CN112080853A - 一种过滤用四级多孔pet非织造布及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种过滤用四级多孔PET非织造布，由多孔PET纤维制备形成具有微孔、介孔、大孔和超大孔的四级孔径结构的非织造布，所述多孔PET纤维为无序分布有微孔、介孔和大孔的三级孔结构的PET纤维。本发明还公开了非织造布的制备方法：采用低温+溶解的方法使用低熔点有机溶剂将PET溶解，熔喷铺网后进行热风烘干，最后热轧得到过滤用四级多孔PET非织造布。本发明的过滤用四级多孔PET非织造布可用于废水废气的精密过滤，特别是应用于高温液体，高温气体的过滤；四级孔径结构能有效捕捉比PM2.5级别更小的微小颗粒，提高过滤精度。

Description

一种过滤用四级多孔PET非织造布及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及非织造布技术领域，尤其涉及到一种过滤用四级多孔PET非织造布及其制备方法和应用。
背景技术
国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)根据孔径大小不同，将不同尺寸孔径分为为微孔(＜2nm)，介孔(2～50nm)和大孔(＞50nm)。过滤材料上的微孔、介孔和大孔，使得过滤材料具有较大的比表面积、表面能和表面张力，用于气体和液体过滤可增加对微小颗粒的阻隔和吸收作用从而提高过滤效率。
目前的PET非织造布由PET切片经熔喷法制得PET纤维，再经过热粘合将PET纤维固结形成。经熔喷法制得的PET纤维具有纤维强度高、尺寸均一和耐撕裂等优点，应用于气体、液体过滤具有耐冲击、使用寿命长和可加工性强等优点。但传统熔喷法制得的PET纤维光滑的表面无法具备较大摩擦力以捕捉悬浮颗粒，也没有用于吸收悬浮颗粒的纳米孔道结构，经热粘合后形成的无纺布表面的孔径往往超过厘米尺寸，无法起到过滤作用，因而传统熔喷法制得的PET非织造布只能用于气体、液体过滤领域中的粗滤环节。申请号为201810771709.X公开了PET多孔纤维膜的制备方法，将PET与PEG混合后通过静电纺丝制备PET/PEG复合纤维膜，再用水煮去掉PEG得到PET多孔纤维膜。这种制备方法，采用静电纺丝，只依靠有机溶剂的溶解作用将PET溶解，需要严格控制粘度、配比，适用面窄。另外，需要经过水煮才能溶解有机溶剂，最终产品中易残留有机溶剂，并且这种方法制备的纤维需要先水煮才能在进行非织造布的制作，不能直接喷出纤维进行铺网。并且这种方法得到的多孔纤维孔道尺寸较大，孔道结构单一。所以，现在需要一种能够应用于气体和液体的精密过滤的具有多级多孔结构的PET非织造布，制备方法简单，并且能够得到孔道结构复杂的多级孔道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种过滤用四级多孔PET非织造布及其制备方法和应用，使得非织造布具有微孔、介孔、大孔和超大孔的四级孔径结构，能有效捕捉比PM2.5级别更小的微小颗粒，提高过滤精度。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的第一方面，提供一种过滤用四级多孔PET非织造布，所述非织造布是由多孔PET纤维制备形成具有微孔、介孔、大孔和超大孔的四级孔径结构的非织造布，所述多孔PET纤维的直径为1～10μm。
作为优选，所述超大孔的孔径＞1μm。
作为优选，所述多孔PET纤维为无序分布有微孔、介孔和大孔的三级孔结构的PET纤维。
作为优选，所述非织造布的克重为50～150g/m2，厚度为0.01～1.5mm。
本发明的第二方面，提供上述过滤用四级多孔PET非织造布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PET原料和低熔点有机溶剂混合均匀后，熔融挤出进行喷丝，牵伸得到PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维，铺网得到PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维层；
(2)步骤(1)得到的PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维层经过热风烘干蒸发掉低熔点有机溶剂，使PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维变为具有微孔、介孔和大孔三级多孔结构的多孔PET纤维，经过热轧后得到具有微孔、介孔、大孔和超大孔的四级孔径结构的非织造布。
