CN112467082A - 一种锂离子电池负极石墨浆料生产搅拌工艺 - Google Patents

一种锂离子电池负极石墨浆料生产搅拌工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极石墨浆料生产搅拌工艺，包括下列加工步骤：（1）加工导电胶、（2）石墨初步浸润、（3）第一次粘度降低加工、（4）第二次粘度降低加工、（5）均化浆料、（6）在均化浆料中加入丁苯橡胶搅拌20‑40min，设备所需公转25‑35RPM、自转700‑900RPM，得到粘度、固含量均符合工艺要求的浆料；（7）消泡加工。本发明提供的搅拌工艺可以减短搅拌时间提升搅拌生产效率，同时所制备的负极浆料粘度48H内变化＜1000mpa.s；固含量48H内变化小于0.2%；所制备浆料生产电芯循环满足循环800周循环保持率大于80%。本发明可在保证浆料质量前提下提升生产效率。

Description

一种锂离子电池负极石墨浆料生产搅拌工艺
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的生产方法，特别是涉及一种锂离子电池负极石墨浆料生产搅拌工艺。
背景技术
目前锂离子电池生产过程中，负极材料通过制浆工序制得浆料，并通过涂布设备将浆料均匀涂覆在铜箔上，制成锂离子负极极片。通常锂离子电池负极材料主要包含石墨、导电炭黑、增稠剂、粘接剂等成分，制浆即是将上述材料均匀混合成一种材料分散均匀、粘度变化小的液态浆料。目前，负极配料通常使用湿混搅拌工艺，湿混搅拌工艺因其搅拌过程浆料具有一定的流动性，搅拌剪切力无法有效的作用在负极材料上影响分散效率，通常的为了得到一种分散均匀、固含量稳定、浆料粘度变化小的理想状态的浆料，搅拌时长通常在6~8H，制浆效率低下，为了提升制浆效率需优化制浆搅拌工艺。
发明内容
本发明的目的就是针对上述问题，提供一种锂离子电池负极石墨浆料生产搅拌工艺。
本发明所采用的技术方案是：一种锂离子电池负极石墨浆料生产搅拌工艺，包括下列加工步骤：
（1）加工导电胶：首先通过搅拌设备，将羧甲基纤维素钠分散溶解在溶剂中，经过90-120min搅拌制得理想状态的羧甲基纤维素钠胶液；接着向制备好的羧甲基纤维素钠胶液中加入导电炭黑，在真空度≤-80kpa条件下搅拌20-30min制得本发明制浆所需的导电胶；
（2）石墨初步浸润：将100%的石墨、22-24%的水和1-2% N-甲基吡咯烷酮加入到搅拌机中，搅拌40-70min，设备所需公转20-30RPM、自转120-200RPM，将石墨初步浸润，浸润结束后浆料呈半干湿糊状；
（3）第一次粘度降低加工：将初步浸润的石墨加入占石墨加入量20%-40%的导电胶，在搅拌机中高粘度搅拌40-70min，设备所需公转25-35RPM、自转500-700RPM，将石墨进一步均匀分散，得到粘度10000-20000mpa.s的负极浆料；
（4）第二次粘度降低加工：将步骤3第一次粘度降低的浆料加入10-20%的导电胶，在搅拌机中高粘度搅拌20-40min，设备所需公转25-35RPM、自转1500-2000RPM，浆料进一步分散的同时粘度及固含量进一步降低；
（5）均化浆料：粘度降低加工随后加入37.5%的羧甲基纤维素钠和3%水，搅拌50-70min，设备所需公转30-40RPM、自转1200-1500RPM，得到均化浆料；
（6）在均化浆料中加入丁苯橡胶搅拌20-40min，设备所需公转25-35RPM、自转700-900RPM，得到粘度、固含量均符合工艺要求的浆料；
（7）消泡加工：最后在真空度≤-70kpa环境下消泡搅拌20-30min，设备所需公转（返转）10RPM，制得浆料。
所述的导电胶制备过程需在罐体接通冷却水，控制制备过程温度在21-25℃。
所述的浆料制备过程罐体需接通冷却水，控制制浆过程温度在21-25℃。
本发明的有益效果：本发明提供的搅拌工艺可以减短搅拌时间提升搅拌生产效率，同时所制备的负极浆料粘度48H内变化＜1000mpa.s；固含量48H内变化小于0.2%；所制备浆料生产电芯循环满足循环800周循环保持率大于80%。本发明可在保证浆料质量前提下提升生产效率。
附图说明
图1本发明制备浆料制作电芯循环寿命曲线图。
图2本发明制备浆料静置状态粘度随时间变化曲线。
图3本发明制备浆料静置状态固含量随时间变化曲线。
具体实施方式
本发明包括下列加工步骤：
（1）加工导电胶：首先通过搅拌设备，将羧甲基纤维素钠分散溶解在溶剂中，经过90-120min搅拌制得理想状态的羧甲基纤维素钠胶液；接着向制备好的羧甲基纤维素钠胶液中加入导电炭黑，在真空度≤-80kpa条件下搅拌20-30min，制得本发明制浆所需的导电胶；
（2）石墨初步浸润：将100%的石墨、22-24%的水、1-2% N-甲基吡咯烷酮加入到搅拌机中，搅拌40-70min，设备所需公转20-30RPM、自转120-200RPM，将石墨初步浸润，浸润结束后浆料呈半干湿糊状；
（3）第一次粘度降低加工：将初步浸润的石墨加入占石墨加入量20%-40%的导电胶，在搅拌机中高粘度搅拌40-70min，设备所需公转25-35RPM、自转500-700RPM，将石墨进一步均匀分散，得到粘度10000-20000mpa.s的负极浆料；
（4）第二次粘度降低加工：将步骤3第一次粘度降低的浆料加入10-20%的导电胶，在搅拌机中高粘度搅拌20-40min，设备所需公转25-35RPM、自转1500-2000RPM，浆料进一步分散的同时粘度及固含量进一步降低；
（5）均化浆料：粘度降低加工随后加入37.5%的羧甲基纤维素钠和3%水，搅拌50-70min，设备所需公转30-40RPM、自转1200-1500RPM，得到均化浆料；
（6）在均化浆料中加入丁苯橡胶搅拌20-40min，设备所需公转25-35RPM、自转700-900RPM，得到粘度、固含量均符合工艺要求的浆料；
（7）消泡加工：最后在真空度≤-70kpa环境下消泡搅拌20-30min，设备所需公转（返转）10RPM，制得浆料。
导电胶制备过程需在罐体接通冷却水，控制制备过程温度在21-25℃。浆料制备过程罐体需接通冷却水，控制制浆过程温度在21-25℃。
如图1所示，电芯容量保持率随充放电循环周数变化曲线，目前行业内要求电芯循环寿命800周保持率＞80%，从图1可见本发明专利制备浆料电芯性能可满足行业内标准要求。
如图2所示，浆料制备完成后浆料静止状态下48H内粘度随时间变化曲线， 本发明提供的搅拌工艺可以减短搅拌时间提升搅拌生产效率，同时所制备的负极浆料粘度48H内变化＜1000mpa.s。
如图3所示，浆料制备完成后浆料静止状态下48H内固含量随时间变化曲线，浆料固含量变化＜0.2%可满足工艺要求。
从上述可以看出本发明可在保证浆料质量前提下提升了生产效率。

