CN106848205B - 一种锂离子动力电池负极制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及动力锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子动力电池负极制备方法，包括以下步骤：在1号搅拌机内先制备羧甲基纤维素钠胶液，在2号搅拌机内加导电炭黑和石墨干粉并且混匀，然后将1号搅拌机内的羧甲基纤维素钠胶液加入2号搅拌机内；加入少量酒精并抽真空进行消泡处理，再加入丁苯胶乳进行混合，最后真空脱泡，制得所需锂离子动力电池负极材料。本发明通过改善搅拌方案，缩短了负极浆料的搅拌时间，提高了负极浆料的浸润涂覆性能，达到了无气泡的目的。

Description

一种锂离子动力电池负极制备方法
技术领域
本发明涉及动力锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子动力电池负极制备方法。
背景技术
锂电池是20世纪90年代出现的绿色高能环保电池，具有工作电压高，比能量大，循环寿命长，无记忆效应，可快速充电和无环境污染等优点，是开启汽车能源新时代的发动机。但随着全球能源的日益紧缺以及自然环境的不断恶化,能否尽快发展高性能的新型电动汽车成为人们目前最为关心的话题之一。目前锂离子电池中正极材料、负极材料、电解液、隔膜这4个部分总共占到锂离子电池成本的85％，而锂电池负极材料一直是制约其性能进一步提升的关键因素。负极材料作为锂离子电池一项重要的组成部分，应该得到足够的重视。现有的负极干法搅拌工艺搅拌时间较长，且浆料在涂布过程中，会出现若干气泡现象，降低了负极极片的合格率。为解决负极浆料涂布过程出现气泡以及搅拌时间的问题，本发明提供一种新型的负极干法制备工艺。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术的不足，提供一种锂离子动力电池负极制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种锂离子动力电池负极制备方法，包括以下步骤：
(1)在1号搅拌机内制备羧甲基纤维素钠(CMC)胶液；
(2)在2号搅拌机内加入导电炭黑(SP)和石墨(C)干粉并混匀；
(3)将1号搅拌机内制备好的羧甲基纤维素钠胶液加入含有导电炭黑和石墨的2号搅拌机中并混匀；
(4)加水至含有羧甲基纤维素钠胶液、导电炭黑和石墨的2号搅拌机中使固含量达到60～65％，搅拌，并进行消泡处理；
(5)再加水至步骤(4)处理后的2号搅拌机中，使固含量降为42～45％， 进行粘度调整，并进行消泡处理，控制浆料粘度在26℃测试条件下为2200～2800mPa·s；
(6)将丁苯胶乳(SBR)和适量水加入步骤(5)处理后的2号搅拌机中进行搅拌；
(7)将步骤(6)处理后的2号搅拌机中物料真空脱泡，控制浆料粘度在26℃测试条件下为2200～2800mPa·s，制备所需锂离子动力电池负极材料。
优选地，步骤(4)和(5)所述消泡处理为加入总浆料质量分数0.2％-0.5％的酒精到2号搅拌机中并抽真空。
优选地，步骤(1)所述羧甲基纤维素钠胶液的制备方法包括以下步骤：
(11)在1号搅拌机里加入一定量的去离子水，再均匀加入一定量的羧甲基纤维素钠，使羧甲基纤维素钠的浓度为2.3～2.9％；
(12)将已加入羧甲基纤维素钠的1号搅拌机以公转转速38～45rpm搅拌3～10分钟，再以公转转速18～25rpm、分散速度1500～2000rpm搅拌5～10分钟，开始抽真空，同时以公转转速15～20rpm、分散速度2500～3500rpm搅拌100～150分钟；
(13)将1号搅拌机搁置100～120分钟，抽真空至真空度为-0.09～-0.1Mpa。
优选地，步骤(2)所述混匀方式为将导电炭黑和石墨干粉以公转转速20～28rpm、分散速度1000～1500rpm搅拌20～30分钟。
优选地，步骤(3)所述混匀方式包括以下步骤：
(31)将混有羧甲基纤维素钠胶液、导电炭黑和石墨干粉的2号搅拌机以公转转速10～15rpm、分散速度300～600rpm搅拌3～5分钟，并刮桶一次；
