和温度，尤其是顶部温度，以确保冷凝回收的高纯丙三醇质量。同时，严格控制***加热蒸汽量，避免底部未分馏的残渣蒸馏不彻底，增大丙三醇损失。
(7)粗丙三醇再浓缩、蒸馏与残渣回收、脱臭过程，主要确保***物料和热量平衡，确保***真空和调温水***稳定。
D异常情况与处理措施：
a影响真空度的因素：物料水份超标、入真空***气相超温、***泄漏、真空设备设施性能变差。
b真窒度达不到要求作以下处理：
(1)停止进出料，关闭进出料相关阀或视情况降负荷运行。
(2)停止加热单元，关闭各***加热阀。
(3)处理相应问题，待真空达到要求后恢复运行。
c因***泄漏，使真空度达不到要求：
(1)停止进出料，关闭进出料相关阀。
(2)停止加热单元，关闭各***加热阀。
(3)停真空泵，关闭真空***各阀，给***充惰性氮气到弱正压(0.1-0.13MPa)，防止空气进入***。
(4)做泄漏处理或气密性工作。待真空达到要求后恢复运行。
d各储罐泄漏：
立即实施封堵；将泄漏出的物料收集后，泵入相应储罐和其它储罐或临时收集罐。
7)分析化验要求：要求分析化验人员，准确、及时分析化验各***工艺物料组成，尤其是甘油和水份含量；蒸馏***前冷凝器、脱臭器、脱色器的丙三醇纯度和色泽；定期分析后冷凝器冷凝的丙三醇纯度和色泽；刮膜蒸发器残渣丙三醇含量等分析化验项目，分析频率可根据实际生产需要统一规定和临时通知，以满足生产运行要求。
8)安全操作要求与注意事项：
(1)***进料前，水、电、汽和热源等公用设施，一定要准备就绪，待用。
(2)蒸汽***升温应缓慢，严禁***超温运行，避免过度蒸发、蒸馏、分馏操作。
(3)***初始开车***进料，要到GM301排渣口能排出料液时，就停止进料。严禁各***满塔或盲目进料！
(4)检查高温循环泵无误后方可启动，料液经各***加热，当各***温度达到工艺要求指标或有产品出料，再继续进料并将各参数调节至要求值。
(5)当各***真空较差或加热效果变差，影响蒸发、蒸馏、脱臭、分馏能力或***临时故障时，不能盲目向***进料，导致大量产品到副残渣中以免降低主产品产率，否则应返回粗丙三醇储罐重新回用处理。
(6)***正常停车，必须按工艺操作规程要求，先停止各***加热单元；尽量维持真空***运行，排出***工艺物料，根据具体情况如需要检修，可注入软化水清洗***。
(7)严禁***运行时大量空气进入***，以免影响产品品质量和造成操作或安全事故。
(8)严禁***温度在60℃以上开***检修设备，以免发生火灾事故。
(9)***做泄漏的处理或气密性试验工作时严格控制气密性试验压力不能超过0.15MPa，热态下使用高纯氮气不允许使用蒸汽代替高纯氮气作气密检查，气密性试验必须在有效位置安装一压力表指示和观查实际值。
(10)要搞好***保温工作，避免热损失和烫伤事故发生。
5.本发明所述的副产物化学综合预处理工序处理含丙三醇50％以上时，其特征在于主要添加的化学剂及质量比例为：
(1)2-羟基-1，2，3-三羧酸∶乙二酸∶98.3％以上的％浓硫酸＝1∶1∶2；
(2)甲醇；
(3)氢氧化锶∶氢氧化钡∶氢氧化钙碱液＝1∶2∶1；
(4)柠檬酸∶乙二酸＝1∶2；
(5)氢氧化钠碱液。
6.本发明所述的副产物化学综合预处理工序处理含丙三醇20％-50％以上时，其特征在于主要添加的化学剂及质量比例为：
(1)2-羟基-1，2，3-三羧酸∶乙二酸＝1∶2；
(2)甲醇；
(3)氢氧化钡∶氢氧化钙碱液＝2∶1；
(4)柠檬酸∶乙二酸＝1∶2；
(5)氢氧化钠碱液。
CN201510194936.7A 2015-04-16 2015-04-16 一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法 Pending CN105085171A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510194936.7A CN105085171A (zh) 2015-04-16 2015-04-16 一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510194936.7A CN105085171A (zh) 2015-04-16 2015-04-16 一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105085171A true CN105085171A (zh) 2015-11-25

