CN105047854A - 一种锂离子电池负极浆料制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极浆料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极浆料制备方法，把活性物质、增稠剂加入搅拌机在公转速度20-25转/分钟、分散速度500-800转/分钟搅拌；加入占粉料比重55%-60%溶剂在公转速度20-30转/分钟、分散速度800-1200转/分钟搅拌；加入占粉料比重13%-18%溶剂在公转速度20-30转/分钟、分散速度800-1200转/分钟搅拌；加入导电剂在公转速度20-30转/分钟、分散速度800-1200转/分钟搅拌；加入粘结剂和剩余的溶剂在公转速度25-30转/分钟、分散速度800-1000转/分钟搅拌；在公转速度20-25转/分钟进行抽真空搅拌。本发明搅拌时间短、浆料颗粒度小、均匀稳定。

Description

一种锂离子电池负极浆料制备方法
技术领域
本发明属于电化学领域,涉及一种锂离子电池负极浆料制备方法。
背景技术
锂离子电池能量密度大，循环寿命长，安全性能好，对环境友好，成为人们研究的重点，不仅在电池性能方面，在生产效率、生产成本方面也受到人们的重点关注。生产锂离子电池的第一工序即为合浆，合浆浆料的质量直接决定了涂布的质量以及电池的一致性，合浆的效率同时影响着锂电池的生产周期。目前水系负极浆料的合浆方式是将活性材料、增稠剂、导电剂、粘结剂等依次加入再分工步进行搅拌合浆，此种合浆工艺不利于材料与导电剂的均匀分散速度和接触，接触面较小并且浆料分散速度不一致，导电剂不利于充分附着于材料上面；具有搅拌时间长（一般搅拌时间在8小时以上）、浆料固含量低、浆料均匀性差、导电性能差等缺点，严重制约产能的提升，并导致涂布工序不良率较多。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种搅拌时间短、浆料固含量高、浆料颗粒度小、均匀稳定、提高其导电性能的锂离子电池负极浆料制备方法。
为解决上述问题，本发明的技术解决方案是：一种锂离子电池负极浆料制备方法，其包括以下步骤：
按重量比计算：活性物质为人造石墨，占47-53份；增稠剂为羟甲基纤维素钠CMC，占0.5-1.0份；导电剂为导电碳黑或导电石墨或导电剂super-p，占0.5-0.7份；粘结剂为丁苯橡胶SBR，占2.0-3.0份；溶剂为去离子水，占45-50份。
把所述量的活性物质、所述量的增稠剂加入行星搅拌机内，在公转速度20-25转/分钟、分散速度500-800转/分钟的条件下，搅拌25-30分钟得已加入粉料；
再加入占已加入粉料比重55%-60%的所述溶剂，在公转速度20-30转/分钟、分散速度800-1200转/分钟的条件下，搅拌50-60分钟；
再加入占已加入粉料比重13%-18%的所述溶剂，在公转速度20-30转/分钟、分散速度800-1200转/分钟的条件下，搅拌50-60分钟；
再加入所述量的导电剂，在公转速度20-30转/分钟、分散速度800-1200转/分钟的条件下，搅拌50-60分钟；
再加入所述量的粘结剂和剩余的所述溶剂，在公转速度25-30转/分钟、分散速度800-1000转/分钟的条件下，搅拌30-40分钟；
继续搅拌，在公转速度20-25转/分钟的条件下，进行抽真空搅拌，搅拌20-30分钟，制成浆料。
作为优选，搅拌过程浆料温度控制在25-45℃。
作为优选，抽真空搅拌时真空度≦-0.09MPa。
本发明的有益效果是：首先将活性物质和增稠剂进行高粘度搅拌，可有效防止在导电剂加入后对增稠剂的团聚影响，缩短搅拌时间，易于浆料过筛；并且在导电剂加入后的搅拌过程同样为高粘度搅拌，高粘度状态的高剪切力保证了很好的分散速度效果，使得浆料分散速度更彻底，大大提高了搅拌效率，有效缩短了搅拌时间；还减小了浆料内团聚物的粒径，使得浆料获得同样的粘度需加入溶剂量减少很多。具有以下优点：（1）使得水系负极合浆搅拌时间缩短至4-5h，比传统的水系负极浆料先制胶再进行合浆的工艺节省了一半的搅拌时间，提高了水系负极浆料合浆的工作效率；(2)使水系负极浆料固含量提高至50%-55%，可减少溶剂使用量并获得更好的涂布烘干效果；(3)使得水系负极浆料颗粒度减小至30-35μm，颗粒度小，提高了浆料的均匀性和稳定性，使得涂布结构更为致密，表面积增大，提高了浆料的导电性能。(4)浆料静置10h后，浆料无分层、无沉降，浆料的分散速度的稳定性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：在行星搅拌机中加入50份人造石墨、再加入0.8份的CMC，公转速度为20转/分钟，分散速度为500转/分钟，搅拌时间30分钟。然后再向行星搅拌机内加入28份的去离子水，并设定公转速度为25转/分钟，分散速度为1000转/分钟，搅拌时间50分钟，搅拌过程控制浆料温度在25-45℃。然后再向行星搅拌机内加入7份去离子水，并设定公转速度为25转/分钟，分散速度为1000转/分钟，搅拌时间50分钟。然后再向行星搅拌机内加入0.6份的super-p，并设定公转速度为25转/分钟，分散速度为1000转/分钟，搅拌时间60分钟。然后再向行星搅拌机中加入2.6份的SBR和11份去离子水，并设定公转速度为25转/分钟，分散速度为800转/分钟，搅拌时间30分钟。然后设定公转速度为25转/分钟并抽真空到≦-0.09MPa进行抽真空30分钟。制作浆料完成。
测试浆料粘度、固含量、颗粒度。浆料粘度为1850mPa.s，固含量为52.45%，颗粒度为32μm。浆料静置10h后浆料无分层、无沉降。
实施例2：在行星搅拌机中加入47份人造石墨、再加入0.9份的CMC，公转速度为25转/分钟，分散速度为800转/分钟，搅拌时间25分钟。然后再向行星搅拌机内加入26份的去离子水，并设定公转速度为30转/分钟，分散速度为900转/分钟，搅拌时间60分钟。然后再向行星搅拌机内加入7份去离子水，并设定公转速度为20转/分钟，分散速度为800转/分钟，搅拌时间60分钟。然后再向行星搅拌机内加入0.5份的导电碳黑，并设定公转速度为20转/分钟，分散速度为800转/分钟，搅拌50分钟。然后再向行星搅拌机中加入2.8份SBR和15.8份去离子水，并设定公转速度为30转/分钟，分散速度为1000转/分钟，搅拌时间40分钟。然后设定公转速度为20转/分钟并抽真空到≦-0.09MPa进行抽真空20分钟。制作浆料完成。
测试浆料粘度、固含量、颗粒度。浆料粘度为1900mPa.s，固含量为50.13%，颗粒度为32μm。浆料静置10h后浆料无分层、无沉降。
实施例3：在行星搅拌机中加入47份人造石墨、再加入1.0份的CMC；公转速度为23转/分钟，分散速度为600转/分钟，搅拌28分钟。然后再向行星搅拌机内加入28份的去离子水，并设定公转速度为28转/分钟，分散速度为800转/分钟，搅拌55分钟。然后再向行星搅拌机内加入9份去离子水，并设定公转速度为30转/分钟，分散速度为1200转/分钟，搅拌55分钟，搅拌过程控制浆料温度在25-45℃。然后再向行星搅拌机内加入0.5份的导电石墨，并设定公转速度为30转/分钟，分散速度为1200转/分钟，搅拌55分钟。然后再向行星搅拌机中加入2.0份SBR及12.5份去离子水，并设定公转速度为28转/分钟，分散速度为900转/分钟，搅拌35分钟。然后设定公转速度为23转/分钟并抽真空到≦-0.09MPa进行抽真空25分钟。制作浆料完成。
测试浆料粘度、固含量、颗粒度。浆料粘度为1950mPa.s，固含量为50.5%，颗粒度为33μm。浆料静置10h后浆料无分层、无沉降。
实施例4：在行星搅拌机中加入53份人造石墨、再加入0.5份的CMC；公转速度为25转/分钟，分散速度为600转/分钟，搅拌28分钟。然后再向行星搅拌机内加入29份的去离子水，并设定公转速度为28转/分钟，分散速度为800转/分钟，搅拌55分钟。然后再向行星搅拌机内加入7份去离子水，并设定公转速度为30转/分钟，分散速度为1200转/分钟，搅拌55分钟，搅拌过程控制浆料温度在25-45℃。然后再向行星搅拌机内加入0.5份的super-p，并设定公转速度为30转/分钟，分散速度为1200转/分钟，搅拌55分钟。然后再向行星搅拌机中加入2.5份SBR及9份去离子水，并设定公转速度为26转/分钟，分散速度为850转/分钟，搅拌38分钟。然后设定公转速度为22转/分钟并抽真空到≦-0.09MPa进行抽真空28分钟。制作浆料完成。