(32)继续搅拌，以公转转速25～30rpm、分散速度1500-2000rpm搅拌30～40分钟，并且每10～15分钟刮桶一次。
优选地，步骤(4)所述搅拌方式为以公转转速25～30rpm、分散速度2000～3200rpm搅拌30～40分钟，每10～15分钟刮桶一次。
优选地，步骤(5)所述搅拌方式为以公转转速30～40rpm、分散速度3500～4000rpm搅拌30～45分钟，每10～15分钟刮桶一次。
优选地，步骤(6)所述搅拌方式为以公转速度20～25rpm、分散速度1600～2200rpm搅拌20～30分钟。
优选地，步骤(7)所述物料真空脱泡是将2号搅拌机以公转速度15～20rpm反转，同时抽真空30分钟以上至真空度为-0.09～-0.1Mpa，出料。
本发明的有益效果在于：
本发明方法在搅拌时间上要明显短于原有工艺搅拌时间，约缩短了20％～30％的时间。制胶时间无需计算在搅拌时间内，因为一般生产过程中，一次制胶可以供给多个搅拌机使用。
本发明方法将CMC与水混匀搅拌的过程中已经开始抽真空，这样后续搅拌中，胶液内气泡数量明显减少，CMC胶液更为均匀，提高搅拌质量。
本发明方法从步骤(4)开始均需要加入少量酒精并抽真空，酒精和抽真空作用是消除气泡，减少浆料中气泡数量，匀浆效果提高，后续工步中，例如涂布，制片合格率提高，减少一定材料成本。
原工艺中，CMC作为粉体直接加入搅拌机中，与石墨C和导电炭黑SP进行搅拌混匀；而本发明中，是先将CMC与水混合制成均匀的胶液，使得CMC作为增稠剂更为均匀地分散至石墨和导电剂中。
本发明通过改善搅拌方案，缩短了负极浆料的搅拌时间，浆料浸润性和流动性较好，提高了负极浆料的浸润涂覆性能，能够均匀地涂覆在铜箔表面，达到了无气泡的目的，涂布厚度能保持较好的一致性。
附图说明
图1为本发明制备出的负极浆料涂覆效果图；
图2为原工艺制备出的负极浆料涂覆效果图；
图3为本发明制备出的负极材料在100倍显微镜下的图片；
图4为原工艺制备出的负极材料在100倍显微镜下的图片；
图5为本发明制备出的负极材料在400倍显微镜下的图片；
图6为原工艺制备出的负极材料在400倍显微镜下的图片。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅是对本发明进行说明而非对其加以限定。
实施例一
1、制胶。先在1号搅拌机里加入一定量的去离子水，再均匀加入一定量的CMC粉体，使CMC胶液浓度为2.3％。以公转转速43rpm搅拌5分钟；再以公转转速20rpm、分散速度1800rpm搅拌10分钟；接着以公转转速15rpm、分散速度3000rpm搅拌120分钟。
2、搁置120分钟，将1号搅拌机抽真空至-0.1Mpa。
3、加石墨和sp粉体至2号搅拌机，干混。以公转转速20rpm、分散速度1200rpm搅拌25分钟。
4、将1号搅拌机制备的CMC胶液加入2号搅拌机，以公转转速10rpm、分散速度500rpm搅拌3分钟，并刮桶一次；继续搅拌，以公转转速30rpm、分散速度1500rpm搅拌30分钟，每10分钟刮桶一次。
5、加水至2号搅拌机，以公转转速30rpm、分散速度2000rpm搅拌30分钟，每10分钟刮桶一次，同时加入少量酒精并开始抽真空。
6、再加水至2号搅拌机进行粘度调整，以公转转速40rpm、分散速度3500rpm搅拌30分钟，每10分钟刮桶一次，同时加入少量酒精并开始抽真空，控制浆料粘度在26℃测试条件下为2200～2800mPa·s。
7、加SBR和水至2号搅拌机，以公转速度25rpm、分散速度1600rpm搅拌25分钟。
8、真空脱泡。2号搅拌机以公转速度20rpm反转，抽真空至-0.1Mpa，30分钟，控制浆料粘度在26℃测试条件下为2200～2800mPa·s，出料。
其中，负极浆料中的物料含量如下表所示。
物料名称 石墨 CMC SP SBR
配比 94.45％ 1.35％ 1.70％ 2.50％
质量(g) 4500 65.0 81 119
将制备出的负极浆料涂覆在铜箔上，效果如图1所示。
实施例二
1、制胶。先在1号搅拌机里加入一定量的去离子水，再均匀加入一定量的CMC粉体，使CMC胶液浓度为2.5％。以公转转速38rpm搅拌3分钟；再以公 转转速18rpm、分散速度1500rpm搅拌5分钟；接着以公转转速18rpm、分散速度2500rpm搅拌100分钟。
2、搁置100分钟，将1号搅拌机抽真空至-0.15Mpa。
3、加石墨和sp粉体至2号搅拌机，干混。以公转转速25rpm、分散速度1000rpm搅拌20分钟。
4、将1号搅拌机制备的CMC胶液加入2号搅拌机，以公转转速12rpm、分散速度300rpm搅拌4分钟，并刮桶一次；继续搅拌，以公转转速25rpm、分散速度1800rpm搅拌35分钟，每10分钟刮桶一次。
5、加水至2号搅拌机，以公转转速25rpm、分散速度2600rpm搅拌35分钟，每10分钟刮桶一次，同时加入少量酒精并开始抽真空。
6、再加水至2号搅拌机进行粘度调整，以公转转速30rpm、分散速度3800rpm搅拌38分钟，每10分钟刮桶一次，同时加入少量酒精并开始抽真空，控制浆料粘度在26℃测试条件下为2200～2800mPa·s。
7、加SBR和水至2号搅拌机，以公转速度20rpm、分散速度1900rpm搅拌20分钟。
8、真空脱泡。2号搅拌机以公转速度15rpm反转，抽真空至-0.15Mpa，35分钟，控制浆料粘度在26℃测试条件下为2200～2800mPa·s，出料。
其中，负极浆料中的物料含量如下表所示。
物料名称 石墨 CMC SP SBR
配比 93.5％ 1.85％ 2％ 2.65％
质量(g) 4455 88.2 95 126
实施例三
1、制胶。先在1号搅拌机里加入一定量的去离子水，再均匀加入一定量的CMC粉体，使CMC胶液浓度为2.9％。以公转转速45rpm搅拌10分钟；再以公转转速25rpm、分散速度2000rpm搅拌8分钟；接着以公转转速20rpm、分散速度3500rpm搅拌150分钟。
2、搁置110分钟，将1号搅拌机抽真空至-0.2Mpa。
3、加石墨和sp粉体至2号搅拌机，干混。以公转转速28rpm、分散速度1500rpm搅拌30分钟。
4、将1号搅拌机制备的CMC胶液加入2号搅拌机，以公转转速15rpm、分散速度600rpm搅拌5分钟，并刮桶一次；继续搅拌，以公转转速28rpm、分散速度2000rpm搅拌40分钟，每10分钟刮桶一次。
5、加水至2号搅拌机，以公转转速28rpm、分散速度3200rpm搅拌40分钟，每10分钟刮桶一次，同时加入少量酒精并开始抽真空。
6、再加水至2号搅拌机进行粘度调整，以公转转速35rpm、分散速度4000rpm搅拌45分钟，每10分钟刮桶一次，同时加入少量酒精并开始抽真空，控制浆料粘度在26℃测试条件下为2200～2800mPa·s。
7、加SBR和水至2号搅拌机，以公转速度23rpm、分散速度2200rpm搅拌30分钟。
8、真空脱泡。2号搅拌机以公转速度18rpm反转，抽真空至-0.2Mpa，40分钟，控制浆料粘度在26℃测试条件下为2200～2800mPa·s，出料。
其中，负极浆料中的物料含量如下表所示。
物料名称 石墨 CMC SP SBR
配比 95.5％ 0.85％ 1.65％ 2％
质量(g) 4550 41 79 95
对比例一
1.加石墨和sp粉体至搅拌机，干粉搅拌。以公转转速20rpm、分散速度1000rpm搅拌20分钟。
2.加水至搅拌机中，浸润搅拌。以公转转速20rpm、分散速度2000rpm搅拌40min，15分钟刮桶一次。
3.加CMC粉体至搅拌机中搅拌。以公转速度10rpm搅拌10min；然后以公转速度10rpm、分散速度2000rpm搅拌5min。
4.加水至搅拌机，进行泥状搅拌。以公转转速15rpm、分散速度2000rpm搅拌40min，10min后刮桶一次。
5.再加水至搅拌机，进行高粘度搅拌。以公转转速15rpm、分散速度2000rpm搅拌90min，30min后刮桶一次。
6.加水至搅拌机进行粘度调整。以公转转速15rpm、分散速度2000rpm搅拌，控制浆料粘度在2200-2800mPa.s。