Claims (3)

1.一种锂离子电池负极石墨浆料生产搅拌工艺，其特征在于：包括下列加工步骤：
（1）加工导电胶：首先通过搅拌设备，将羧甲基纤维素钠分散溶解在溶剂中，经过90-120min搅拌制得理想状态的羧甲基纤维素钠胶液；接着向制备好的羧甲基纤维素钠胶液中加入导电炭黑，在真空度≤-80kpa条件下搅拌20-30min制得本发明制浆所需的导电胶；
（2）石墨初步浸润：将100%的石墨、22-24%的水和1-2% N-甲基吡咯烷酮加入到搅拌机中，搅拌40-70min，设备所需公转20-30RPM、自转120-200RPM，将石墨初步浸润，浸润结束后浆料呈半干湿糊状；
（3）第一次粘度降低加工：将初步浸润的石墨加入占石墨加入量20%-40%的导电胶，在搅拌机中高粘度搅拌40-70min，设备所需公转25-35RPM、自转500-700RPM，将石墨进一步均匀分散，得到粘度10000-20000mpa.s的负极浆料；
（4）第二次粘度降低加工：将步骤3第一次粘度降低的浆料加入10-20%的导电胶，在搅拌机中高粘度搅拌20-40min，设备所需公转25-35RPM、自转1500-2000RPM，浆料进一步分散的同时粘度及固含量进一步降低；
（5）均化浆料：粘度降低加工随后加入37.5%的羧甲基纤维素钠和3%水，搅拌50-70min，设备所需公转30-40RPM、自转1200-1500RPM，得到均化浆料；
（6）在均化浆料中加入丁苯橡胶搅拌20-40min，设备所需公转25-35RPM、自转700-900RPM，得到粘度、固含量均符合工艺要求的浆料；
（7）消泡加工：最后在真空度≤-70kpa环境下消泡搅拌20-30min，设备所需公转（返转）10RPM，制得浆料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极石墨浆料生产搅拌工艺，其特征在于：所述的导电胶制备过程需在罐体接通冷却水，控制制备过程温度在21-25℃。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极石墨浆料生产搅拌工艺，其特征在于：所述的浆料制备过程罐体需接通冷却水，控制制浆过程温度在21-25℃。
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