测试浆料粘度、固含量、颗粒度。浆料粘度为2250mPa.s，固含量为54.8%，颗粒度为33μm。浆料静置10h后浆料无分层、无沉降。
实施例5：在行星搅拌机中加入50份人造石墨、再加入0.6份的CMC；公转速度为25转/分钟，分散速度为800转/分钟，搅拌28分钟。然后再向行星搅拌机内加入30份的去离子水，并设定公转速度为28转/分钟，分散速度为800转/分钟，搅拌55分钟，搅拌过程控制浆料温度在25-45℃。然后再向行星搅拌机内加入6.5份去离子水，并设定公转速度为30转/分钟，分散速度为1200转/分钟，搅拌55分钟。然后再向行星搅拌机内加入0.7份的super-p，并设定公转速度为30转/分钟，分散速度为1200转/分钟，搅拌55分钟。然后再向行星搅拌机中加入3.0份SBR及13.5份去离子水，并设定公转速度为26转/分钟，分散速度为900转/分钟，搅拌35分钟。然后设定公转速度为23转/分钟并抽真空到≦-0.09MPa进行抽真空25分钟。制作浆料完成。
测试浆料粘度、固含量、颗粒度。浆料粘度为1750mPa.s，固含量为53.8%，颗粒度为33μm。浆料静置10h后浆料无分层、无沉降。
实施例6：在行星搅拌机中加入53份人造石墨、再加入1.0份的CMC；公转速度为23转/分钟，分散速度为600转/分钟，搅拌28分钟。然后再向行星搅拌机内加入30份的去离子水，并设定公转速度为28转/分钟，分散速度为800转/分钟，搅拌55分钟，搅拌过程控制浆料温度在25-45℃。然后再向行星搅拌机内加入7份去离子水，并设定公转速度为30转/分钟，分散速度为1200转/分钟，搅拌55分钟。然后再向行星搅拌机内加入0.5份的导电炭黑，并设定公转速度为30转/分钟，分散速度为1200转/分钟，搅拌55分钟。然后再向行星搅拌机中加入2.0份SBR及8.5份去离子水，并设定公转速度为23转/分钟，分散速度为900转/分钟，搅拌35分钟。然后设定公转速度为23转/分钟并抽真空到≦-0.09MPa进行抽真空25分钟。制作浆料完成。
测试浆料粘度、固含量、颗粒度。浆料粘度为2150mPa.s，固含量为55.2%，颗粒度为33μm。浆料静置10h后浆料无分层、无沉降。

Claims (4)

1.一种锂离子电池负极浆料制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
按重量比计算：活性物质为人造石墨，占47-53份；增稠剂为羟甲基纤维素钠CMC，占0.5-1.0份；导电剂为导电碳黑或导电石墨或导电剂super-p，占0.5-0.7份；粘结剂为丁苯橡胶SBR，占2.0-3.0份；溶剂为去离子水，占45-50份。
2.把所述量的活性物质、所述量的增稠剂加入行星搅拌机内，在公转速度20-25转/分钟、分散速度500-800转/分钟的条件下，搅拌25-30分钟得已加入粉料；
再加入占已加入粉料比重55%-60%的所述溶剂，在公转速度20-30转/分钟、分散速度800-1200转/分钟的条件下，搅拌50-60分钟；
再加入占已加入粉料比重13%-18%的所述溶剂，在公转速度20-30转/分钟、分散速度800-1200转/分钟的条件下，搅拌50-60分钟；
再加入所述量的导电剂，在公转速度20-30转/分钟、分散速度800-1200转/分钟的条件下，搅拌50-60分钟；
再加入所述量的粘结剂和剩余的所述溶剂，在公转速度25-30转/分钟、分散速度800-1000转/分钟的条件下，搅拌30-40分钟；
继续搅拌，在公转速度20-25转/分钟的条件下，进行抽真空搅拌，搅拌20-30分钟，制成浆料。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备方法，其特征在于：搅拌过程浆料温度控制在25-45℃。
4.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极浆料制备方法，其特征在于：在步骤中抽真空搅拌时真空度≦-0.09MPa。
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