7.加SBR和适量水至搅拌机。以公转速度10rpm、分散速度1000rpm搅拌20min。
8.真空脱泡。搅拌机反转，公转速度15rpm，抽真空至-0.1Mpa，30分钟，出料。测粘度，在26℃下测试粘度控制在2200-2800mpa.s。
其中，负极浆料中的物料含量如下表所示。
物料名称 石墨 CMC SP SBR
配比 94.45％ 1.35％ 1.70％ 2.50％
质量(g) 4500 65.0 81 119
将制备出的负极浆料涂覆在铜箔上，效果如图2所示。
对比例二
1.加石墨和sp粉体至搅拌机，干粉搅拌。以公转转速25rpm、分散速度1200rpm搅拌25分钟。
2.加水至搅拌机中，浸润搅拌。以公转转速25rpm、分散速度2600rpm搅拌50min，15分钟刮桶一次。
3.加CMC粉体至搅拌机中搅拌。以公转速度12rpm搅拌15min；然后以公转速度15rpm、分散速度2500rpm搅拌8min。
4.加水至搅拌机，进行泥状搅拌。以公转转速18rpm、分散速度2500rpm搅拌50min，10min后刮桶一次。
5.再加水至搅拌机，进行高粘度搅拌。以公转转速18rpm、分散速度2500rpm搅拌95min，30min后刮桶一次。
6.加水至搅拌机进行粘度调整。以公转转速18rpm、分散速度2200rpm搅拌，控制浆料粘度在2200-2800mPa.s。
7.加SBR和适量水至搅拌机。以公转速度15rpm、分散速度1100rpm搅拌25min。
8.真空脱泡。搅拌机反转，公转速度18rpm，抽真空至-0.15Mpa，35分钟，出料。测粘度，在26℃下测试粘度控制在2200-2800mpa.s。
其中，负极浆料中的物料含量如下表所示。
物料名称 石墨 CMC SP SBR
配比 93.5％ 1.85％ 2％ 2.65％
质量(g) 4455 88.2 95 126
对比例三
1.加石墨和sp粉体至搅拌机，干粉搅拌。以公转转速30rpm、分散速度1500rpm搅拌30分钟。
2.加水至搅拌机中，浸润搅拌。以公转转速30rpm、分散速度3200rpm搅拌60min，15分钟刮桶一次。
3.加CMC粉体至搅拌机中搅拌。以公转速度15rpm搅拌20min；然后以公转速度20rpm、分散速度3000rpm搅拌10min。
4.加水至搅拌机，进行泥状搅拌。以公转转速20rpm、分散速度3000rpm搅拌60min，10min后刮桶一次。
5.再加水至搅拌机，进行高粘度搅拌。以公转转速20rpm、分散速度3000rpm搅拌100min，30min后刮桶一次。
6.加水至搅拌机进行粘度调整。以公转转速20rpm、分散速度2500rpm搅拌，控制浆料粘度在2200-2800mPa.s。
7.加SBR和适量水至搅拌机。以公转速度20rpm、分散速度1200rpm搅拌30min。
8.真空脱泡。搅拌机反转，公转速度20rpm，抽真空至-0.2Mpa，40分钟，出料。测粘度，在26℃下测试粘度控制在2200-2800mpa.s。
其中，负极浆料中的物料含量如下表所示。
物料名称 石墨 CMC SP SBR
配比 95.5％ 0.85％ 1.65％ 2％
质量(g) 4550 41 79 95
如图所示，图1为实施例制备的负极浆料涂布示意图，浆料的浸润性和流动性较好，能够均匀地涂覆在铜箔表面，没有气泡，涂布厚度能保持较好的一致性； 图2为对比例制备的负极浆料涂布示意图，由于浆料浸润性较差，浆料在涂布过程中未能均匀地涂覆在铜箔表面，负极浆料与铜箔间隙处会形成气泡。
如图3～6分别为本发明与原工艺制备的动力电池负极材料在显微镜下的图片。浆料中添加表面张力较低的溶剂(即酒精)可以有效提高水对石墨材料的润湿程度；同时CMC是具有表面活性的分散剂，保证对低表面张力的颗粒的乳化分散，提高石墨在水中的分散能力，即提高水对石墨材料的润湿程度。当液体的表面张力低于固体的临界表面张力时，则液体能够在该固体表面随意铺展和润湿(如图3和5)；反之，液体由于不能在固体表面形成连续的液滴，而无法铺展和润湿固体，涂布时可能导致缩孔出现(如图4和6)。
选择分两至三步分别加水进行搅拌，目的是提高水对石墨的浸润性能。由于负极浆料最终成型固含量大约在40％-45％，一次性加水搅拌，会使得固液分离情况过于明显，造成部分石墨分子未能被水分子浸润。从而涂布时有气泡缩孔等不良现象。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种锂离子动力电池负极浆料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在1号搅拌机内制备羧甲基纤维素钠胶液；
（2）在2号搅拌机内加入导电炭黑和石墨干粉并混匀；
（3）将1号搅拌机内制备好的羧甲基纤维素钠胶液加入含有导电炭黑和石墨的2号搅拌机中并混匀；
（4）加水至含有羧甲基纤维素钠胶液、导电炭黑和石墨的2号搅拌机中使固含量达到60~65%，搅拌，并进行消泡处理；
（5）再加水至步骤（4）处理后的2号搅拌机中，使固含量降为42~45%，进行粘度调整，并进行消泡处理，控制浆料粘度在26℃测试条件下为2200~2800 mPa·s；
（6）将丁苯胶乳和适量水加入步骤（5）处理后的2号搅拌机中进行搅拌；
（7）将步骤（6）处理后的2号搅拌机中物料真空脱泡，控制浆料粘度在26℃测试条件下为2200~2800 mPa·s，制备所需锂离子动力电池负极材料；
步骤（4）和（5）所述消泡处理为加入总浆料质量分数0.2%-0.5%的酒精到2号搅拌机中并抽真空。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（1）所述羧甲基纤维素钠胶液的制备方法包括以下步骤：
（11）在1号搅拌机里加入一定量的去离子水，再均匀加入一定量的羧甲基纤维素钠，使羧甲基纤维素钠的浓度为2.3~2.9%；
（12）将已加入羧甲基纤维素钠的1号搅拌机以公转转速38~45 rpm搅拌3~10分钟，再以公转转速18~25 rpm、分散速度1500~2000 rpm搅拌5~10分钟，开始抽真空，同时以公转转速15~20 rpm、分散速度2500~3500 rpm搅拌100~150分钟；
（13）将1号搅拌机搁置100~120分钟，抽真空至真空度为-0.09~-0.1 Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混匀方式为将导电炭黑和石墨干粉以公转转速20~28 rpm、分散速度1000~1500rpm搅拌20~30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（3）所述混匀方式包括以下步骤：
（31）将混有羧甲基纤维素钠胶液、导电炭黑和石墨干粉的2号搅拌机以公转转速10~15rpm、分散速度300~600 rpm搅拌3~5分钟，并刮桶一次；
（32）继续搅拌，以公转转速25~30 rpm、分散速度1500-2000 rpm搅拌30~40分钟，并且每10~15分钟刮桶一次。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（4）所述搅拌方式为以公转转速25~30 rpm、分散速度2000~3200 rpm搅拌30~40分钟，每10~15分钟刮桶一次。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（5）所述搅拌方式为以公转转速30~40 rpm、分散速度3500~4000 rpm搅拌30~45分钟，每10~15分钟刮桶一次。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（6）所述搅拌方式为以公转速度20~25 rpm、分散速度1600~2200 rpm搅拌20~30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（7）所述物料真空脱泡是将2号搅拌机以公转速度15~20 rpm反转，同时抽真空30分钟以上至真空度为-0.09~-0.1 Mpa，出料。
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