作为优选，步骤(1)中，所述熔融挤出的温度为110-300℃。
作为优选，步骤(1)中，所述低熔点有机溶剂为苯酚、四氯乙烷、乙醇、丙酮、***、氯仿中的一种或几种。
作为优选，步骤(1)中，所述低熔点有机溶剂的加入量占PET原料和低熔点有机溶剂总质量的1～60％。
作为优选，步骤(2)中，所述热风烘干的温度为50～300℃。
作为优选，步骤(2)中，所述热轧的温度为80～260℃，压力为10～120N。
本发明的第三方面，提供上述过滤用四级多孔PET非织造布在精滤废水废气中的应用。
本发明的有益效果为：
1.本发明在PET原料经螺杆挤压机加热熔融阶段加入低熔点有机溶剂，使得PET在较低温度下与低熔点有机溶剂互溶，降低了能源消耗。经熔喷法形成的PET/低熔点有机溶剂复合纤维在网帘运输过程中经过热风烘干，低熔点有机溶剂挥发后在PET纤维上留下不同尺寸的微孔、介孔和大孔的孔道结构，增大纤维的比表面积，增加了悬浮微小颗粒在纤维表面沉积的概率。纳米尺寸的微孔、介孔和大孔结构能有效捕捉比PM2.5级别更小的微小颗粒，提高过滤精度。
2.本发明中熔喷PET纤维层是多层纤维铺网经轧机热粘合后，经过纤维搭接节点间的熔融粘合，实现纤维间的复合，得到1～50mm的超大孔结构。当应用于气体/液体过滤时，气体/液体通过纤维间的超大孔结构，起到阻挡过滤较大颗粒的作用，实现气体/液体过滤环节中的粗滤效果，减缓了过滤过程中压强降的增加，延长使用寿命。而当掺杂有固体杂质颗粒的气体/液体与单根纤维发生碰撞时，单根PET纤维内部的微孔、介孔和大孔等纳米级孔道结构凭借其较大的比表面积和毛细作用具有很强的吸附能力，能有效捕捉比PM2.5级别更小的固体颗粒，实现气体/液体过滤环节中的精滤效果。
3.本发明所使用的PET原料，熔点超过230℃，有较好的耐热性和化学稳定性，即使应用于高温液体过滤也表现出良好的耐腐蚀性和尺寸稳定性等，能够在高温下依然保持良好的力学和机械稳定性。
附图说明
图1为N2吸脱附测试图，其中：图a为实施例1制备的非织造布的孔径分布曲线图，图b为对应氮气吸脱附曲线；
图2为实施例1制备的非织造布的差量法孔径测试图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所述，现有技术制备的PET非织造布，由于纤维之间形成的孔径较大，所以只能用于气体和液体的粗过滤，过滤精度受到较大限制。
基于此，本发明提供一种过滤用四级多孔PET非织造布，采用低温+溶解的方法使用低熔点有机溶剂将PET溶解。与传统高温(200℃以上)熔融PET相比，加入低熔点有机溶剂可有效降低熔融温度，节省能源。经过发明人的反复试验发现：可使用苯酚、四氯乙烷、乙醇、丙酮、***、氯仿等多种低熔点有机溶剂，低熔点有机溶剂的配比从1％至60％均可。
本发明还提供了一种过滤用四级多孔PET非织造布的制备方法，先将PET原料与低熔点有机溶剂混合，采用熔喷方法制得PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维，对设备要求低，可适用于大规模生产，产量每日可达吨以上。后续采用热风烘干方法，温度设定高于低熔点有机溶剂的沸点，可保证有机溶剂完全挥发，最终产品无有机溶剂残留；同时热风还能为纤维层预热，有利于后续的热轧。低熔点有机溶剂挥发后，在PET纤维上留下不同尺寸微孔，介孔，大孔的多孔复合结构，PET纤维铺网、热轧后，纤维之间形成超大孔，最终形成的非织造布具有四级孔径复合结构，孔道尺寸涵盖纳米到微米。所以本发明的过滤用四级多孔PET非织造布可用于废水废气的精密过滤，特别是应用于高温液体，高温气体的过滤。
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种过滤用四级多孔结构PET非织造布
将经过干燥、预结晶处理后的PET原料和苯酚喂入螺杆机压机，其中苯酚的质量占PET原料和苯酚总质量的40％，在175℃下熔融挤出熔体，通过熔喷方法获得PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维，利用空气进行牵伸，通过接收网帘收集得到PET熔喷纤维层。纤维层在网帘运输过程中经190℃热风烘干以蒸发苯酚，再经过180℃，30N的平辊轧机获得四级多孔结构PET非织造布。PET非织造布的纤维细度为2μm，克重为80g/m2，厚度为0.3mm。对四级多孔结构PET非织造布的N2吸-脱附测试，如图1所示，结果表明四级多孔结构PET非织造布的纳米孔径尺寸主要集中在2～160nm之间，包含了微孔、介孔和大孔结构。经BET计算，四级多孔结构PET非织造布的比表面积为163.12m2/g，孔径主要集中在5nm之间。对四级多孔结构PET非织造布进行差量法孔径测试表面，其超大孔结构孔径主要集中在18～66μm左右，如图2所示。
实施例2
一种过滤用四级多孔结构PET非织造布
将经过干燥、预结晶处理后的PET原料和苯酚喂入螺杆机压机，其中苯酚的质量占PET原料和苯酚总质量的60％，在175℃下熔融挤出熔体，通过熔喷方法获得PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维，利用空气进行牵伸，通过接收网帘收集得到PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维层。纤维层在网帘运输过程中经190℃热风烘干以蒸发苯酚，再经过180℃，35N的平辊轧机获得四级多孔结构PET非织造布。PET非织造布的纤维细度为2.5μm，克重为100g/m2，厚度为0.6mm。
对四级多孔结构PET非织造布的N2吸-脱附测试，结果表明四级多孔结构PET非织造布的纳米孔径尺寸主要集中在2～89nm之间，包含了微孔、介孔和大孔结构。经BET计算，四级多孔结构PET非织造布的比表面积为263.12m2/g。对四级多孔结构PET非织造布进行差量法孔径测试表面，其超大孔结构孔径主要集中在2μm～32μm左右。
实施例3
一种过滤用四级多孔结构PET非织造布
将经过干燥、预结晶处理后的PET原料和丙酮喂入螺杆机压机，其中丙酮的质量占PET原料和苯酚总质量的46％，在100℃下熔融挤出熔体，通过熔喷方法获得PET熔喷纤维，利用空气进行牵伸得到PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维，通过接收网帘收集得到PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维层。纤维层在网帘运输过程中经65℃热风烘干以蒸发丙酮，再经过200℃，10N的平辊轧机获得四级多孔结构PET非织造布。PET非织造布的纤维细度为5μm，克重为80g/m2，厚度为0.7mm。
对四级多孔结构PET非织造布的N2吸-脱附测试，结果表明四级多孔结构PET非织造布的纳米孔径尺寸主要集中在2～700nm之间，包含了微孔、介孔和大孔结构。对四级多孔结构PET非织造布进行差量法孔径测试表面，其超大孔结构孔径主要集中在26μm～120μm左右。
实施例4
一种过滤用四级多孔结构PET非织造布
将经过干燥、预结晶处理后的PET原料和丙酮喂入螺杆机压机，其中丙酮的质量占PET原料和苯酚总质量的80％，在205℃下熔融挤出熔体，通过熔喷方法获得PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维，利用空气进行牵伸，通过接收网帘收集得到PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维层。纤维层在网帘运输过程中经65℃热风烘干以蒸发丙酮，再经过160℃，15N的平辊轧机获得四级多孔结构PET非织造布。PET非织造布的纤维细度为8μm，克重为100g/m2，厚度为0.9mm。
对四级多孔结构PET非织造布的N2吸-脱附测试，结果表明四级多孔结构PET非织造布的纳米孔径尺寸主要集中在2～30nm之间，包含大孔结构。对四级多孔结构PET非织造布进行差量法孔径测试表面，其超大孔结构孔径主要集中在40μm-100μm左右。
对比例1
将经过干燥、预结晶处理后的PET原料喂入螺杆机压机，在280℃下熔融挤出熔体，通过熔喷方法获得PET熔喷纤维，利用空气进行牵伸得到PET熔喷纤维，通过接收网帘收集得到PET熔喷纤维层。纤维层在网帘运输过程中经190℃热风烘干，再经过220℃，80N的平辊轧机获得四级多孔结构PET非织造布。PET非织造布的纤维细度为14μm，克重为80g/m2，厚度为0.4mm。
对四级多孔结构PET非织造布的N2吸-脱附测试，结果表明未加低熔点有机溶剂的PET非织造布级部不含纳米孔径结构，泡压法孔径测试表明，非织造布的孔径范围为60μm～110μm。
对比例2
将经过干燥、预结晶处理后的PET原料喂入螺杆机压机，在280℃下熔融挤出熔体，通过熔喷方法获得PET熔喷纤维，利用空气进行牵伸，通过接收网帘收集得到PET熔喷纤维层。纤维层在网帘运输过程中经65℃热风烘干，再经过240℃，100N的平辊轧机获得四级多孔结构PET非织造布。PET非织造布的纤维细度为12μm，克重为100g/m2，厚度为0.6mm。
