CN104058401A - 一种多孔碳微球的制备方法 - Google Patents
一种多孔碳微球的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104058401A CN104058401A CN201410328871.6A CN201410328871A CN104058401A CN 104058401 A CN104058401 A CN 104058401A CN 201410328871 A CN201410328871 A CN 201410328871A CN 104058401 A CN104058401 A CN 104058401A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microspheres
- shell structure
- minute
- speed
- hour
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
一种碳微球的制备方法，属于纳米材料合成领域。该制备方法主要是将间苯二酚和甲醛混合均匀，再加入去离子水搅拌，形成均匀的碳源前驱溶液；将空心结构的聚合物微球加入到步骤一得到碳源前驱溶液中，得到酚醛树脂-聚合物核壳结构；将核壳结构产物在40-80℃加乙酸加热固化，得到固化后的酚醛树脂-聚合物核壳结构微球；制得的产物用四氢呋喃等有机溶剂去除聚合物得到树脂微球；将核壳结构微球60-80℃干燥，然后在高温炉中碳化，得到多孔碳微球。该方法所用的原料均为常用的化工原料，成本低；工艺简单；有利于规模化的工业生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料合成领域，具体涉及一种碳微球的制备方法。
背景技术
多孔碳微球由于具有高比表面积而被广泛应用，特别是多孔树脂和碳微球，具有其大的比表面积，大孔容，良好的化学惰性和等性能在催化剂载体，吸附剂，药物载体，模板材料等领域得到广泛的应用。
制备多孔碳微球的方法有很多种：1硬模板法2软模板法3液相合成法4气相裂解法5水热法等，每种方法都有其优缺点。例如：虽然软模板法简单，但是制备的微球质量不如硬模板法；水热法规模化生产比较困难。所以，高效，低成本，环境友好地制备高质量多孔微球的方法是所有制备方法最终的追求。
因此，采用能够产业化的单分散碳微球制备技术，有利于单分散多孔微球的深入研究及推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳微球的制备方法。利用工业化的具有中空结构的聚合物微球作为模板，高效制备碳微球。
本发明是通过以下技术方案实现的：
步骤1：称取间苯二酚和甲醛混合均匀，再加入去离子水搅拌，形成均匀的碳源前驱溶液，备用；其中，所述间苯二酚与甲醛之摩尔比为1:2，间苯二酚-甲醛在碳前驱溶液中的质量分数为15wt％～60wt％。
步骤2：将空心结构的聚合物微球加入到步骤1得到碳源前驱溶液中，密封室温放置24-72小时使其发生反应，然后离心清洗，得到酚醛树脂-聚合物核壳结构。其中，聚合物微球与碳源前驱溶液质量比为1:3-5。
步骤3：步骤2产物在40-80摄氏度加乙酸加热固化，得到固化后的酚醛树脂-聚合物核壳结构微球。
步骤4：制备碳微球：步骤3制得的产物60-80℃干燥，然后在高温炉中碳化，以0.1L/分钟的速度通入氩气保护，以5K/分钟的速度升温至100-120℃，烘干1小时去除水汽，然后以5K/分钟的速度升温至420℃，保温3-5小时后以5K/分钟的速度升温至800-1000℃碳化2-4小时然后通入二氧化碳进行活化1-2小时，得到多孔碳微球。
上述制备方法步骤1中不同的前驱溶液浓度可以调控碳微球的孔结构。
本发明特点如下：
(1)提供一种制备碳微球的新方法，与常规制备方法不同，本发明采用空心聚合物微球作为模板，这种方法更加方便有效。
(2)本发明制备的碳微球，粒径均匀，形貌均一。
(3)本发明制备的碳微球,核心的碳的孔径可调。
(4)本发明所用的设备简单；所用的原料均为常用的化工原料，成本低；工艺简单；有利于规模化的工业生产。
附图说明
图1为碳微球的扫描电镜照片。
图2为碳微球的扫描电镜照片。
图3为碳微球的扫描电镜照片。
具体实施方案
下面结合附图和实例对本发明的实施进一步进行说明，但本发明的实施不限于此。
实施例1：
制备碳微球。称取3.88g间苯二酚，5.2ml甲醛，混合搅拌1小时，加入30ml去离子水，混合搅拌2小时形成均匀的碳前驱溶液，量取15ml聚合物中空微球，搅拌混合室温下放置24小时。离心清洗，加入1ml乙酸80℃固化24小时。
60℃干燥，将粉体放入高温气氛炉中，以0.1L/分钟的速度通入氩气，以5K/分钟的速度升温至100℃，保温2小时。再以5K/分钟的速度升温至420℃保温3小时，然后再5K/分钟的速度升温至800℃保温4小时，改通二氧化碳活化2小时，得到碳微球。
实施例2：
制备碳微球。称取3.88g间苯二酚，5.2ml甲醛，混合搅拌1小时，加入30ml去离子水，混合搅拌2小时形成均匀的碳前驱溶液，量取15ml聚合物中空微球，搅拌混合室温下放置48小时。离心清洗，加入1ml乙酸40℃固化24小时。
60℃干燥，将粉体放入高温气氛炉中，以0.1L/分钟的速度通入氩气，以5K/分钟的速度升温至100℃，保温2小时。再以5K/分钟的速度升温至420℃保温3小时，然后再5K/分钟的速度升温至900℃保温3小时，改通二氧化碳活化1小时，得到碳微球。
实施例3：
制备碳微球。称取3.88g间苯二酚，5.2ml甲醛，混合搅拌1小时，加入30ml去离子水，混合搅拌2小时形成均匀的碳前驱溶液，量取15ml聚合物中空微球，搅拌混合室温下放置24小时。离心清洗，加入1ml乙酸60℃固化24小时。
