CN105016326A - 一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法 - Google Patents

一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备高强度易成形的多孔碳材料的方法，属于新能源与新材料领域。将间苯二酚、酚醛树脂预聚体和1M盐酸三者按不同比例混合，再加入适量的无水乙醇，强力搅拌至溶解；再在冰水浴下加入适量的质量分数为37％的甲醛溶液，搅拌10-50分钟得到溶胶；将得到的溶胶倒入离心管密封凝胶老化得到湿凝胶，将湿凝胶干燥后在800℃-1000℃下煅烧5h就得到了高强度的多孔碳材料。

Description

一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法
技术领域
本发明属于新能源与新材料领域，涉及到一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法。
背景技术
多孔碳材料具有稳定性高、导电性好、价格低廉等碳材料优点，同时孔结构的引入又使其具有高比表面积、可调控的孔径分布、大孔体积等特点，因此被广泛应用于气体分离、水的净化、催化剂载体、双电层电容器、燃料电池、锂离子电池、吸附剂和气体储存等领域。
目前多孔碳材料的合成方法多种多样，常用的方法主要是活化法和模板法。活化法是制备多孔碳材料的传统方法，包括:(1)化学活化、物理活化或物理化学活化联用；(2)碳前驱体的催化活化；(3)可碳化和热解的高分子聚合物混合碳化；(4)高分子气凝胶的碳化；(5)生物质的碳化活化等。利用这些传统的碳化活化方法制得的往往是无序多孔碳材料，很难控制其孔道形状和孔径。模板法是利用模板来有效控制孔结构，从而制备出结构有序、孔径均一的材料的方法。根据使用的模板的不同，模板法可以分为以下几种：(1)软模板法，是一种直接合成有序介孔碳的方法，通过碳前驱体(如酚醛树脂)与软模板(主要是表面活性剂)相互作用进行自组装，然后将碳前驱体碳化得到多孔碳材料；(2)硬模板法，利用一种具有特殊孔结构的材料作为硬模板，在其孔道中引入碳前驱体，经过碳化和除去硬模板得到具有特殊孔结构的多孔碳材料；(4)双模板法，利用硬模板(如多孔阳极氧化铝和PS小球)来控制碳材料的形貌或者大孔的形成，同时利用软模板来控制有序介孔孔道的形成，从而得到具有等级孔道结构的多孔材料。虽然模板法具有良好的结构可调性，但同时含有操作流程复杂，步骤繁琐，而且制备出的多孔材料易碎等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高强度易成形的多孔碳材料的方法。
一种制备高强度易成形的多孔碳材料的方法，具体步骤如下：
(1)将间苯二酚、酚醛树酯预聚体和1M的盐酸溶液三者按照质量比6:5:8混合；
(2)再加入与盐酸体积比为1:1的无水乙醇，搅拌至全部溶解；
(3)在冰水浴的条件下边搅拌边向步骤(2)得到的混合液中加入与无水乙醇体积比为1:2质量分数为37％的甲醛溶液，搅拌10-50分钟，得到溶胶；
(4)将步骤(3)得到的溶胶置于离心管中密封，待凝胶老化；
(5)将步骤(4)得到的老化凝胶干燥，在500-1000℃下煅烧，得到高强度多孔碳材料。
本发明的效果和益处：(1)制备过程中所用到的多酚类化合物、甲醛、催化剂、溶剂等原料，价格低廉，实验操作简便，不需要昂贵复杂的设备进行生产；(2)操作过程只有溶胶凝胶相分离过程和高温碳化两个过程便可得到产品，无需再进行后续处理。三、该方法得到的碳材料易成形，机械强度高。
附图说明
附图是加入不同质量比例的间苯二酚、酚醛树脂和盐酸获得碳材料的扫描电镜图。
图中：a)0：5：8；b)4：5：10；c)6：5：10；d)9：5：10；
e)15：0：40；f)15：7：40；g)3：2：8；h)3：3：8；
i)15：10：0；j)1：1：2；k)3：2：8；l)3：2：10。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案进一步说明本发明的具体实施方式。
一种制备高强度易成形的多孔碳材料的方法，步骤如下：
实施例1
1、称量0-2g的间苯二酚，优选1.2g，再称量1.0g酚醛树酯预聚体；
2、将酚醛树脂预聚体加入到间苯二酚中，再加入4.0mL浓度为1M的盐酸溶液和4.0mL的无水乙醇，强烈搅拌至全部溶解；
3、在冰水浴的条件下边搅拌边加入2.21g的甲醛溶液(wt％为37％)，强力搅拌10分钟；
4、将得到的溶胶倒入离心管中密封，放入50℃烘箱中48h凝胶老化之后，将得到的湿凝胶置于50℃下干燥24h；
5、将得到的干凝胶再转移至100℃条件下进行进一步干燥；
6、将干凝胶800℃煅烧5h碳化，得到高强度多孔碳材料。
实施例2
1、称量1.2g的间苯二酚，再称量0-3.0g酚醛树酯预聚体，优选1.0g；
2、将酚醛树脂预聚体加入到间苯二酚中，再加入4.0mL浓度为1M的盐酸溶液和4.0mL的无水乙醇，强烈搅拌至全部溶解；
3、在冰水浴的条件下边搅拌边加入2.21g的甲醛溶液(wt％为37％)，强力搅拌10分钟；
4、将得到的溶胶倒入离心管中密封，放入50℃烘箱中48h凝胶老化之后，将得到的湿凝胶置于50℃下干燥24h；
5、将得到的干凝胶再转移至100℃条件下进行进一步干燥；
6、将干凝胶800℃煅烧5h碳化，得到高强度多孔碳材料。
实施例3
1、称量1.2g的间苯二酚，再称量1.0g酚醛树酯预聚体；
2、将酚醛树脂预聚体加入到间苯二酚中，再加入0-6mL浓度为1M的盐酸溶液和4.0mL的无水乙醇，优选盐酸体积为4mL，强烈搅拌至全部溶解；
3、在冰水浴的条件下边搅拌边加入2.21g的甲醛溶液(wt％为37％)，强力搅拌10分钟；
4、将得到的溶胶倒入离心管中密封，放入50℃烘箱中48h凝胶老化之后，将得到的湿凝胶置于50℃下干燥24h；
5、将得到的干凝胶再转移至100℃条件下进行进一步干燥；
6、将干凝胶800℃煅烧5h碳化，得到高强度多孔碳材料。

Claims (1)

1.一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将间苯二酚、酚醛树酯预聚体和1M的盐酸溶液三者按照质量比6:5:8混合；
(2)再加入与盐酸体积比为1:1的无水乙醇，搅拌至全部溶解；
(3)在冰水浴的条件下边搅拌边向步骤(2)得到的混合液中加入与无水乙醇体积比为1:2质量分数为37％的甲醛溶液，搅拌10-50分钟，得到溶胶；
(4)将步骤(3)得到的溶胶置于离心管中密封，待凝胶老化；
(5)将步骤(4)得到的老化凝胶干燥，在500-1000℃下煅烧，得到高强度多孔碳材料。
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