对四级多孔结构PET非织造布的N2吸-脱附测试，结果表明未加低熔点有机溶剂的PET非织造布不含纳米孔径结构，泡压法孔径测试表明，非织造布的孔径范围为120μm～2200μm。
试验例
对实施例1～4的一种过滤用四级多孔结构PET非织造布、对比例1和对比例2的未加低熔点有机溶剂的PET非织造布进行检测，具体测试标准为厚度测试采用GB/T3820-1997标准；透气性测试采用ASTM D737标准；断裂强力和断裂伸长采用ASTMD 4595测试标准；滤芯过滤性能测试，参考GB/T18853-2002，载体为水；孔径测试采用泡压法，各项性能指标如表1所示。
表1性能测试结果
Figure BDA0002599063050000061
由表1的测试结果可以看出，实施例1和对比例1相比，在同样克重为80g/m2条件下，本发明的过滤用四级多孔结构PET非织造布比未加低熔点有机溶剂但却经相同工艺制备的PET非织造布的断裂强力和断裂伸长相差不大。实施例1制备的四级多孔结构PET非织造布具有微孔、介孔和大孔三级结构，而对比例1只具有经纤维复合形成的普通孔道结构，透气测试表明对比例1的透气率是实施例1的4.27倍，但实施例1的浊度去除率远高于对比例1，这意味着相同工作压力条件下，本发明的过滤用四级多孔结构PET非织造布在保证大透水量的同时，增加了水载体流量和接触面积，也就是在同样的工作环境下压强降更小，过滤精度更高
实施例1～4通过加入低熔点有机溶剂制备的PET非织造布，氮气吸脱附测试表明PET纤维均具有尺寸在纳米的微孔、介孔和大孔的三级结构，偏光显微镜测试表明PET非织造布均具有尺寸达到分米的超大孔结构，孔径尺寸分布范围较窄，在过滤过程中能有效捕捉悬浮颗粒。对比例1、2，相同工艺在未添加低熔点有机溶剂下无法获得纳米尺寸结构。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例及附图仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (10)

1.一种过滤用四级多孔PET非织造布，其特征在于：所述非织造布是由多孔PET纤维制备形成具有微孔、介孔、大孔和超大孔的四级孔径结构的非织造布，所述多孔PET纤维的直径为1～10μm。
2.根据权利要求1所述的非织造布，其特征在于：所述多孔PET纤维为无序分布有微孔、介孔和大孔的三级孔结构的PET纤维。
3.根据权利要求1所述的非织造布，其特征在于：所述非织造布的克重为50～150g/m2，厚度为0.01～1.5mm。
4.一种权利要求1～3任一项所述的非织造布的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将PET原料和低熔点有机溶剂混合均匀后，熔融挤出进行喷丝，牵伸得到PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维，铺网得到PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维层；
(2)步骤(1)得到的PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维层经过热风烘干蒸发掉低熔点有机溶剂，使PET/低熔点有机溶剂复合熔喷纤维变为具有微孔、介孔和大孔的三级多孔结构的多孔PET纤维，经过热轧后得到具有微孔、介孔、大孔和超大孔的四级孔径结构的非织造布。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述熔融挤出的温度为110-300℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述低熔点有机溶剂为苯酚、四氯乙烷、乙醇、丙酮、***、氯仿中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述低熔点有机溶剂的加入量占PET原料和低熔点有机溶剂总质量的1～60％。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述热风烘干的温度为50～300℃。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述热轧的温度为80～260℃，压力为10～120N。
10.权利要求1～3任一项所述的非织造布在精滤废水废气中的应用。
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