60℃干燥，将粉体放入高温气氛炉中，以0.1L/分钟的速度通入氩气，以5K/分钟的速度升温至100℃，保温2小时。再以5K/分钟的速度升温至420℃保温3小时，然后再5K/分钟的速度升温至1000℃保温3小时，改通二氧化碳活化1小时，得到碳微球。
实施例4：
制备碳微球。称取3.88g间苯二酚，5.2ml甲醛，混合搅拌1小时，加入60ml去离子水，混合搅拌2小时形成均匀的碳前驱溶液，量取15ml聚合物中空微球，搅拌混合室温下放置72小时。离心清洗，加入1ml乙酸80℃固化24小时。
60℃干燥，将粉体放入高温气氛炉中，以0.1L/分钟的速度通入氩气，以5K/分钟的速度升温至100℃，保温2小时。再以5K/分钟的速度升温至420℃保温3小时，然后再5K/分钟的速度升温至900℃保温2小时，改通二氧化碳活化2小时，得到碳微球。
实施例5：
制备碳微球。称取3.88g间苯二酚，5.2ml甲醛，混合搅拌1小时，加入30ml去离子水，混合搅拌2小时形成均匀的碳前驱溶液，量取15ml聚合物中空微球，搅拌混合室温下放置24小时。离心清洗，加入1ml乙酸80℃固化24小时。
60℃干燥，将粉体放入高温气氛炉中，以0.1L/分钟的速度通入氩气，以5K/分钟的速度升温至100℃，保温2小时。再以5K/分钟的速度升温至420℃保温3小时，然后再5K/分钟的速度升温至900℃保温2小时，改通二氧化碳活化2小时，得到碳微球。
Claims (1)
1.一种多孔碳微球的制备方法，其特征在于：
步骤一、称取间苯二酚和甲醛混合均匀，再加入去离子水搅拌，形成均匀的碳源前驱溶液，备用；所述间苯二酚与甲醛之摩尔比为1:2，间苯二酚-甲醛在碳前驱溶液中的质量分数为15wt％～60wt％；
步骤二、将空心结构的聚合物微球加入到步骤一得到碳源前驱溶液中，密封室温放置24-72小时使其发生反应，然后离心清洗，得到酚醛树脂-聚合物核壳结构；其中，聚合物微球与碳源前驱溶液质量比为1:3-5；
步骤三：将酚醛树脂-聚合物核壳结构在40-80℃加乙酸加热固化，得到固化后的酚醛树脂-聚合物核壳结构微球；
步骤四：制备碳微球：将固化后的酚醛树脂-聚合物核壳结构微球在60-80℃干燥，然后在高温炉中碳化，以0.1L/分钟的速度通入氩气保护，以5K/分钟的速度升温至100-120℃，烘干1小时去除水汽，然后以5K/分钟的速度升温至420℃，保温3-5小时后以5K/分钟的速度升温至800-1000℃碳化2-4小时然后通入二氧化碳进行活化1-2小时，得到多孔碳微球。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410328871.6A CN104058401A (zh) | 2014-07-11 | 2014-07-11 | 一种多孔碳微球的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410328871.6A CN104058401A (zh) | 2014-07-11 | 2014-07-11 | 一种多孔碳微球的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104058401A true CN104058401A (zh) | 2014-09-24 |
Family
ID=51546382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410328871.6A Pending CN104058401A (zh) | 2014-07-11 | 2014-07-11 | 一种多孔碳微球的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104058401A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016150406A1 (zh) * | 2015-03-26 | 2016-09-29 | 中国科学院化学研究所 | 一种单层及多层空心碳纳米球、制备及其应用 |
| CN106824132A (zh) * | 2017-03-03 | 2017-06-13 | 南京理工大学 | 一种水处理铬吸附材料及其制备方法 |
| CN112158822A (zh) * | 2020-09-09 | 2021-01-01 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种多孔碳微球的制备方法 |
| CN112547008A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-03-26 | 广东宜纳新材料科技有限公司 | 一种用于二噁英吸附的碳微球 |
| CN114685282A (zh) * | 2022-05-10 | 2022-07-01 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102718205A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-10-10 | 北京科技大学 | 一种3维层次多孔碳的制备方法 |
| CN102716702A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-10-10 | 北京科技大学 | 一种蛋黄-蛋壳结构层次多孔碳颗粒的制备方法 |
| CN103880006A (zh) * | 2014-03-13 | 2014-06-25 | 常州中科海纳碳素科技有限公司 | 一种大粒径酚醛树脂基球状活性炭的制备方法 |
-
2014
- 2014-07-11 CN CN201410328871.6A patent/CN104058401A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102718205A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-10-10 | 北京科技大学 | 一种3维层次多孔碳的制备方法 |
| CN102716702A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-10-10 | 北京科技大学 | 一种蛋黄-蛋壳结构层次多孔碳颗粒的制备方法 |
| CN103880006A (zh) * | 2014-03-13 | 2014-06-25 | 常州中科海纳碳素科技有限公司 | 一种大粒径酚醛树脂基球状活性炭的制备方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016150406A1 (zh) * | 2015-03-26 | 2016-09-29 | 中国科学院化学研究所 | 一种单层及多层空心碳纳米球、制备及其应用 |
| CN106824132A (zh) * | 2017-03-03 | 2017-06-13 | 南京理工大学 | 一种水处理铬吸附材料及其制备方法 |
| CN106824132B (zh) * | 2017-03-03 | 2019-05-07 | 南京理工大学 | 一种水处理铬吸附材料及其制备方法 |
| CN112158822A (zh) * | 2020-09-09 | 2021-01-01 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种多孔碳微球的制备方法 |
| CN112547008A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-03-26 | 广东宜纳新材料科技有限公司 | 一种用于二噁英吸附的碳微球 |
| CN114685282A (zh) * | 2022-05-10 | 2022-07-01 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺 |
| WO2023216458A1 (zh) * | 2022-05-10 | 2023-11-16 | 杨镭 | 一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104058401A (zh) | 一种多孔碳微球的制备方法 | |
| CN102716702B (zh) | 一种蛋黄-蛋壳结构层次多孔碳颗粒的制备方法 | |
| CN102561037B (zh) | 一种苯并噁嗪修饰超疏水纳米纤维膜及其制备方法 | |
| CN104843670B (zh) | 一种利用玉米芯制备大颗粒泡沫炭的方法 | |
| CN105174246B (zh) | 一种毫米级多级孔碳球的制备方法 | |
| CN104446623B (zh) | 一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法 | |
| CN101863725B (zh) | 超声波-膜-反溶剂法集成过程制备纳米催化复合材料的方法 | |
| CN101665250A (zh) | 聚合-热解法制备沥青基中间相炭微球 | |
| Zeng et al. | Novel macroporous palladium cation crosslinked chitosan membranes for heterogeneous catalysis application | |
| CN104045074B (zh) | 一种淀粉基多孔中空碳微球及其制备方法 | |
| CN105883805B (zh) | 一种基于油茶籽壳基的高比表面积碳微球的制备方法 | |
| CN102659093A (zh) | 一种具有狭窄孔径分布中孔炭的制备方法 | |
| CN103979965A (zh) | 一种制备Si-C-N基陶瓷微球的方法 | |
| CN105776180B (zh) | 一种纳米级多孔碳微球的制备方法 | |
| CN105541370B (zh) | 多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法 | |
| CN107512712B (zh) | 一种多级孔炭材料及其制备方法 | |
| CN104151595A (zh) | 一种树脂微球/核壳型微球的制备方法 | |
| CN103318891B (zh) | 一种在多孔生物炭模板上生成一维碳化硅纳米线的方法 | |
| CN106145111A (zh) | 一种以塑料热解物制备中孔活性炭的方法 | |
| CN103011132B (zh) | 一种单分散碳纳米碗的制备方法 | |
| KR101330364B1 (ko) | 고분자 복합체용 탄소나노튜브 펠렛 합성 방법 | |
| CN104445145A (zh) | 一种具有层次孔结构多孔炭的简易制备方法 | |
| CN103880005B (zh) | 一种富含中孔活性炭的制备方法 | |
| CN102863646A (zh) | 一种松香基多孔聚合物微球的制备方法 | |
| CN101717082B (zh) | 一种以废旧工业材料为原料制备碳分子筛的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140924 |