Family

ID=54566609

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510194936.7A Pending CN105085171A (zh) 2015-04-16 2015-04-16 一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105085171A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111569457A (zh) * 2019-02-15 2020-08-25 中国石油化工股份有限公司 Nmp溶剂回收方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101058527A (zh) * 2007-05-30 2007-10-24 吴江市方霞企业信息咨询有限公司 甘油的浓缩
CN101070269A (zh) * 2006-05-10 2007-11-14 杨宏 酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法
CN101139255A (zh) * 2007-09-07 2008-03-12 浙江大学 一种回收低浓度甜水中甘油的反渗透-蒸馏集成工艺
CN102775275A (zh) * 2012-09-06 2012-11-14 如皋市双马化工有限公司 一种精甘油的提纯工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101070269A (zh) * 2006-05-10 2007-11-14 杨宏 酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法
CN101058527A (zh) * 2007-05-30 2007-10-24 吴江市方霞企业信息咨询有限公司 甘油的浓缩
CN101139255A (zh) * 2007-09-07 2008-03-12 浙江大学 一种回收低浓度甜水中甘油的反渗透-蒸馏集成工艺
CN102775275A (zh) * 2012-09-06 2012-11-14 如皋市双马化工有限公司 一种精甘油的提纯工艺

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111569457A (zh) * 2019-02-15 2020-08-25 中国石油化工股份有限公司 Nmp溶剂回收方法
CN111569457B (zh) * 2019-02-15 2022-08-12 中国石油化工股份有限公司 Nmp溶剂回收方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Holtzapple et al. Biomass conversion to mixed alcohol fuels using the MixAlco process
DE69833489T2 (de) Verfahren zur umwandlung von biomassa in chemikalien und brennstoffe
RU2389691C2 (ru) Способ и система для утилизации фурфуролсодержащей сточной воды и способ и система для производства фурфурола
Dimou et al. Techno-economic evaluation of wine lees refining for the production of value-added products
CN106929162B (zh) 一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺
CN102583923B (zh) 市政和/或工业污泥节能减排处置与资源化集成工艺及其设备
US20060260184A1 (en) Apparatus and process for the refinement of biodiesel fuel
CN103667365A (zh) 一种农作物秸秆制备二元醇的方法
US20140020282A1 (en) Method and system for integrated biodiesel production
Pachón et al. Transition of a South African sugar mill towards a biorefinery. A feasibility assessment
CN105586154A (zh) 利用废弃油脂制备生物柴油的连续酯化方法
CN101475824B (zh) 免水洗、节能环保生产清洁燃料油的工艺方法及***装置
Rueda et al. Technoeconomic assessment of different biorefinery approaches for a spent sulfite liquor
Moreira et al. Improved hydrolysis yields and silica recovery by design of experiments applied to acid-alkali pretreatment in rice husks
CN105085171A (zh) 一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法
CN102432429A (zh) 从蒸馏制取精甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的方法
CN103834477B (zh) 一种甘油燃料的生产方法
CN109456194A (zh) 一种脂肪醇多元酸酯的制备方法
CN206901955U (zh) 一种垃圾渗滤液处理***
CN206799570U (zh) 一种废弃油脂的降酸***
CN108640815B (zh) 一种生物柴油副产物粗甘油提纯耦合预处理农林剩余物发酵产沼气的方法
CN107089901A (zh) 一种1,4‑丁炔二醇提纯***
CN105062696A (zh) 一种单塔逆流超临界非催化连续的酯化工艺方法
CN103320272A (zh) 一种窖泥养护液的培养方法
CN106929163A (zh) 一种废弃油脂的降酸***

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20151125

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication